ГОСТ 34618-2019

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Продукция пищевая специализированная на зерновой основе

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТОКСИНОВ Т-2 И НТ-2 МЕТОДОМ ВЭЖХ-МС С ИММУНОАФФИННОЙ ОЧИСТКОЙ НА КОЛОНКАХ

Cereal-based foods for special dietary uses. High performance liquid chromatography coupled with tandem mass spectrometry method for determination of mycotoxins T-2 and HT-2 after immunoaffinity sample clean-up

МКС 71.040.50

Дата введения 2020-06-01

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным бюджетным учреждением науки "Федеральный исследовательский центр питания, биотехнологии и безопасности пищи" (ФГБУН "ФИЦ питания и биотехнологии")

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 036 "Продукция специализированная пищевая"

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 28 ноября 2019 г. N 124-П)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 ноября 2019 г. N 1316-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 34618-2019 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июня 2020 г.

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.
     
     В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"

     1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает порядок применения метода высокоэффективной жидкостной хроматографии с тандемным масс-спектрометрическим детектированием (ВЭЖХ-МС) с предварительной очисткой на иммуноаффинных колонках для определения массовой доли токсинов Т-2 и НТ-2 в зерне и зернопродуктах, в том числе в специализированной продукции для питания детей, беременных и кормящих женщин, в диапазоне от 0,0015 до 0,15 мг/кг и от 0,0075 до 0,15 мг/кг соответственно.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 12.1.004 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.005 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.019 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 12.4.009 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 12.4.021 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования

ГОСТ OIML R 76-1 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ 1770 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ ISO 3696* Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы контроля

________________

* В Российской Федерации действует ГОСТ Р 52501-2005 "Вода для лабораторного анализа. Технические условия".

ГОСТ 4198 Реактивы. Калий фосфорно-кислый однозамещенный. Технические условия

ГОСТ 4233 Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4234 Реактивы. Калий хлористый. Технические условия

ГОСТ ИСО 5725-1** Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

________________

** В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002.

ГОСТ ИСО 5725-2* Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений

________________

* В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002.

ГОСТ ИСО 5725-3** Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений

________________

** В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-3-2002.

ГОСТ ИСО 5725-4*** Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений

________________

*** В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-4-2002.

ГОСТ ИСО 5725-5 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 5. Альтернативные методы определения прецизионности стандартного метода измерений

________________

В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-5-2002.

ГОСТ ИСО 5725-6-2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

________________

В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002.

ГОСТ 6709 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 6995 Реактивы. Метанол-яд. Технические условия

ГОСТ ISO 7886-1 Шприцы инъекционные однократного применения стерильные. Часть 1. Шприцы для ручного использования

ГОСТ 8756.0 Продукты пищевые консервированные. Отбор проб и подготовка их к испытанию

ГОСТ 11773 Реактивы. Натрий фосфорно-кислый двузамещенный. Технические условия

ГОСТ 12026 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 13867 Продукты химические. Обозначение чистоты

ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 26678 Холодильники и морозильники бытовые электрические компрессионные параметрического ряда. Общие технические условия

ГОСТ 28311 Дозаторы медицинские лабораторные. Общие технические требования и методы испытаний

ГОСТ 33303 Продукты пищевые. Методы отбора проб для определения микотоксинов

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by) или по указателям национальных стандартов, издаваемым в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

     3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 надосадочная жидкость: Жидкость, располагающаяся над твердым слоем (осадком, седиментом) после центрифугирования пробы.

3.2 подвижная фаза: Поток жидкости (растворитель или смесь растворителей), проходящий через неподвижную фазу и переносящий вещество.

3.3 аналит: Вещество, определяемое в пробе объекта аналитического контроля.

3.4 токсин Т-2 [8-(3-метилбутирилокси)-4,15-диацетокси-12,13-эпокситрихотец-9-ен-3-ол]: Наиболее токсичный представитель группы трихотеценовых микотоксинов группы A, токсическое действие которого характеризуется поражением кроветворных и иммунокомпетентных органов, развитием геморрагического синдрома, лейкопенией, анемией, нарушением функций желудочно-кишечного тракта.

3.5 токсин НТ-2 [8-(3-метилбутирилокси)-15-ацетокси-12,13-эпокситрихотец-9-ен-3,4-диол]: Гидролизованный метаболит токсина Т-2, обладающий сходными с последним токсическими свойствами.

3.6 элюат: Раствор, содержащий аналиты и выходящий из иммуноаффинной колонки после промывки.

     4 Сущность метода

Метод основан на использовании для определения токсинов Т-2 и НТ-2 ВЭЖХ-МС/МС в режиме электрораспылительной ионизации. Подготовка пробы включает в себя экстракцию метанольным раствором с последующим выделением аналитов на иммуноаффинных колонках. Идентификацию аналитов осуществляют по совпадению времен удерживания, регистрации характерных ионов-продуктов и их соотношений в МС-режиме. Количественное определение проводят методом внешней абсолютной градуировки.

     5 Требования к выполнению измерений

5.1 Требования безопасности

5.1.1 При подготовке и проведении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007.

5.1.2 Помещение, в котором проводят измерения, должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией в соответствии с ГОСТ 12.4.021. Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать норм, установленных ГОСТ 12.1.005. Работу необходимо проводить, соблюдая правила личной гигиены и противопожарной безопасности согласно требованиям ГОСТ 12.1.004, и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

5.1.3 При работе с электроприборами необходимо соблюдать требования безопасности по ГОСТ 12.1.019.