Статус документа
Статус документа

ГОСТ Р 58706-2019



НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ



ПРОДУКЦИЯ ПИЩЕВАЯ СПЕЦИАЛИЗИРОВАННАЯ

Определение токсинов Т-2 и НТ-2 в зерновых и пищевой продукции для питания детей раннего возраста на зерновой основе методом ВЭЖХ-МС/МС после твердофазной очистки

Foods for special dietary uses. Determination of T-2 and HT-2 toxins in cereals and cereal based products for infant and young children by HPLC-MS/MS after SPE-cleanup



ОКС 67.060

Дата введения 2020-06-01



Предисловие

     

1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным унитарным предприятием "Российский научно-технический центр информации по стандартизации, метрологии и оценке соответствия" (ФГУП "СТАНДАРТИНФОРМ")

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 036 "Продукция специализированная пищевая".

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 ноября 2019 г. N 1314-ст

4 Настоящий стандарт разработан с учетом основных нормативных положений стандарта ДИН ЕН 16923:2017* "Продукты пищевые. Определение токсинов Т-2 и НТ-2 в зерне и зерновых продуктах для детей грудного и младшего возраста методом высокоэффективной жидкостной хроматографии и тандемной масс-спектрометрии (ВЭЖХ-МС/МС) после очистки методом твердофазной экстракции (ТФЭ)" (DIN EN 16923:2017 "Foodstuffs - Determination of Т-2 toxin and HT-2 toxin in cereals and cereal products for infants and young children by LC-MS/MS after SPE cleanup", NEQ)

________________
     * Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.



5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации". Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

Введение


Токсин Т-2 и его метаболит токсин НТ-2 относятся к группе трихотеценовых микотоксинов, продуцируемых некоторыми видами семейства плесневых грибов рода фузариум. В основном заражаются злаки: кукуруза, пшеница, ячмень, овес и рожь.

ВНИМАНИЕ! Если выполняют какие-либо действия с опасными химическими веществами, то следует принять соответствующие меры предосторожности и защиты, а также необходимо соблюдать требования безопасности по ГОСТ 12.1.007, ГОСТ 12.1.004, ГОСТ 12.1.005, ГОСТ 12.1.019, ГОСТ 12.4.009, ГОСТ 12.4.021.

ВНИМАНИЕ! При использовании настоящего стандарта могут применяться опасные вещества, действия и оборудование. Настоящий стандарт не решает все проблемы безопасности, связанные с его применением. Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за принятие соответствующих мер по технике безопасности и охране здоровья, а также определяет необходимые ограничительные предписания перед его применением.

ВНИМАНИЕ! Известно, что токсин Т-2 и его метаболит токсин НТ-2 обладают канцерогенными свойствами.

     1 Область применения


Настоящий стандарт устанавливает метод определения токсинов Т-2 и HT-2 посредством высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ, HPLC) в сочетании с тандемной масс-спектрометрией (МС/МС) после очистки методом твердофазной экстракции (ТФЭ, SPE) в зерновых и пищевой продукции для питания детей раннего возраста на зерновой основе.

Метод валидирован для определения токсина HT-2 в овсяной муке с концентрацией 9,3 и 28,1 мкг/кг, в овсяных хлопьях с концентрацией 16,5 и 21,4 мкг/кг и в сухих завтраках (с содержанием овсяных хлопьев) с концентрацией 8,1 мкг/кг и для токсина Т-2 в овсяной муке с концентрацией от 4,4 до 8,3 мкг/кг, в овсяных хлопьях с концентрацией от 4,9 до 6,6 мкг/кг, а также для сухих завтраков (с содержанием овсяных хлопьев) с концентрацией 3,5 мкг/кг.

Лабораторные исследования показали, что этот метод также применим к сильно разбухающим продуктам (овсяная каша на основе сухих зерновых культур и модифицированный крахмал). Однако эти продукты не были проверены в ходе валидации данного метода. Более подробное описание приведено в 6.3.

Данный метод допускается применять к побочным продуктам переработки овса с более высокой концентрацией токсинов Т-2 и НТ-2. В этом случае следует учитывать этапы разбавления.

Этот метод допускается применять к зерну и зерновым продуктам на основе пшеницы, ячменя и риса для питания детей раннего возраста. В этом случае необходимо проверить метод на всех продуктах в лабораторных условиях (внутренняя валидация). В ходе межлабораторных испытаний проверяется диапазон от 10 до 100 мкг/кг. Предварительные исследования показали, что этот метод охватывает весь диапазон концентраций, несмотря на то, что данный способ был применен только в диапазоне от 3 до 28,1 мкг/кг.

     2 Нормативные ссылки


В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 12.1.004 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.005 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.019 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 12.4.009 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 12.4.021 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования

ГОСТ 1770 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 28311 Дозаторы медицинские лабораторные. Общие технические требования и методы испытаний

ГОСТ 33303 Продукты пищевые. Методы отбора проб для определения микотоксинов

ГОСТ Р 52501 (ИСО 3696:1987) Вода для лабораторного анализа. Технические условия

ГОСТ 6709 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 6995 Реактивы. Метанол-яд. Технические условия

ГОСТ ISO 7886-1 Шприцы инъекционные однократного применения стерильные. Часть 1. Шприцы для ручного использования

ГОСТ OIML R 76-1 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ Р ИСО 5725-1 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

ГОСТ Р ИСО 5725-2 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-3 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-4 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-5 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 5. Альтернативные методы определения прецизионности стандартного метода измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-6 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.

     3 Сущность метода


Токсины Т-2 и НТ-2 экстрагируют водным раствором ацетонитрила путем встряхивания вручную или перемешивания на лабораторном смесителе. Отфильтрованный и разбавленный экстракт очищают и концентрируют в колонке для твердофазной экстракции или в пропускной колонке. Содержание токсинов определяют методом ВЭЖХ в сочетании с тандемной масс-спектрометрией.

     4 Реактивы


Если не указано иное, используют только химические чистые реактивы для анализа (ч.д.а) и воду 1-й степени чистоты в соответствии с ГОСТ Р 52501. Если не указано иное, чистота растворителей должна быть соответствующей степени чистоты для ВЭЖХ.

4.1 Ацетонитрил для ВЭЖХ.

4.2 Метанол по ГОСТ 6995, для ВЭЖХ.

4.3 Смесь растворителей. 20 частей ацетонитрила (4.1) смешивают с 80 частями воды (20+80, В+В).

4.4 Смесь для экстрагирования. 84 части ацетонитрила (4.1) смешивают с 16 частями воды (84+16, В+В).

4.5 Элюент для ВЭЖХ-МС/МС. Примеры элюентов, подходящих для систем ВЭЖХ-МС/МС, приведены в приложении А. Раствор фильтруют через мембранный фильтр (5.18).

4.6 Азот, чистота не менее 99,9%.

4.7 Уголь активированный для хроматографии на колонке (размер частиц: от 63 до 200 мкм).

4.8 Оксид алюминия (нейтральный, для жидкостной хроматографии).

4.9 Земля диатомитовая, мелкозернистая/измельченная (диатомит, кизельгур), например, Celite 545.

4.10 Агент силилирующий.

4.11 Циклогексан, чистый для анализа (дополнительно).

4.12 Получение разбавленного силилирующего агента (дополнительно), например, 50 см силилирующего агента (4.10) смешивают с 950 см циклогексана (4.11).

4.13 Кислота муравьиная, степень чистоты для ВЭЖХ.

4.14 Раствор аммиака, молярная концентрация моль/м или массовая концентрация г/дм.

4.15 Ацетат аммония , степень чистоты для ВЭЖХ-МС/МС.

4.16 Материал, защищающий от засорения (препятствующий закупориванию), например промытый морской песок, стеклянные или полиэтиленовые шарики (дополнительно).

4.17 Основной раствор токсина Т-2, массовая концентрация р=100 мкг/см, в ацетонитриле.

Доступ к полной версии документа ограничен
Полный текст этого документа доступен на портале с 20 до 24 часов по московскому времени 7 дней в неделю.
Также этот документ или информация о нем всегда доступны в профессиональных справочных системах «Техэксперт» и «Кодекс».
Нужен полный текст и статус документов ГОСТ, СНИП, СП?
Попробуйте «Техэксперт: Лаборатория. Инспекция. Сертификация» бесплатно
Реклама. Рекламодатель: Акционерное общество "Информационная компания "Кодекс". 2VtzqvQZoVs