ГОСТ Р ИСО 21832-2021

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ВОЗДУХ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Металлы и металлоиды в частицах, находящихся в воздухе.

Требования к оценке процедур измерения

Workplace air. Metals and metalloids in airborne particles. Requirements for evaluation of measuring procedures

     

ОКС 13.040.30

Дата введения 2022-01-01

Предисловие

1 ПОДГОТОВЛЕН Акционерным обществом "Научно-исследовательский институт охраны атмосферного воздуха" (АО "НИИ Атмосфера") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 457 "Качество воздуха"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 3 сентября 2021 г. N 920-ст

4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 21832:2018* "Воздух рабочей зоны. Металлы и металлоиды в частицах, находящихся в воздухе. Требования к оценке процедур измерения" (ISO 21832:2018 "Workplace air - Metals and metalloids in airborne particles - Requirements for evaluation of measuring procedures", IDT).

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных и европейских стандартов соответствующие им национальные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации". Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

Введение

Здоровье работников многих отраслей промышленности подвергается риску при вдыхании воздуха, содержащего токсичные металлы и металлоиды. Специалистам в области промышленной гигиены и охраны труда необходимо определять эффективность мероприятий, предпринимаемых для контроля вредных воздействий на работников, что обычно достигается путем определения содержания этих аэрозолей в воздухе рабочей зоны. В настоящем стандарте приведен доступный метод определения ультрамалых количеств широкого спектра металлов и металлоидов в воздухе рабочей зоны для оценки их воздействия на работников промышленных предприятий. Он предназначен для учреждений, занимающихся вопросами безопасности и гигиены труда; специалистов по промышленной гигиене и других специалистов в области общественного здравоохранения; аналитических лабораторий; промышленных предприятий, использующих указанные металлы и металлоиды.

Настоящий стандарт обеспечивает основу для оценки эффективности процедуры измерения металлов и металлоидов в соответствии с общими требованиями к выполнению измерения химических веществ в воздухе рабочей зоны в соответствии с ИСО 20581. Настоящий стандарт предоставляет возможность производителям и пользователям процедуры измерения содержания металлов и металлоидов в частицах, находящихся в воздухе, применять последовательный подход к валидации метода. Подробная информация приведена в приложении В.

Настоящий стандарт может быть использован и в качестве основы для оценки эффективности процедуры измерения других химических веществ, которые присутствуют в воздухе, например капель серной кислоты.

Настоящий стандарт основан на положениях ЕН 13890:2009 [14], опубликованном Европейским комитетом по стандартизации (CEN).

     1 Область применения

Настоящий стандарт определяет требования к рабочим характеристикам процедур измерения концентрации металлов и металлоидов в частицах, находящихся в воздухе рабочей зоны, предварительно отобранных на подходящую подложку. Настоящий стандарт устанавливает метод оценки неопределенностей, связанных со случайными и систематическими ошибками, и их объединения для расчета расширенной неопределенности процедуры измерений в соответствии с ИСО 20581.

Настоящий стандарт применим к процедурам измерения, в которых отбор проб и анализ проводят на отдельных этапах, при этом указаны требования, предъявляемые к рабочим характеристикам отбора, транспортирования и хранения проб, так как они приведены в ЕН 13205-1 и ИСО 15767.

Настоящий стандарт не применим к процедурам измерения металлов или металлоидов, присутствующих в виде неорганического газа или пара (например, ртути, мышьяка) или к процедурам измерения металлов и металлоидов в соединениях, которые могут содержать смеси частиц/пара (например, триоксида мышьяка).

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированных - последнее издание (включая все изменения).

ISO 3696, Water for analytical laboratory use - Specification and test methods (Вода для лабораторного анализа. Технические условия)

ISO 7708, Air quality - Particle size fraction definitions for health-related sampling (Качество воздуха. Определение гранулометрического состава частиц при санитарно-гигиеническом контроле)

ISO 13137, Workplace atmospheres - Pumps for personal sampling of chemical and biological agents - Requirements and test methods (Воздух рабочей зоны. Насосы для индивидуального отбора проб химических и биологических веществ. Требования и методы испытаний)

ISO 18158, Workplace air - Terminology (Воздух на рабочем месте. Терминология)

ISO 20581:2016, Workplace air - General requirements for the performance of procedures for the measurement of chemical agents (Воздух рабочей зоны. Общие требования к методам определения содержания химических веществ)

EN 13205-1, Workplace exposure - Assessment of sampler performance for measurement of airborne particle concentrations - Part 1: General requirements (Воздух рабочей зоны. Оценка характеристик приборов для определения содержания твердых частиц. Часть 1. Общие требования)

     3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины по ИСО 18158, а также следующие термины с соответствующими определениями.

ИСО и МЭК содержат терминологические базы данных для использования в стандартизации по следующим адресам:

- электропедия МЭК, которая доступна по адресу: http://www.elctropedia.org/

- платформа онлайн-просмотра ИСО, которая доступна по адресу: http://www.iso.org/odp

3.1 проба для испытания (test sample): Проба, подготовленная для удовлетворения всех конкретных условий испытания.

[ИСО 11323:2010, 5.6]

3.2 раствор для испытания (test solution): Раствор, приготовленный в процессе растворения пробы и, при необходимости, подвергнутый любым дополнительным операциям, необходимым для последующего анализа.

[ИСО 8518:2001, 3.4.4]

     4 Основные принципы

Для процедур измерения, которые включает в себя процесс растворения пробы, инструментальный предел обнаружения (ИПО) определяют путем анализа холостых растворов. Для всех процедур измерения пределы обнаружения (ПО) и пределы количественного определения (ПКО) определяют путем анализа лабораторных холостых проб. Как правило, ПО и ПКО рассчитывают как трехкратное и десятикратное стандартное отклонение холостых измерений соответственно. Определенные ПКО затем оценивают в соответствии с требованиями к рабочим характеристикам, указанным в 5.2.1. В ИСО 18158 определены эти термины.

Аналитическое извлечение определяют различными методами в зависимости от характера оцениваемой процедуры измерения. Затем аналитическое извлечение оценивают в соответствии с требованиями к характеристикам эффективности, указанным в 5.2.2.

Для процедуры измерения растворимых соединений металлов и металлоидов аналитическое извлечение определяют анализом лабораторных холостых проб с добавлением стандартного рабочего раствора (за исключением процедур, включающих разработанный эмпирический метод растворения пробы, см. А.1.1, для которого оно принято равным 100%).

Для процедуры измерения общего содержания металлов и металлоидов, которая включает растворение пробы, аналитическое извлечение определяют путем анализа чистых соединений, стандартных образцов или эталонных проб воздуха.

Для процедуры измерения общего содержания металлов и металлоидов, которая включает анализ пробы на пробоотборной подложке, аналитическое извлечение определяют путем анализа эталонных проб воздуха, анализа проб воздуха рабочей зоны, охарактеризованных путем последующего анализа с использованием стандартной процедуры, или это оценивается теоретически.

Неопределенность измерения оценивают с использованием структурированного подхода. Во-первых, для идентификации отдельных случайных и систематических составляющих неопределенности процедуры измерения строят причинно-следственную диаграмму. После упрощения с целью устранения любого двойного учета полученную диаграмму используют для определения составляющих неопределенности, учитываемых в расширенной неопределенности. Каждую из этих составляющих неопределенности затем оценивают или рассчитывают на основе экспериментальных данных, объединяют для получения оценки неопределенности процедуры измерения в целом и умножают на соответствующий коэффициент охвата для расчета расширенной неопределенности в соответствии с указаниями в приложении С. В соответствии с 5.2.3 определенную расширенную неопределенность оценивают на основании общих требований к эффективности, указанных в ИСО 20581.

Примечание - Пример расчета расширенной неопределенности приведен в приложении Е.

     5 Общие требования

5.1 Описание метода
     

    5.1.1 Область применения

Область применения процедуры измерения должна включать, как минимум, следующую информацию:

a) металлы и металлоиды, на которые распространена процедура измерения;

b) аналитический(ие) метод(ы), используемый(ые) в процедуре измерения;

c) диапазон значений концентрации металлов и металлоидов в воздухе, для которого было показано, что процедура измерения соответствует критериям приемлемости для расширенной неопределенности, приведенным в ИСО 20581, вместе с соответствующим рекомендуемым объемом отобранного воздуха (например, от 0,01 до 0,5 мг/м для объема пробы воздуха 960 дм);

d) все возможные формы и состояния металлов и металлоидов, для которых представленный способ подготовки пробы является неэффективным;

e) любые известные мешающие влияния.

Если процедура для измерения содержания конкретного металла или металлоида, который отвечает требованиям настоящего стандарта, отсутствует, следует использовать процедуру измерения, которая имеет характеристики эффективности, наиболее соответствующие указанным требованиям.

5.1.2 Эффективность метода

Для всех металлов и металлоидов, включенных в область применения, процедура измерения должна содержать исчерпывающую информацию об эффективности метода, включая следующее:

a) ПКО и, при необходимости, ПО процедуры измерения;

b) аналитическое извлечение для всех испытуемых материалов, для которых доказана эффективность метода пробоподготовки;

c) все случайные и систематические составляющие неопределенности процедуры измерения, а также их оценочные или экспериментально определенные значения и полученная в результате расширенная неопределенность;

d) полные сведения о любых мешающих влияниях, включая исчерпывающую информацию о минимизации их воздействия.

5.1.3 Информация по безопасности

Процедура измерения должна предоставлять информацию об угрозах безопасности, связанных с реагентами и оборудованием, используемыми в анализе.

5.1.4 Пробоотборники

В ходе процедуры измерения должны быть:

- использованы пробоотборники, предназначенные для отбора соответствующей фракции частиц в воздухе, согласно ИСО 7708, применимые к предельным значениям профессионального воздействия для металлов и металлоидов (например, пробоотборник вдыхаемой, торакальной или респирабельной фракции);

- представлены данные о том, что пробоотборники должны соответствовать положениям ЕН 13205-1;

- предусмотрены, если необходимо, такие меры для процедур, не включающих растворение пробы, как калибровка применяемого аналитического прибора [например, рентгенофлуоресцентная спектрометрия (РФС)].

5.1.5 Насосы для отбора проб

При проведении процедуры измерения следует использовать насосы для отбора проб, которые соответствуют положениям ИСО 13137.

5.1.6 Другие требования

При необходимости в процедуре измерения должны быть указаны другие требования (например, к подложке для отбора).

5.2 Требования к характеристикам эффективности
     

    5.2.1 Предел количественного определения (ПКО)

Для каждого металла и металлоида, включенных в область применения процедуры измерения, должен быть определен нижний предел рабочего диапазона, который будет удовлетворительным для предполагаемой задачи измерения. Например, если задачей измерения является проверка соответствия долгосрочным предельным значениям профессионального воздействия (ПЗПВ), для расчета наименьшего количества металла или металлоида, когда оно должно быть определено при концентрации 0,1·ПЗПВ, используют формулу

,                                                        (1)

где - нижний предел требуемого аналитического диапазона массы металла или металлоида, мкг;