ГОСТ Р 59593-2021

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ТОПЛИВО ТВЕРДОЕ МИНЕРАЛЬНОЕ

Метод определения содержания кадмия

Solid mineral fuel. Method for determinations of cadmium content

ОКС 75.160.10

Дата введения 2022-12-01

С правом досрочного применения

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным автономным образовательным учреждением высшего образования "Национальный исследовательский технологический университет "МИСиС" (НИТУ "МИСиС")

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 179 "Топливо твердое минеральное"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 27 июля 2021 г. N 651-ст

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации". Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

     1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на лигниты, торф, бурые и каменные угли, антрацит, кокс, брикеты, отходы добычи и обогащения углей, а также на твердые остатки сжигания углей и материалы на их основе (далее - топливо, твердое минеральное топливо) и устанавливает метод определения кадмия в твердом минеральном топливе при его массовой доле более 0,00002% (0,2 мкг/г) путем разложения золы топлива смесью кислот и определения содержания кадмия в полученном растворе методом атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизацией кадмия в графитовой кювете.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1770 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 9147 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 9656 Реактивы. Кислота борная. Технические условия

ГОСТ 10484 Реактивы. Кислота фтористоводородная. Технические условия

ГОСТ 11125 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 11303 Торф и продукты его переработки. Метод приготовления аналитических проб

ГОСТ 11304 Торф и продукты его переработки. Методы приготовления сборных проб

ГОСТ 11305 Торф и продукты его переработки. Методы определения влаги

ГОСТ 17070 Угли. Термины и определения

ГОСТ 17321 Уголь. Обогащение. Термины и определения

ГОСТ 23083 Кокс каменноугольный, пековый и термоантрацит. Методы отбора и подготовки проб для испытаний

ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 27313 Топливо твердое минеральное. Обозначение показателей качества и формулы пересчета результатов анализа на различные состояния топлива

ГОСТ 27589 (ISO 687:2010) Кокс. Метод определения влаги в аналитической пробе

ГОСТ 29169 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29227 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 33503 (ISO 11722:2013, ISO 5068-2:2007) Топливо твердое минеральное. Методы определения влаги в аналитической пробе

ГОСТ 33654-2015 Угли бурые, каменные и антрацит. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 33756 Упаковка потребительская полимерная. Общие технические условия

ГОСТ 33814 Угли и продукты их переработки. Отбор проб со склада

ГОСТ ISO 13909-2 Уголь каменный и кокс. Механический отбор проб. Часть 2. Уголь. Отбор проб из движущихся потоков

ГОСТ ISO 13909-3 Уголь каменный и кокс. Механический отбор проб. Часть 3. Уголь. Отбор проб от стационарных партий

ГОСТ OIML R 76-1 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ Р 52501 (ИСО 3696:1987) Вода для лабораторного анализа. Технические условия

ГОСТ Р 54332 Торф. Методы отбора проб

ГОСТ Р 57011 Отходы добычи и обогащения углей. Классификация

ГОСТ Р 59248 Угли бурые, каменные, антрацит, горючие сланцы и угольные брикеты. Методы отбора и подготовки проб для лабораторных испытаний

ГОСТ Р 59252 Угли бурые, каменные, антрацит и горючие сланцы. Метод отбора пластовых проб

ГОСТ Р 59253 Угли бурые, каменные, антрацит и горючие сланцы. Метод отбора эксплуатационных проб

ГОСТ Р 59254 Угли бурые и каменные. Метод отбора проб бурением скважин

ГОСТ Р 59257 Угли бурые, каменные, антрацит, горючие сланцы и брикеты. Метод приготовления сборных проб

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ Р ИСО 13909-5 Уголь каменный и кокс. Механический отбор проб. Часть 5. Кокс. Отбор проб из движущихся потоков

ГОСТ Р ИСО 13909-6 Уголь каменный и кокс. Механический отбор проб. Часть 6. Кокс. Подготовка проб для испытаний

ГОСТ Р ИСО 18283 Уголь каменный и кокс. Ручной отбор проб

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку

     3 Термины и определения

В настоящем стандарте использованы термины по ГОСТ 17070, ГОСТ 17321 и ГОСТ Р 57011.

     4 Сущность метода

Сущность метода заключается в озолении твердого минерального топлива при температуре (500±10)°С, последующем растворении золы в смеси концентрированных азотной, соляной и фтороводородной кислот при нагревании в присутствии борной кислоты для связывания ионов фтора. Содержание кадмия в полученном растворе устанавливают при помощи атомно-абсорбционной спектрометрии методом добавок, используя аналитическую линию кадмия 228,8 нм.

     5 Средства измерения, приборы и вспомогательное оборудование

5.1 Весы класса точности I по ГОСТ OIML R 76-1 с ценой деления шкалы 0,1 мг.

5.2 Шкаф сушильный с электронагревом, терморегулятором и регулируемой вентиляцией, с максимальной температурой нагрева 350°С, обеспечивающий устойчивость температуры нагрева в диапазоне 105°С-110°С.

5.3 Печь муфельная с максимальной температурой нагрева 900°С, снабженная вентиляцией, обеспечивающей воздухообмен не менее одного объема камеры в минуту, терморегулятором с программируемым режимом нагрева, поддерживающим устойчивую температуру нагрева (500±10)°С.

5.4 Спектрометр атомно-абсорбционный с электротермической атомизацией в графитовой кювете, со спектральным диапазоном 190-900 нм, допускающий коррекцию фона по Зееману (далее - спектрометр), составными частями которого являются:

- лампа с полым катодом для определения кадмия;

- полипропиленовые микропробирки с защелкивающимися крышками для автосемплера, вместимостью 1 см;

- механические дозаторы одноканальные с наконечниками, диапазоном объема дозирования 5-50 мкл и 100-1000 мкл.

Предел допускаемого относительного среднеквадратичного отклонения выходного сигнала спектрометра при вводе контрольного раствора должен составлять не более 5%.

Примечание - При выборе атомно-абсорбционного спектрометра с электротермической атомизацией следует обратить внимание на то, что чувствительность (предел обнаружения) спектрометра должна быть достаточной для определения концентраций кадмия в растворе, соответствующих настоящему стандарту.

5.5 Система разложения проб, предназначенная для пробирок вместимостью 50 см, с регулируемым обогревом, обеспечивающая устойчивую температуру нагрева 95°С.

5.6 Пробирки для разложения проб с герметично завинчивающимися крышками из полипропилена или другого термически и химически стойкого полимера, вместимостью 50 см.

5.7 Чашки выпарительные фарфоровые номер 1 по ГОСТ 9147.

5.8 Цилиндры стеклянные 1-5-2, 1-10-2, 1-25-2, 1-50-2 по ГОСТ 1770 или из полипропилена, имеющие аналогичные параметры.

5.9 Колбы мерные 2-100-2, 2-1000-2 или 2а-100-2, 2а-1000-2 по ГОСТ 1770.

5.10 Пипетка с одной отметкой 2-2-5 по ГОСТ 29169.

5.11 Пипетки градуированные 2-1-2-5 по ГОСТ 29227.

5.12 Воронки В-25-38 ХС, В-36-50 ХС по ГОСТ 25336.

5.13 Эксикатор 1-140 или 1-190 по ГОСТ 25336 без осушающего вещества.

5.14 Промывалки из полипропилена или полиэтилена.

5.15 Полимерная тара для хранения растворов, изготовленная из полиэтилена высокого давления или полипропилена по ГОСТ 33756, герметично закрывающаяся завинчивающимися крышками.

Приборы и оборудование необходимо эксплуатировать с соблюдением требований безопасности в условиях, указанных в паспорте или руководстве по эксплуатации, а также в соответствии с указаниями методических рекомендаций [1].