ГОСТ Р 53203-2022 Нефтепродукты. Определение серы методом рентгенофлуоресцентной спектрометрии с дисперсией по длине волны

     10 Проведение испытания

10.1 Настройка прибора

Перед использованием волнодисперсионного рентгенофлуоресцентного спектрометра следует убедиться в работе прибора в соответствии с инструкцией изготовителя.

10.2 Следует обратить особое внимание на настройки гониометра приборов последовательного действия, т.е. убедиться в правильном размещении гониометра. Перед проведением калибровки углов гониометра настраивают дискриминатор импульсов по амплитуде (PHD) для каждого используемого элемента и фона. Сначала следует проверить угол, затем PHD и в случае существенного изменения настроек PHD следует повторно проверить угол. Неудовлетворительная калибровка угла может привести к неудовлетворительной настройке дискриминатора импульсов по амплитуде. Единственной приемлемой альтернативной линией является -линия серы, имеющая чувствительность значительно ниже, чем 10% от чувствительности -линии; использование указанной линии на практике возможно только для проб с высоким содержанием серы.

10.3 Учитывают известные помехи приборов. К помехам относят флуоресценцию кристалла, перекрывание линией трубки и спектральные помехи от любых элементов в составе материалов, из которых изготовлен прибор. Наиболее сильное мешающее влияние на измерение серы оказывает свинец. Некоторые из указанных помех можно исключить тщательной установкой окошка во время настройки PHD, помехи от элементов можно исключить выбором альтернативной линии или минимизацией перекрывания с использованием коллиматоров с более высоким разрешением и подбором кристалла.

10.4 При использовании коэффициента в формуле (8) для его определения необходимо регулярно испытывать холостую пробу. Для образца, не содержащего серу, например базового вещества, определяют скорость счета импульсов при соответствующем пике серы и фоновых углах.

10.5 Вводят образец в кювету способом, приемлемым для конкретного используемого прибора. Поскольку излучение серы проникает в образец только на малую глубину, оно будет выделяться только из малой глубины образца, и рассеивание от кюветы и образца может изменяться. Убеждаются в том, что кювета заполнена образцом выше минимального уровня, превышение которого последующим добавлением образца не окажет существенного влияния на скорость счета импульсов. Как правило, кювету заполняют не менее чем на 2/3 от ее вместимости. В кювете с образцом оставляют небольшое вентиляционное отверстие (кроме кювет закрытого типа).

10.6 Помещают кювету с образцом в пучок рентгеновского излучения и выдерживают для приведения рентгеновского оптического пути в равновесное состояние.

10.7 Определяют интенсивность -излучения серы при длине волны 0,5373 нм, измеряя скорость счета импульсов при точных угловых настройках для данной длины волны.

Примечание 13 - Предполагают, что должно быть получено достаточное число счетов, если это практически возможно, чтобы обеспечить ожидаемый коэффициент вариации [относительное стандартное отклонение (rsd), %] 1% или менее (при возможности). Если чувствительность и/или содержание не позволяют получить количество счетов, необходимое для достижения 1,0%-ного коэффициента вариации, следует использовать общепринятые приемы, обеспечивающие наилучшую статистическую прецизионность за время проведения испытания.

10.8 Вычисляют коэффициент вариации , %, по формуле

,                                                                (6)

где - число счетов, полученных для пика линии серы при длине волны 0,5373 нм;

- число счетов, полученных при фоновой длине волны за тот же период времени, в течение которого было получено число счетов .

10.9 Измеряют фоновую скорость счета при предварительно заданных фиксированных угловых настройках вблизи пика -линии серы.