ГОСТ Р 58614-2019

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Продукция пищевая специализированная

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФУМОНИЗИНОВ И В ПИЩЕВОЙ ПРОДУКЦИИ ДЛЯ ПИТАНИЯ ДЕТЕЙ РАННЕГО ВОЗРАСТА НА ОСНОВЕ КУКУРУЗЫ

Метод ВЭЖХ после очистки на иммуноаффинной колонке с предколоночной дериватизацией с флуориметрическим детектированием

Foods for special dietary uses. Determination of fumonisins and in corn based products for infant and young children. Method HPLC after immunoaffinity cleanup with pre-column derivatization and fluorescence detection

ОКС 67.050

Дата введения 2020-04-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным унитарным предприятием "Российский научно-технический центр информации по стандартизации, метрологии и оценке соответствия" (ФГУП "СТАНДАРТИНФОРМ")

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 036 "Продукция специализированная пищевая"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 ноября 2019 г. N 844-ст

4 Настоящий стандарт разработан с учетом основных нормативных положений стандарта DIN EN 16187-2015* "Продукты пищевые. Определение фумонозинов и в пищевой продукции для детей раннего возраста, содержащей продукты переработки кукурузы. Метод высокоэффективной жидкостной хроматографии с предколоночной дериватизацией с флуоресцентным детектированием после очистки на иммуноаффинной колонке" (DIN EN 16187-2015 "Foodstuffs - Determination of fumonisin and fumonisin in foods containing processed maize for infants and young children - HPLC method with immunoaffinity column cleanup and fluorescence detection after pre-column derivatization", NEQ)

________________
     * Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации". Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

     1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения фумонизинов и в продукции детского питания для детей раннего возраста на основе кукурузы. С этой целью используют метод высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с предварительной очисткой на иммуноаффинной колонке с флуориметрическим детектированием (ФЛД) после предколоночной дериватизациии. Этот метод валидирован в ходе межлабораторных испытаний путем исследования естественно и искусственно загрязненных проб с содержанием и от 112 до 458 мкг/кг, содержанием от 89 до 384 мкг/кг и содержанием от 22 мкг/кг до 74 мкг/кг.

Дополнительная информация о валидации приведена в разделе 8 и в приложении А.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 12.1.005 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.4.021 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования

ГОСТ 1770 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 4517 Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе

ГОСТ 4919.2 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления буферных растворов

ГОСТ 6709 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 6995 Реактивы. Метанол-яд. Технические условия

ГОСТ 12026 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29227 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 33303 Продукты пищевые. Методы отбора проб для определения микотоксинов

ГОСТ ISO 7886-1 Шприцы инъекционные однократного применения стерильные. Часть 1. Шприцы для ручного использования

ГОСТ EN 13585 Продукты пищевые. Определение фумонизинов и в кукурузе. Метод ВЭЖХ с применением очистки экстракта методом твердофазной экстракции

ГОСТ EN 14352 Продукты пищевые. Определение фумонизинов и в продуктах на основе кукурузы. Метод ВЭЖХ с применением иммуноаффинной колоночной очистки экстракта

ГОСТ OIML R 76-1 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ Р 52501 Вода для лабораторного анализа. Технические условия

ГОСТ Р ИСО 5725-1 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

ГОСТ Р ИСО 5725-2 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.

     3 Краткое описание

Фумонизины экстрагируют из пробы смесью цитратно-фосфатного буферного раствора, метанола и ацетонитрила. Отфильтрованный экстракт разбавляют водой и пропускают через иммуноаффинную колонку, содержащую специфические антитела к фумонизинам. Фумонизины элюируют с колонки метанолом и водой и определяют их количество с помощью ВЭЖХ с ФЛД с предварительной дериватизацией с помощью реагента ортофталевого диальдегида (ОФА).

     4 Реактивы

Если не указано иное, используют только химические чистые реактивы, например по ГОСТ 4919.2, для анализа (ч.д.а) и воду степени чистоты 1 в соответствии с ГОСТ Р 52501. Кроме того, чистота растворителей должна быть не ниже степени чистоты для ВЭЖХ. Можно использовать имеющиеся на рынке растворы, свойства которых эквивалентны вышеуказанным.

ВНИМАНИЕ! Утилизация отходов растворителя должна быть произведена в соответствии с действующими законами в области защиты окружающей среды и нормативными актами об охране окружающей среды.

4.1 Ацетонитрил.

ВНИМАНИЕ! Ацетонитрил является опасным веществом. Пробы, отобранные в соответствии с ГОСТ 33303, взбалтывают с помощью орбитального шейкера в вытяжном шкафу. После взбалтывания пробы должны быть отфильтрованы в вытяжном шкафу.

4.2 Метанол.

4.3 Ортофталевый диальдегид (ОФА).

4.4 Раствор лимонной кислоты, молярная концентрация моль/м.

21,0 г растворяют в воде по ГОСТ 6709 и разбавляют водой до объема 1 дм.

4.5 Раствор натрия фосфорнокислого двухзамещенного моль/м.

28,4 г растворяют в воде и разбавляют водой до объема 1 дм.

4.6 2-меркаптоэтанол.

4.7 Раствор цитратно-фосфатный буферный.

Один объем раствора лимонной кислоты (4.4) смешивают с одним объемом раствора натрия фосфорнокислого двухзамещенного (4.5).

4.8 Экстрагент.

Два объема цитрат-фосфатного буферного раствора (4.7) смешивают с одним объемом метанола по ГОСТ 6995 (4.2) и одним объемом ацетонитрила (4.1).

4.9 Кислота ледяная уксусная.

4.10 Фосфатно-хлоридный буфер (PBS), c (NaCI)=137 моль/м, c (KCI)=2,7 моль/м, с (фосфатный буфер)=10 моль/м, pH=7,4 при Т=25°С.