ГОСТ Р ИСО 21832-2021 Воздух рабочей зоны. Металлы и металлоиды в частицах, находящихся в воздухе. Требования к оценке процедур измерения

     4 Основные принципы

Для процедур измерения, которые включает в себя процесс растворения пробы, инструментальный предел обнаружения (ИПО) определяют путем анализа холостых растворов. Для всех процедур измерения пределы обнаружения (ПО) и пределы количественного определения (ПКО) определяют путем анализа лабораторных холостых проб. Как правило, ПО и ПКО рассчитывают как трехкратное и десятикратное стандартное отклонение холостых измерений соответственно. Определенные ПКО затем оценивают в соответствии с требованиями к рабочим характеристикам, указанным в 5.2.1. В ИСО 18158 определены эти термины.

Аналитическое извлечение определяют различными методами в зависимости от характера оцениваемой процедуры измерения. Затем аналитическое извлечение оценивают в соответствии с требованиями к характеристикам эффективности, указанным в 5.2.2.

Для процедуры измерения растворимых соединений металлов и металлоидов аналитическое извлечение определяют анализом лабораторных холостых проб с добавлением стандартного рабочего раствора (за исключением процедур, включающих разработанный эмпирический метод растворения пробы, см. А.1.1, для которого оно принято равным 100%).

Для процедуры измерения общего содержания металлов и металлоидов, которая включает растворение пробы, аналитическое извлечение определяют путем анализа чистых соединений, стандартных образцов или эталонных проб воздуха.

Для процедуры измерения общего содержания металлов и металлоидов, которая включает анализ пробы на пробоотборной подложке, аналитическое извлечение определяют путем анализа эталонных проб воздуха, анализа проб воздуха рабочей зоны, охарактеризованных путем последующего анализа с использованием стандартной процедуры, или это оценивается теоретически.

Неопределенность измерения оценивают с использованием структурированного подхода. Во-первых, для идентификации отдельных случайных и систематических составляющих неопределенности процедуры измерения строят причинно-следственную диаграмму. После упрощения с целью устранения любого двойного учета полученную диаграмму используют для определения составляющих неопределенности, учитываемых в расширенной неопределенности. Каждую из этих составляющих неопределенности затем оценивают или рассчитывают на основе экспериментальных данных, объединяют для получения оценки неопределенности процедуры измерения в целом и умножают на соответствующий коэффициент охвата для расчета расширенной неопределенности в соответствии с указаниями в приложении С. В соответствии с 5.2.3 определенную расширенную неопределенность оценивают на основании общих требований к эффективности, указанных в ИСО 20581.

Примечание - Пример расчета расширенной неопределенности приведен в приложении Е.