ГОСТ Р ИСО 21832-2021 Воздух рабочей зоны. Металлы и металлоиды в частицах, находящихся в воздухе. Требования к оценке процедур измерения

     8 Методы испытаний

8.1 Пределы обнаружения и количественного определения
     

    8.1.1 Инструментальный предел обнаружения (ИПО)

Для процедур измерения, которые включают растворение пробы, анализируют калибровочный холостой раствор не менее десяти раз в условиях повторяемости.

Если отсутствует измеряемый отклик аналитического прибора, готовят испытательный раствор с определенными значениями концентраций металлов или металлоидов относительно инструментальных пределов обнаружения путем разбавления стандартных растворов (6.2) с соответствующим коэффициентом. Анализируют испытательный раствор не менее десяти раз в условиях повторяемости.

Примечание - ИПО используется для выявления изменений в эффективности прибора, но не совпадает с пределом обнаружения метода. ИПО, вероятно, будет ниже, чем предел обнаружения метода, потому что он учитывает только изменчивость между отдельными инструментальными показаниями; результаты определения, полученные по одному раствору, не учитывают вклад в изменчивость от матрицы или пробы.

8.1.2 Пределы обнаружения и количественного определения метода

8.1.2.1 Для тех процедур измерения, которые включают растворение пробы, готовят не менее 10 испытательных лабораторных холостых растворов, следуя методу подготовки пробы, описанному в процедуре измерения, и анализируют испытательные растворы на наличие определяемых металлов или металлоидов в условиях повторяемости.

Если аналитический прибор не может измерить отклик, добавляют 10 лабораторных проб с соответствующим объемом рабочего стандартного раствора, содержащего соответствующие установленные массы определенных металлов или металлоидов, таким образом, чтобы полученные из них испытательные растворы имели концентрации, близкие к пределам обнаружения. Готовят испытательные растворы из лабораторных проб, содержащих рабочий стандартный раствор, следуя методу подготовки пробы, описанному в процедуре измерения, и анализируют испытательные растворы на наличие металлов или металлоидов в условиях повторяемости.

Рассчитывают предел обнаружения и предел количественного определения для каждого определяемого металла или металлоида как трехкратное и десятикратное стандартное отклонение соответственно [22].

8.1.2.2 Для тех процедур измерения, которые не включают растворение пробы, анализируют не менее 10 лабораторных проб в условиях повторяемости.

Рассчитывают предел обнаружения и предел количественного определения для каждого определяемого металла или металлоида как трехкратное и десятикратное стандартное отклонение соответственно.

8.1.2.3 Сравнивают полученные пределы количественного определения с требованиями 5.2.1.

8.2 Аналитическое извлечение
     

    8.2.1 Общие положения

Для определения аналитического извлечения применяют разные методы испытания в зависимости от используемого метода пробоподготовки. Они подробно изложены в 8.2.2, 8.2.3 и 8.2.4 и приложении А.

8.2.2 Процедуры измерения растворимых соединений металлов и металлоидов

8.2.2.1 Процедуры измерения, включающие растворение пробы разработанным эмпирическим методом

Если отсутствуют ограничения (см. А.1.2) для процедур, включающих растворение пробы, аналитическое извлечение принимают равным 100% для растворимых соединений металлов и металлоидов (см. А.1.1) на основе разработанного эмпирического метода.

8.2.2.2 Другие процедуры измерения

Для тех процедур измерения, которые не включают растворение пробы на основе разработанного эмпирического метода или для которых может возникнуть проблема химической совместимости между аналитом и подложкой, готовят минимум шесть повторяющихся испытательных проб, добавив лабораторные холостые растворы с соответствующим объемом рабочего стандартного раствора, содержащего установленную массу определенного металла или металлоида. Затем для приготовления испытательных растворов из проб используют метод растворения пробы и анализируют полученные растворы, применяя аналитический метод, описанный в процедуре измерения.

Для определения аналитического извлечения во всем рабочем диапазоне процедуры измерения повторяют испытание с лабораторными холостыми растворами с добавками других масс определенного металла или металлоида.

Рассчитывают среднее аналитическое извлечение и коэффициент вариации для каждого из проведенных испытаний и сравнивают результаты с требованиями 5.2.2. Если требования не выполнены, применяют корректирующие меры (например, используют альтернативную подложку для отбора), если это возможно, и проводят повторное испытание на предмет определения аналитического извлечения.

8.2.3 Процедуры измерения общего содержания металлов и металлоидов, которые включают растворение пробы

8.2.3.1 Определение аналитического извлечения с использованием чистых соединений

Готовят минимум шесть испытательных растворов из каждого соединения из выбранных чистых соединений (6.3), используя метод пробоподготовки, представленный в процедуре измерения. Используют массу чистого соединения, которую можно взвесить с точностью не менее 1%. Анализируют испытательные растворы, как описано в процедуре измерения.

Примечание - Как правило, отсутствует необходимость включать водорастворимые соединения в количество испытуемых соединений.

Предпочитают использовать наименьшую массу чистого соединения, которую можно легко взвесить, увеличивая объем реагентов и регулируя конечный объем испытуемого раствора таким образом, чтобы эксперимент был максимально представительным для анализа проб воздуха рабочей зоны.

8.2.3.2 Определение аналитического извлечения с использованием стандартных образцов