6.1 Адсорбционные колонки
Адсорбционные колонки представляют собой стеклянные трубки, состоящие из секции загрузки с капиллярной шейкой, секции разделения и аналитической секции. Трубки для адсорбционных колонок могут быть как с прецизионным диаметром [обозначение по IP "истинный диаметр" ("true bore")], так и со стандартной толщиной стенок аналитической секции (см. рисунок 1). В таблице 1 указаны размеры и допуски на размеры колонок.
1 - нагнетательный газ; 2 - сферический шлиф 28/12; 3 - загрузочная секция; 4 - уровень, до которого набивают силикагель; 5 - длинный конус; 6 - шейка; 7 - секция разделения; 8 - устройство измерения длины зон (необязательное); 9 - окрашенный силикагель; 10 - кончик трубки наружным диаметром 3,5 мм, внутренним диаметром 2 мм; 11 - виниловая трубка внутренним диаметром 3,3 мм; 12 - аналитическая секция; 13 - трубка со стандартной стенкой наружным диаметром 3,0 мм, внутренним диаметром 1,5 мм; 14 - конец трубки, вытянутый в тонкий капилляр; 15 - прецизионная капиллярная трубка внутренним диаметром 1,60-1,65 мм; 16 - сферический шлиф 12/2; 17 - кончик трубки
Рисунок 1 - Адсорбционные колонки с аналитической секцией со стандартной толщиной стенок а и прецизионным диаметром b
Таблица 1 - Размеры и допуски на размеры колонок
Секция колонки | Размеры колонки, мм | |
со стандартной толщиной стенок | с прецизионным диаметром | |
Секция загрузки: | ||
внутренний диаметр | 12±2 | 12±2 |
набивка силикагеля до уровня | примерно 75 | примерно 75 |
общая длина | 150±5 | 150±5 |
Шейка: | ||
внутренний диаметр | 2,0±0,5 | 2,0±0,5 |
общая длина | 50±5 | 50±5 |
Секция разделения: | ||
внутренний диаметр | 5,0±0,5 | 5,0±0,5 |
общая длина | 190±5 | 190±5 |
Длинная конусная секция ниже секции разделения: | ||
наружный диаметр кончика | 3,5±0,5 | - |
внутренний диаметр кончика | 2,0±0,5 | - |
общая длина | 25 ±2 | - |
Аналитическая секция: | ||
внутренний диаметр | 1,5±0,5 | 1,60-1,65 |
общая длина | 1200±30 | 1200±30 |
Кончик: | ||
общая длина | - | 30±5 |
6.1.1 Внутренний диаметр аналитической секции колонки при использовании трубки прецизионного диаметра должен быть от 1,60 до 1,65 мм. при проверке диаметра трубки с помощью столбика ртути отклонение длины 100 мм столбика ртути не должно превышать 0,3 мм в любой части аналитической секции. Для обеспечения герметичности разных частей колонки используют длинноконусные соединения вместо соединений с упорным заплечиком. Силикагель удерживается в колонке маленьким кусочком стекловаты, расположенным между шаром и чашкой сферического соединения 12/2, закрывающим выход из аналитической секции колонки. Кончик колонки, присоединенный к чашке сферического соединения 12/2, должен иметь внутренний диаметр 2 мм. Закрепляют шар и чашку сферического соединения друг с другом таким образом, чтобы кончик колонки во время набивки и при проведении испытаний не отклонялся от прямой линии с аналитической секцией. Для соединения нижней части разделительной секции колонки (которая может иметь квадратное сечение) с одноразовым концом аналитической секции диаметром 3 мм допускается использовать товарные соединители компрессионного типа при условии, что их внутренняя геометрия аналогична рассматриваемым частям колонки и обеспечивает плавный переход внутренних диаметров друг в друга для обеих стеклянных частей колонки. Такие же товарные соединители компрессионного типа допускается использовать на кончике аналитической части диаметром 3 мм, имеющем вплавленный пористый держатель силикагеля.
6.1.2 Допускается использовать адсорбционную колонку со стандартной толщиной стенок трубки (рисунок 1а). При использовании такой трубки в качестве аналитической секции колонки необходимо выбирать трубку постоянного внутреннего диаметра и обеспечивать герметичность соединения секции разделения и аналитической секции. Трубку со стандартной толщиной стенок не калибруют, но проверяют наружный диаметр обычным штангенциркулем по всей длине трубки. При отклонении измеренного диаметра от заданного на 0,5 мм и более трубку не используют, так как в этом случае может иметь место изменение внутреннего диаметра трубки. Для удержания силикагеля (сорбента) в аналитической секции колонки конец трубки подготавливают, вытягивая до тонкого капилляра. Другой конец аналитической секции колонки соединяют с секцией разделения с использованием виниловой трубки длиной (30±5) мм и убеждаются в том, что обе стеклянные секции соприкасаются друг с другом. Для обеспечения герметичности соединения стеклянной трубки аналитической секции и виниловой трубки верхний конец стеклянной трубки нагревают до тех пор, пока он не станет достаточно горячим для расплавления виниловой трубки, и затем надевают на него виниловую трубку. Герметичность соединения возможно обеспечить другим способом, надевая виниловую трубку на стеклянную трубку и плотно обматывая ее мягкой проволокой. Для соединения нижней части разделительной секции колонки (которая может иметь квадратное сечение) с аналитической секцией диаметром 3 мм допускается использовать товарные соединители компрессионного типа при условии, что их внутренняя геометрия аналогична рассматриваемым частям колонки и обеспечивает плавный переход внутренних диаметров друг в друга для обеих стеклянных частей колонки. Такие же товарные соединители компрессионного типа допускается использовать на кончике аналитической части диаметром 3 мм, имеющем вплавленный пористый держатель силикагеля.
6.1.3 Альтернативное подсоединение подачи нагнетательного газа показано на рисунке 2. Другие размеры и требования к адсорбционной колонке не изменяются.
1 - рукав подачи газа; 2 - резьбовая крышка с отверстием и цилиндрической круглой резьбой GL 25; 3 - штуцер с круговым зубцом для рукава; 4 - адаптер внутренним диаметром 17 мм, подходящий для уплотнения; 5 - уплотнительное кольцо круглого сечения из витона V-70-016; 6 - круглая резьба для стеклянных изделий номинальным размером 25 мм; 7 - размеры и требования к адсорбционной колонке приведены на рисунке 1 и в таблице 1
Рисунок 2 - Адсорбционная колонка с типичным резьбовым подсоединением подачи нагнетательного газа
6.2 Устройство измерения длины окрашенных зон
Границы окрашенных зон отмечают на стеклянной колонке стеклографом, а длину зоны измеряют линейкой, располагая колонку горизонтально. Допускается измерять длину зон, закрепив линейку рядом с колонкой и установив на линейку четыре подвижных металлических индикаторных зажима (рисунок 1) для маркировки границ зон и измерения длины каждой зоны.
6.3 Источник ультрафиолетового излучения
Применяют источник излучения с длиной волны преимущественно 365 нм, обычно состоящий из одного или двух блоков длиной 915 или 1220 мм, установленных вертикально вдоль колонки. Регулируют источник излучения для получения наилучшей флуоресценции.
6.4 Электровибратор для отдельной колонки или подставки, на которой закреплены несколько колонок.