ГОСТ 34749-2021 Продукция алкогольная и безалкогольная. Метод определения массовой концентрации хинина

     9 Проведение испытаний

9.1 Подготовка пробы

Пробы газированных напитков предварительно дегазируют. Для этого порцию напитка (не менее 50 см) помещают в коническую колбу с тубусом вместимостью 100 см и подключают к лабораторному насосу (см. 6.2.5). Дегазируют в течение 10-15 мин. Допускается дегазировать пробы перемешиванием в течение 15 мин с помощью перемешивающего устройства (см. 6.2.3).

В чистый сухой сосуд помещают 5,0 см исходной или дегазированной пробы, 5,0 см воды для анализа и перемешивают. Коэффициент разбавления пробы 2. Если проба содержит осадок и/или взвешенные частицы, то перед отбором аликвоты его тщательно перемешивают.

Перед анализом подготовленные пробы центрифугируют в течение 5 мин при частоте вращения не менее 5000 об/мин (83 с).

Примечание - Если после центрифугирования проба остается мутной, то ее рекомендуется отфильтровать через целлюлозно-ацетатный фильтр.

9.2 Регистрация и обработка электрофореграмм

Для каждой подготовленной пробы регистрируют по две электрофореграммы в условиях, при которых была проведена градуировка прибора.

Пример электрофореграммы подготовленной пробы приведен в приложении А, рисунок А.2.

На полученных электрофореграммах проверяют правильность автоматической разметки пика и при необходимости корректируют ее. Используя программное обеспечение, проводят идентификацию хинина по совпадению времен миграции в анализируемом и контрольном растворах при ширине окна идентификации не более 5%.

Если хинин обнаружен, то вычисляют его массовую концентрацию в подготовленной пробе для каждого ввода ( и , мг/дм), используя действующую на данный момент градуировочную характеристику по 8.5.1, и проверяют выполнение условия (3) для значений и . Если это условие выполняется, то среднее арифметическое полученных значений (, мг/дм) принимают за результат измерений массовой концентрации хинина в подготовленной по 9.1 пробе. При невыполнении этого условия находят и устраняют причины нестабильности, после чего ввод подготовленной пробы повторяют.

Если измеренное значение массовой концентрации хинина превышает верхний предел диапазона градуировочной характеристики, то анализируемый раствор дополнительно разбавляют водой для анализа и повторяют регистрацию электрофореграммы. Коэффициент разбавления в этом случае вычисляют по формуле:

,                                                            (5)

где - объем колбы, см;

- объем аликвоты пробы, см.

Примечания

1 В случае сомнений для подтверждения идентификации хинина рекомендуется использовать метод добавок. В подготовленную пробу вводят добавку хинина таким образом, чтобы массовая концентрация добавки составила от 50% до 150% от предварительно измеренной в пробе. Увеличение высоты соответствующего пика подтверждает правильность идентификации.

2 При анализе проб напитков на электрофореграмме могут наблюдаться дополнительные пики, принадлежащие аскорбиновой кислоте, сорбиновой кислоте, бензойной кислоте, сахарину и их солям, ацесульфаму калия, кофеину и не мешающие определению хинина. Пример электрофореграммы приведен в приложении А, рисунок А.3.