ГОСТ 34889-2022 Мед натуральный. Определение массовой доли инсектицидов методом газовой хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием

     7 Отбор, подготовка и обработка проб меда

7.1 Отбор проб меда - по ГОСТ 19792, подготовка проб меда по ГОСТ 19792-2017 (подраздел 7.2).

7.2 Обработка проб меда

7.2.1 Экстракция инсектицидов

Взвешивают (1,00±0,05) г подготовленной пробы меда в полипропиленовой пробирке вместимостью 50 см и приливают пипеточным дозатором 1 см деионизированной воды, встряхивают до полного растворения меда. Приливают 10 см ацетонитрила и помещают в шейкер на 15 мин. В полученный экстракт вносят 6 г сульфата магния* и 1,5 г ацетата натрия*, помещают в шейкер на 15 мин. Затем центрифугируют в течение 15 мин при 4000 об/мин. Отбирают 7 см надосадочной жидкости, переносят в полипропиленовую пробирку вместимостью 15 см и используют для дисперсионной твердофазной экстракции по 7.2.2.

_______________

* Допускается использовать набор для твердофазной экстракции, включающий в себя 6 г сульфата магния и 1,5 г ацетата натрия, например Supelco 55234-U, США. Данная информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта.

7.2.2 Очистка экстракта методом дисперсионной твердофазной экстракции

В полипропиленовую пробирку вместимостью 15 см, содержащую 7 см экстракта, вносят 100 мг сорбента C18**, 300 мг сульфата магния**, 100 мг сорбента PSA** и помещают в шейкер на 15 мин. Затем центрифугируют при 4000 об/мин в течение 15 мин. В зависимости от чувствительности хромато-масс-спектрометра от 1,0 до 6,5 см надосадочой жидкости переносят в новую полипропиленовую пробирку вместимостью 15 см, упаривают досуха в токе азота или воздуха, затем перерастворяют в 0,1 см ацетонитрила и переносят в виалу для хроматографирования вместимостью 1,5 см. Полученный экстракт используют для анализа.

_______________

** Допускается использовать набор для твердофазной экстракции, включающий в себя 50 мг сорбента C-18, 150 мг сульфата магния, 50 мг сорбента PSA, например, Supelco 55288-U, США. Данная информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта.

Срок хранения подготовленных для анализа экстрактов - до 30 сут при температуре от 2°C до 8°C.

Для исключения ложноположительных результатов, параллельно с исследуемыми пробами экстрагируют и очищают холостой образец, где вместо навески меда используют 1 см ацетонитрила.