РД 52.18.800-2013

РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ

МАССОВАЯ КОНЦЕНТРАЦИЯ ПОЛИЦИКЛИЧЕСКИХ АРОМАТИЧЕСКИХ УГЛЕВОДОРОДОВ В ПРОБАХ ВОДЫ

Методика измерений методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Дата введения 2014-06-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным бюджетным учреждением "Хабаровский центр по гидрометеорологии и мониторингу окружающей среды с функциями регионального специализированного метеорологического центра Всемирной службы погоды" (ФГБУ "Хабаровский ЦГМС-РСМЦ"), Федеральным государственным бюджетным учреждением "Научно-производственное объединение "Тайфун" (ФГБУ "НПО "Тайфун") Росгидромета

2 РАЗРАБОТЧИКИ Е.Г.Иванова, Л.Н.Артеменко, М.А.Запевалов, канд. хим. наук; Н.Н.Лукьянова, канд. хим. наук; Г.В.Власова, А.О.Корунов

3 СОГЛАСОВАН с Управлением мониторинга загрязнения окружающей среды, полярных и морских работ Росгидромета

4 УТВЕРЖДЁН заместителем Руководителя Росгидромета 31.12.2013

5 АТТЕСТОВАН ФГБУ "НПО "Тайфун" Росгидромета

Свидетельство об аттестации методики (метода) измерений N 18.29.800/01.00305-2011/2013 выдано 24.12.2013

6 ЗАРЕГИСТРИРОВАН ФГБУ "НПО "Тайфун" от 20.01.2014 за номером РД 52.18.800-2013

7 ВВЕДЁН ВПЕРВЫЕ

     1 Область применения

1.1 Настоящий руководящий документ устанавливает методику измерений массовой концентрации полициклических ароматических углеводородов (ПАУ), приведённых в таблице 1, в пробах воды поверхностных водных объектов и очищенных сточных вод (далее - вода) методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ).

1.2 Диапазоны измеряемых значений массовой концентрации ПАУ, мкг/дм, в пробах воды приведены в таблице 1.

1.3 Анализ проб воды с массовой концентрацией ПАУ, превышающей концентрации, указанные в таблице 1, проводят с разбавлением экстрактов в соответствии с 11.3.2 настоящего документа.

1.4 Настоящий руководящий документ предназначен для использования в лабораториях, выполняющих измерения массовой концентрации ПАУ в воде.

Примечание - Предельно допустимая концентрация бенз(а)пирена в воде водных объектов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования составляет 0,01 мкг/дм в соответствии с ГН 2.1.5.2280, нафталина - 10 мкг/дм и бифенила - 1,0 мкг/дм в соответствии с ГН 2.1.5.1315.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем руководящем документе использованы ссылки на следующие нормативные документы:

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ Р 51592-2000 Вода. Общие требования к отбору проб

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ Р 12.1.019-2009 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 17.1.5.04-81 Охрана природы. Гидросфера. Приборы и устройства для отбора, первичной обработки и хранения проб природных вод. Общие технические условия

ГОСТ 17.1.5.05-85 Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб поверхностных и морских вод, льда и атмосферных осадков

МИ 1317-2004 Государственная система обеспечения единства измерений. Результаты и характеристики погрешности измерений. Формы представления. Способы использования при испытаниях образцов продукции и контроле их параметров

МИ 2881-2004 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики количественного химического анализа. Процедуры проверки приемлемости результатов анализа

РМГ 76-2004 Государственная система обеспечения единства измерений. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

РМГ 61-2010 Государственная система обеспечения единства измерений. Показатели точности, правильности, прецизионности методик количественного химического анализа. Методы оценки

ПНД Ф 12.13.1-03 Методические рекомендации. Техника безопасности при работе в аналитических лабораториях (Общие положения)

ГН 2.1.5.1315-03 Предельно допустимые концентрации (ПДК) химических веществ в воде водных объектов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования

ГН 2.1.5.2280-07 Предельно допустимые концентрации (ПДК) химических веществ в воде водных объектов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования. Дополнения и изменения 1 к ГН 2.1.5.1315-03

     3 Термины и определения

В настоящем руководящем документе применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 высокоэффективная жидкостная хроматография; ВЭЖХ: Один из эффективных методов разделения сложных смесей веществ, широко применяемый как в аналитической химии, так и в химической технологии.

3.2 полициклические ароматические углеводороды; ПАУ: Органические соединения, для которых характерно наличие в химической структуре двух и более конденсированных бензольных колец.

3.3 стандартный образец предприятия; СОП: Аттестованный раствор ПАУ в ацетонитриле, предназначен для градуировки газовых и жидкостных хроматографов, контроля показателей точности выполняемых измерений при определении массовых концентраций ПАУ в воде.

     4 Требования к показателям точности измерений

Погрешность измерений соответствует приписанным характеристикам, приведённым в таблице 1.

Таблица 1

     5 Требования к средствам измерений, вспомогательным устройствам и оборудованию, реактивам и материалам

5.1 При выполнении измерений применяют следующие средства измерений:

- хроматограф жидкостный (например, типа Knauer серии Smartline) (далее - хроматограф), оборудованный следующими устройствами:

1) детектор спектрофотометрический 4-канальный (например, типа Smartline 2600) с записью спектра в диапазоне длин волн от 190 до 500 нм;

2) градиентный насос высокого давления (например, типа Smartline 1000) с низким уровнем пульсации потока, с точностью 0,5%, воспроизводимостью значений скорости потока 0,1%;

3) устройство для дегазации элюента с объёмом вакуумирующей камеры - менее 0,5 мл, с модулем дегазатора, рассчитанного на максимальные скорости элюирования, равные 10 и 50 мл/мин;

4) устройство для термостатирования колонок, позволяющее поддерживать температуру в диапазоне от 5°С до 85°С с точностью установки ±0,3°С;

5) хроматографическая колонка с обращенной фазой С18 (например, типа Диасфер - 110), длиной 250 мм, внутренним диаметром 4 мм, диаметром частиц 5 мкм;

6) устройство ввода пробы - шестипортовый, трёхканальный инжектор с дозировочной петлёй 0,10 см;

7) система управления хроматографом, сбора информации и обработки данных на базе персонального компьютера с программным обеспечением (например, типа EuroChrom);

- весы специального класса точности по ГОСТ Р 53228-2008 с наибольшим пределом взвешивания 210 г и пределами допустимой погрешности, равными: