ГОСТ Р 59177-2020 Топливо твердое минеральное. Определение содержания общей ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии в "холодном паре"

     6 Метод А. Определение содержания ртути с использованием кислотной экстракции

6.1 Оборудование

6.1.1 Весы лабораторные по ГОСТ OIML R 76-1 с ценой деления шкалы 0,1 мг.

6.1.2 Беспламенный атомно-абсорбционный спектрометр, укомплектованный модулем генерации "холодного пара" (далее - прибор).

6.1.3 Пробирки для разложения проб вместимостью 100-250 см, укомплектованные уплотнительным кольцом и крышкой с резьбой. Материал пробирки должен быть устойчив в водной среде при температурах, указанных в 6.3.1.3. Допускается использование пробирок из поликарбоната и полиэтилена низкого давления, либо из других термически и химически устойчивых материалов, соответствующих условиям проведения испытаний. Перед каждым испытанием пробирка и крышка должны быть промыты раствором соляной кислоты концентрацией 1:1 (6.2.9) и высушены. Цилиндры стеклянные 1-5-2, 1-10-2, 1-50-2 по ГОСТ 1770** или из полипропилена, имеющие аналогичные параметры.

6.1.4 Нагревательное устройство. Водяная баня, способная обеспечить температуру нагрева 80°С.

6.1.5 Шприц вместимостью 20 см и насадка к нему с тефлоновым фильтром с размерами пор не более 1 мкм.

6.1.6 Пипетки градуированные 2-1-2-1, 2-1-2-2, 2-1-2-5 и

2-1-2-10 по ГОСТ 29227.

6.1.7 Цилиндры стеклянные 1-50-2, 1-100-2, 1-250-2 по ГОСТ 1770 или из полипропилена, имеющие аналогичные параметры.

6.1.8 Колбы мерные 2-50-2, 2-100-2, 2-500-2, 2-1000-2 или 2а-50-2, 2а-100-2, 2а-500-2, 2а-1000-2 по ГОСТ 1770.

6.1.9 Дозаторы пипеточные одноканальные переменного объема с относительной погрешностью дозирования не более 3%.

6.2 Реактивы

6.2.1 Используемые реактивы должны соответствовать квалификации "химически чистые". Допускается использовать реактивы другой квалификации, если предварительно установлено, что они имеют достаточно высокую чистоту и их использование обеспечивает проведение измерений без снижения точности результатов.

6.2.2 Для работы используют кислоты, содержащие следовые количества микроэлементов. Допускается использование кислот после перегонки.

6.2.3 Для работы используют воду 2-й степени чистоты по ГОСТ Р 52501 (далее - вода).

6.2.4 Основной раствор ртути с концентрацией 1000 мкг/см получают путем растворения 1,0800 г оксида ртути (HgO) квалификации ч.д.а. по ГОСТ 5230 в минимальном объеме соляной кислоты по 6.2.8 и разбавления полученного раствора водой до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см (6.1.8). В качестве альтернативы допускается использовать стандартный образец утвержденного типа состава раствора ионов ртути (номинальное значение массовой концентрации 1 г/дм, погрешность ±1,0%).

6.2.5 Рабочий раствор ртути (100 нг/см): 5 см основного раствора помещают в мерную колбу (6.1.8) на 500 см и доводят до метки водой. Затем отбирают из полученного раствора аликвоту объемом 10 см, помещают ее в мерную колбу вместимостью 1000 см и доводят до метки водой. Срок хранения раствора в холодильнике - 6 мес.

6.2.6 Азотная кислота по ГОСТ 11125, концентрированная с плотностью 1,4 г/см.

6.2.7 Соляная кислота по ГОСТ 14261, концентрированная с плотностью 1,174-1,185 г/см.

6.2.8 Соляная кислота, раствор с массовой долей 10%. По таблице А.1, приложение А, находят содержание соляной кислоты в используемой концентрированной кислоте в % вес. в соответствии с ее плотностью. Количество, концентрированной соляной кислоты , г, необходимое для приготовления 100 г 10%-ного раствора соляной кислоты, рассчитывают по формуле

,                                                                    (1)

где - концентрация концентрированной соляной кислоты в соответствии с ее плотностью по приложению А;

- концентрация разбавленного раствора соляной кислоты (10%).

Массу воды, добавленной к количеству концентрированной соляной кислоты при приготовлении 100 г 10%-ного, составит (100-P) г (или объем в см). Для удобства можно пересчитать массу концентрированной кислоты, необходимой для приготовления 100 г 10% соляной кислоты, в объем () в см по формуле

,                                                                         (2)