ГОСТ Р 70210-2022

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ТОПЛИВО ТВЕРДОЕ МИНЕРАЛЬНОЕ

Методы определения выхода гуминовых кислот

Solid mineral fuel. Methods for determination of the yield of humic acids

ОКС 73.040

Дата введения 2022-12-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным автономным образовательным учреждением высшего образования "Национальный исследовательский технологический университет "МИСиС" (НИТУ "МИСиС")

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 179 "Твердое минеральное топливо"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 12 июля 2022 г. N 602-ст

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации". Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.rst.gov.ru)

Введение

Выход гуминовых кислот - показатель, который определяют для общей химико-генетической оценки вещественного состава углей, для характеристики бурых углей, для оценки степени окисленности каменных углей и для оценки углей как сырья для производства углещелочных реагентов, гуминовых удобрений и препаратов.

По химической природе гуминовые кислоты представляют собой смесь веществ, обладающих свойствами кислот за счет присутствия в их структуре кислотных функциональных групп (карбоксильных групп и фенольных гидроксильных групп ). Как типичные кислоты, гуминовые кислоты при взаимодействии с основаниями образуют соли - гуматы, из которых только гуматы калия, натрия и аммония растворимы в воде.

Гуминовые кислоты объединены в отдельную группу веществ на основании их общего свойства - способности растворяться в растворах щелочей и выпадать в осадок при подкислении этих растворов. В одной части функциональных групп гуминовых кислот углей водород не замещен на катион, т.е. находится в -форме; такие гуминовые кислоты относят к свободным. В другой части функциональных групп водород замещен в основном на ионы кальция, магния, бария, алюминия (Ме) с образованием нерастворимых солей - гуматов. Сумму свободных гуминовых кислот и гуматов называют общими гуминовыми кислотами. Метод определения гуминовых кислот основан на их способности к обмену катионами. При обработке углей растворами щелочей происходит замещение протона свободных функциональных групп на ионы или и одновременно обмен катионов в гуматах на или . По мере образования гуматы калия и натрия переходят в раствор. Это медленный процесс, который протекает до состояния равновесия в системе:

     .

Для ускорения обмена катионов в качестве экстрагента используют щелочной раствор пирофосфата натрия (). В результате реакции обмена образуются нерастворимые в воде и щелочи пирофосфаты, и реакция становится необратимой.

Определение выхода гуминовых кислот методом щелочной экстракции относится к числу трудновоспроизводимых определений, результаты которого в значительной степени зависят от степени измельчения пробы, условий экстрагирования и осаждения (концентрации растворов, продолжительности обработки пробы щелочными растворами, температуры и продолжительности нагревания). Для достижения указанной в стандарте воспроизводимости результатов важно строго соблюдать процедуры и условия проведения испытаний, установленные настоящим стандартом.

Гармонизация настоящего метода с действующим международным стандартом ISO 5073:2021 "Угли бурые и лигниты. Определение содержания гуминовых кислот" нецелесообразна. Отличия в условиях определения, регламентированных в международном и национальном стандартах, настолько существенны, что это делает методы неальтернативными и не позволяет сравнивать результаты определений, полученные этими методами [1]. Гармонизация с международным стандартом привела бы к потере базы данных по гуминовым кислотам в бурых углях Российской Федерации, накопленной в течение многих лет.

     1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на лигниты, угли бурые и окисленные каменные (далее - топливо) и устанавливает гравиметрические методы определения выхода общих гуминовых кислот и выхода свободных гуминовых кислот во всем диапазоне их значений.

Примечание - Допускается применение настоящего стандарта для определения выхода гуминовых кислот из неокисленных каменных углей.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 12.0.004 Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда. Общие положения

ГОСТ 12.1.004 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.005 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.019 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 12.4.009 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 12.4.021 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования

ГОСТ 342 Реактивы. Натрий дифосфат 10-водный. Технические условия

ГОСТ 450 Кальций хлористый технический. Технические условия

ГОСТ 1770 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3306 Сетки с квадратными ячейками из стальной рифленой проволоки. Технические условия

ГОСТ 4328 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4517-2016 Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе

ГОСТ 5789 Реактивы. Толуол. Технические условия

ГОСТ 6613 Сетки проволочные тканые с квадратными ячейками. Технические условия

ГОСТ 9147 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 10969-91 (ИСО 975-85, ИСО 1017-85) Угли бурые и лигниты. Методы определения выхода толуольного экстракта и содержания в нем растворимых в ацетоне веществ (смолистые вещества)

ГОСТ 11014-2001 Угли бурые, каменные, антрацит и горючие сланцы. Ускоренные методы определения влаги

ГОСТ 12026 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 17070 Угли. Термины и определения

ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 27313 Топливо твердое минеральное. Обозначение показателей качества и формулы пересчета результатов анализа на различные состояния топлива

ГОСТ 29169 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 33503 (ISO 11722:2013, ISO 5068-2:2007) Топливо твердое минеральное. Методы определения влаги в аналитической пробе

ГОСТ 33814 Угли и продукты их переработки. Отбор проб со склада

ГОСТ ISO 13909-2 Уголь каменный и кокс. Механический отбор проб. Часть 2. Уголь. Отбор проб из движущихся потоков

ГОСТ ISO 13909-3 Уголь каменный и кокс. Механический отбор проб. Часть 3. Уголь. Отбор проб от стационарных партий

ГОСТ ISO 13909-4 Уголь каменный и кокс. Механический отбор проб. Часть 4. Уголь. Подготовка проб для испытаний

ГОСТ OIML R 76-1 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ Р 52911-2020 Топливо твердое минеральное. Определение общей влаги

ГОСТ Р 55661 (ИСО 1171:2010) Топливо твердое минеральное. Определение зольности

ГОСТ Р 58144 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ Р 58973 Оценка соответствия. Правила к оформлению протоколов испытаний

ГОСТ Р 59248 Угли бурые, каменные, антрацит, горючие сланцы и угольные брикеты. Методы отбора и подготовки проб для лабораторных испытаний

ГОСТ Р 59252 Угли бурые, каменные, антрацит и горючие сланцы. Метод отбора пластовых проб

ГОСТ Р 59253 Угли бурые, каменные, антрацит и горючие сланцы. Метод отбора эксплуатационных проб

ГОСТ Р 59254 Угли бурые и каменные. Метод отбора проб бурением скважин

ГОСТ Р 59257 Угли бурые, каменные, антрацит, горючие сланцы и брикеты. Метод приготовления сборных проб

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ Р ИСО 18283 Уголь каменный и кокс. Ручной отбор проб

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.

     3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ 17070, а также следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 свободные гуминовые кислоты: Гуминовые кислоты, извлекаемые из топлива обработкой раствором гидроксида натрия при нагревании с последующим осаждением их минеральной кислотой.

3.2 общие гуминовые кислоты: Сумма свободных гуминовых кислот и солей гуминовых кислот (гуматов), извлекаемых из топлива последовательной обработкой щелочным раствором пирофосфата натрия при встряхивании и раствором гидроксида натрия при нагревании с последующим осаждением их минеральной кислотой.

     4 Общие положения

4.1 Требования к условиям измерений

При проведении испытаний температура и влажность воздуха в лаборатории, атмосферное давление, напряжение и частота переменного тока в сети электропитания должны соответствовать условиям, указанным в инструкциях по эксплуатации используемого оборудования.

4.2 Требования безопасности

Помещения, в которых проводят подготовку проб и испытания, должны быть оборудованы помимо обычных коммуникаций (вода, электроэнергия, канализация) приточно-вытяжной вентиляцией по ГОСТ 12.4.021, средствами пожаротушения по ГОСТ 12.4.009, средствами индивидуальной защиты и оказания первой помощи согласно методическим рекомендациям [2] и соответствовать требованиям ГОСТ 12.1.005.

При выполнении испытаний необходимо соблюдать следующие требования безопасности:

- использовать средства индивидуальной защиты (маски, респираторы, защитные очки, перчатки) при работе с вредными веществами (угольная пыль, кислоты, щелочи, органические растворители);

- приготовление реактивов и испытания проводить в вытяжном шкафу;