ГОСТ Р 70551-2022

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ПРОДУКТЫ ФЕНОЛЬНЫЕ КАМЕННОУГОЛЬНЫЕ

Газохроматографический метод определения компонентного состава дикрезола, трикрезола и ксиленолов

Coal tar phenol products. Gas chromatographic method for determination of composition of dicresol, tricresol and xylenols

ОКС 71.080.90

Дата введения 2024-03-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Акционерным обществом "Восточный научно-исследовательский углехимический институт" (АО "ВУХИН")

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 395 "Кокс и продукты коксохимии"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 14 декабря 2022 г. N 1497-ст

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации". Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.rst.gov.ru)

     1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает газохроматографический метод определения компонентного состава каменноугольных дикрезола, трикрезола и ксиленолов.

Метод заключается в газохроматографическом разделении продуктов на насадочной колонке и расчете массовой доли компонентов методом "внутренней нормализации".

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 427 Линейки измерительные металлические. Технические условия

ГОСТ 1770 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3022 Водород технический. Технические условия

ГОСТ 4453 Уголь активный осветляющий древесный порошкообразный. Технические условия

ГОСТ 5789 Реактивы. Толуол. Технические условия

ГОСТ 5869 Ангидрид фталевый. Технические условия

ГОСТ 9147 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 9293 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 9410 Ксилол нефтяной. Технические условия

ГОСТ 9805 Спирт изопропиловый. Технические условия

ГОСТ 9880 Толуол каменноугольный и сланцевый. Технические условия

ГОСТ 9949 Ксилол каменноугольный. Технические условия

ГОСТ 11311 Фенол каменноугольный. Технические условия

ГОСТ 11312 Ортокрезол каменноугольный технический. Технические условия

ГОСТ 12026 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 17567 Хроматография газовая. Термины и определения

ГОСТ 18995.4 Продукты химические органические. Метод определения интервала температуры плавления

ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25706 Лупы. Типы, основные параметры. Общие технические требования

ГОСТ Р 53228 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.

     3 Аппаратура, посуда, реактивы

3.1 Хроматограф газовый аналитический с двойным пламенно-ионизационным детектором и непосредственным (без соединительных капилляров) подсоединением колонок к испарителю и детектору.

3.2 Колонка газохроматографическая из нержавеющей стали внутренним диаметром 3 мм (2 шт.). Общая длина каждой колонки - 4 м. Для соединения секций (в любом наборе) используют переходники из запасных частей к хроматографу или специально изготовленные.

3.3 Микрошприц типа "Газохром" вместимостью 1 мм.

3.4 Линейка измерительная металлическая по ГОСТ 427.

3.5 Лупа измерительная общего назначения по ГОСТ 25706 или электронный интегратор.

3.6 Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру нагрева (100±10)°C.

3.7 Баня водяная.

3.8 Чашка выпарительная фарфоровая по ГОСТ 9147 вместимостью 100 или 250 см.

3.9 Неподвижная фаза - диметилфталат, изготовленный централизованно или в лабораторных условиях (см. приложение А) и имеющий температуру плавления 130,5°C-134,5°C, удельное вращение - минус 110.

3.10 Твердый носитель: хроматон N-AW-HMDS или хроматон N-AW-HMDS с фракцией 0,16-0,20 или 0,20-0,25 мм.

3.11 Растворитель для неподвижной фазы - ксилол по ГОСТ 9949 или ГОСТ 9410.

3.12 Вещества для приготовления искусственной смеси:

- фенол по ГОСТ 11311;

- о-крезол по ГОСТ 11312;

- м-крезол с массовой долей основного вещества не менее 98%;

- п-крезол с температурой кристаллизации не менее 32,5°C.

3.13 Газ-носитель: азот газообразный по ГОСТ 9293 или гелий сжатый.

3.14 Водород технический по ГОСТ 3022.

3.15 Воздух сжатый для питания пневматических приборов и средств автоматизации.

Допускается применение аппаратуры и оборудования по классу точности, реактивов и твердых носителей по качеству не ниже указанных.

     4 Подготовка к испытанию

4.1 Приготовление сорбента

Неподвижную фазу, составляющую 10%-15% массы носителя, взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака) и растворяют в избытке растворителя.

В полученный раствор при перемешивании добавляют твердый носитель. Растворитель удаляют кипячением на водяной бане. Затем полученный сорбент сушат в сушильном шкафу в течение 3 ч при температуре (100±10)°C.

4.2 Две хроматографические колонки заполняют сорбентом, устанавливают в термостат хроматографа и, не подсоединяя к детекторам, выдерживают в токе газа-носителя, повышая температуру от комнатной до 145°C, пока не установится стабильная нулевая линия в рабочих условиях измерения.

4.3 Монтаж, наладку и вывод хроматографа на режим по двухколоночной схеме работы проводят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.

     5 Проведение испытания

5.1 Пробу отбирают микрошприцем, вводят в хроматограф и хроматографируют при условиях, указанных в таблице 1.

Таблица 1 - Условия проведения испытания