• Текст документа
  • Статус
Документ в силу не вступил

ГОСТ 34596-2019


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ, КОРМА, ПРОДОВОЛЬСТВЕННОЕ СЫРЬЕ

Определение массовой доли соединений метилртути и неорганических соединений ртути методом высокоэффективной жидкостной хроматографии - масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой

Food products, feed, food raw materials. Determination of the mass fraction of methylmercury compounds and inorganic mercury compounds by high performance liquid chromatography-mass spectrometry with inductively coupled plasma


МКС 65.120
67.050
67.120.30

Дата введения 2020-04-01


Предисловие


Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным бюджетным учреждением "Всероссийский государственный Центр качества и стандартизации лекарственных средств для животных и кормов" (ФГБУ "ВГНКИ")

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 30 сентября 2019 г. N 122-П)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по
МК (ИСО 3166) 004-97

Код страны по
МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Россия

RU

Росстандарт

Таджикистан

TJ

Таджикстандарт

Узбекистан

UZ

Узстандарт

Украина

UA

Минэкономразвития Украины

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 5 ноября 2019 г. N 1084-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 34596-2019 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 апреля 2020 г.

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"

1 Область применения


Настоящий стандарт распространяется на пищевые продукты, продовольственное сырье и кормовые средства: рыбу, нерыбные объекты морского промысла, кормовую муку из рыбы, морских млекопитающих, ракообразных и беспозвоночных (далее - кормовая мука), корма на основе рыбной муки и устанавливает метод высокоэффективной жидкостной хроматографии - масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (далее - ВЭЖХ-ИСП-МС) для определения массовой доли соединений метилртути и неорганических соединений ртути в диапазоне измерений от 0,013 до 10,0 млнГОСТ 34596-2019 Продукты пищевые, корма, продовольственное сырье. Определение массовой доли соединений метилртути и неорганических соединений ртути методом высокоэффективной жидкостной хроматографии - масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (мг/кг).

2 Нормативные ссылки


В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 12.1.005 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.018 Система стандартов безопасности труда. Пожаровзрывобезопасность статического электричества. Общие требования

ГОСТ 12.1.019 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 12.2.085 Арматура трубопроводная. Клапаны предохранительные. Выбор и расчет пропускной способности

ГОСТ 1770 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 10157 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 13496.0 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы отбора проб

ГОСТ 14261 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 31339 Рыба, нерыбные объекты и продукция из них. Правила приемки и методы отбора проб

ГОСТ OIML R 76-1 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ ИСО 5725-6-2003* Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by) или по указателям национальных стандартов, издаваемым в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Сущность метода


Метод основан на экстракционном извлечении соединений метилртути и неорганических соединений ртути из анализируемой пробы водным раствором L-цистеина с последующим количественным определением их методом ВЭЖХ-ИСП-МС. Количественное определение проводят методом внешнего стандарта по площади пика идентифицированного соединения относительно градуировочной характеристики, полученной при анализе градуировочных растворов.

4 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, материалы и реактивы

4.1 Для определения массовой доли соединений метилртути и неорганических соединений ртути применяют следующие средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы и посуду:

- весы неавтоматического действия высокого класса точности по ГОСТ OIML R 76-1 с максимальной нагрузкой не более 150 г и пределами допускаемой погрешности не более ±0,001 г;

- квадрупольный масс-спектрометр с индуктивно связанной плазмой, позволяющий проводить измерения в диапазоне масс от 3 до 256 атомных единиц массы (а.е.м.), оснащенный компьютерной системой обработки данных;

- систему высокоэффективную жидкостную хроматографическую, состоящую из бинарного насоса со смесителем, системы фильтрования и дегазации подвижных фаз, термостата хроматографической колонки, компьютера с установленным программным обеспечением;

- колонку хроматографическую длиной 150 мм, диаметром 3,0 мм, наполнителем С8 с размером пор 3,5 мкм*;
________________
* Например, колонка хроматографическая Zorbax SB-C8 (3,5 ГОСТ 34596-2019 Продукты пищевые, корма, продовольственное сырье. Определение массовой доли соединений метилртути и неорганических соединений ртути методом высокоэффективной жидкостной хроматографии - масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой, 3,0ГОСТ 34596-2019 Продукты пищевые, корма, продовольственное сырье. Определение массовой доли соединений метилртути и неорганических соединений ртути методом высокоэффективной жидкостной хроматографии - масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой150 мм). Указанная колонка является рекомендуемой. Данная информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не исключает возможность использования других колонок с аналогичными характеристиками.

- баню водяную лабораторную с возможностью контроля температуры, с поддержанием температуры воды на уровне (60±4)°С;

- автоматические дозаторы одноканальные переменной вместимости 5-50, 100-1000 и 1000-5000 ммГОСТ 34596-2019 Продукты пищевые, корма, продовольственное сырье. Определение массовой доли соединений метилртути и неорганических соединений ртути методом высокоэффективной жидкостной хроматографии - масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой с допустимой относительной погрешностью дозирования не более ±1%;

- измельчитель-гомогенизатор лабораторный погружной;

- морозильную камеру любого типа с рабочим диапазоном температур от минус 15°С до минус 25°С;

- мельницу лабораторную;

- систему получения деионизированной воды высокой чистоты с удельным сопротивлением 18,2 МОм·см при температуре 25°С;

- холодильник бытовой с рабочим диапазоном температур от 2°С до 8°С;

- шкаф сушильный с максимальной температурой нагрева не менее 100°С и погрешностью поддержания заданной температуры ±5°С;

- фильтры мембранные с размером пор не менее 0,45 мкм;

- шприцы полипропиленовые вместимостью 2, 5, 10 смГОСТ 34596-2019 Продукты пищевые, корма, продовольственное сырье. Определение массовой доли соединений метилртути и неорганических соединений ртути методом высокоэффективной жидкостной хроматографии - масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой;

- виалы (флаконы) темного стекла для автоматического устройства ввода проб вместимостью 1 смГОСТ 34596-2019 Продукты пищевые, корма, продовольственное сырье. Определение массовой доли соединений метилртути и неорганических соединений ртути методом высокоэффективной жидкостной хроматографии - масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой с завинчивающимися крышками;

- пробирки полипропиленовые вместимостью 50 смГОСТ 34596-2019 Продукты пищевые, корма, продовольственное сырье. Определение массовой доли соединений метилртути и неорганических соединений ртути методом высокоэффективной жидкостной хроматографии - масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой с завинчивающимися крышками;

- колбы мерные 1-50 (500, 1000)-2 по ГОСТ 1770;

- цилиндры 1-10 (50)-1 по ГОСТ 1770.

4.2 Для определения массовой доли соединений метилртути и неорганических соединений ртути применяют следующие реактивы:

- L-цистеин гидрохлорид моногидрат, M=175,64 г/моль, с массовой долей основного вещества не менее 98,5%;

- L-цистеин (свободное основание), M=121,16 г/моль, с массовой долей основного вещества не менее 99,8%;

- метанол с содержанием основного вещества не менее 99,9%;

- хлорид метилртути (II), M=251,08 г/моль, с массовой долей основного вещества не менее 95,0%;

- хлорид ртути (II), M=271,50 г/моль, с массовой долей основного вещества не менее 99,50%;

- воду деионизированную высокой чистоты с удельным сопротивлением 18,2 МОм·см при температуре 25°С;

- кислоту соляную ос.ч. по ГОСТ 14261;

- аргон газообразный высшего сорта по ГОСТ 10157.

4.3 Допускается применение других средств измерений и посуды, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающих необходимую точность измерения, а также вспомогательного оборудования, реактивов и материалов по качеству не ниже вышеуказанных.

5 Требования безопасности и условия выполнения измерений

5.1 Применяемые в работе реактивы относятся к веществам 1-го и 2-го классов опасности по ГОСТ 12.1.007, при работе с ними следует соблюдать требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005.

5.2 Помещения, в которых проводят анализ и подготовку проб, должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией.

5.3 Приготовление градуировочных растворов проводят в вытяжном шкафу.

5.4 При выполнении измерений с использованием масс-спектрометра с индуктивно связанной плазмой соблюдают правила по электробезопасности по ГОСТ 12.1.019, пожаровзрывобезопасности по ГОСТ 12.1.018 и правила безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением по ГОСТ 12.2.085.

5.5 К выполнению измерений допускают специалистов, имеющих высшее специальное образование, прошедших соответствующий инструктаж, владеющих техникой ВЭЖХ-ИСП-МС и изучивших инструкции по эксплуатации используемых приборов.

5.6 При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

- температура окружающего воздуха

от 17°С до 23°С;

- относительная влажность воздуха

от 20% до 80%.


6 Подготовка к проведению измерений

6.1 Приготовление растворов

6.1.1 Приготовление водного раствора L-цистеина с массовой долей 1% для экстракции ртути

В мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 34596-2019 Продукты пищевые, корма, продовольственное сырье. Определение массовой доли соединений метилртути и неорганических соединений ртути методом высокоэффективной жидкостной хроматографии - масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой вносят навеску 10,0 г L-цистеина гидрохлорида моногидрата, растворяют в небольшом количестве деионизированной воды и доводят объем раствора до метки деионизированной водой.

Срок хранения раствора при температуре от 15°С до 25°С - не более 1 мес.

6.1.2 Приготовление водного раствора L-цистеина с массовой долей 10% для приготовления градуировочных растворов

В мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 34596-2019 Продукты пищевые, корма, продовольственное сырье. Определение массовой доли соединений метилртути и неорганических соединений ртути методом высокоэффективной жидкостной хроматографии - масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой вносят навеску 5,0 г L-цистеина гидрохлорида моногидрата, растворяют в небольшом количестве деионизированной воды и доводят объем раствора до метки деионизированной водой.

Срок хранения раствора при температуре от 15°С до 25°С - не более 1 мес.

6.1.3 Приготовление (подвижной фазы) водного раствора L-цистеина с массовой долей 0,1%

В мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 34596-2019 Продукты пищевые, корма, продовольственное сырье. Определение массовой доли соединений метилртути и неорганических соединений ртути методом высокоэффективной жидкостной хроматографии - масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой вносят навеску 0,5 г L-цистеина гидрохлорида моногидрата и навеску 0,5 г L-цистеина (свободное основание), растворяют в небольшом количестве деионизированной воды и доводят объем раствора до метки деионизированной водой.

Срок хранения раствора при температуре от 15°С до 25°С - не более 1 мес.

6.1.4 Приготовление раствора соляной кислоты с массовой долей 1%

В мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 34596-2019 Продукты пищевые, корма, продовольственное сырье. Определение массовой доли соединений метилртути и неорганических соединений ртути методом высокоэффективной жидкостной хроматографии - масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой вносят 1,35 смГОСТ 34596-2019 Продукты пищевые, корма, продовольственное сырье. Определение массовой доли соединений метилртути и неорганических соединений ртути методом высокоэффективной жидкостной хроматографии - масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой соляной кислоты с массовой долей 37% и доводят до метки деионизированной водой.

Срок хранения раствора при температуре от 15°С до 25°С - не более одного года.

6.2 Приготовление градуировочных растворов

6.2.1 Приготовление раствора хлорида метилртути (раствор ГОСТ 34596-2019 Продукты пищевые, корма, продовольственное сырье. Определение массовой доли соединений метилртути и неорганических соединений ртути методом высокоэффективной жидкостной хроматографии - масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой) с концентрацией ионов метилртути 1000 мг/дмГОСТ 34596-2019 Продукты пищевые, корма, продовольственное сырье. Определение массовой доли соединений метилртути и неорганических соединений ртути методом высокоэффективной жидкостной хроматографии - масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой

В мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 34596-2019 Продукты пищевые, корма, продовольственное сырье. Определение массовой доли соединений метилртути и неорганических соединений ртути методом высокоэффективной жидкостной хроматографии - масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой вносят 0,0626 г хлорида метилртути (II) (ГОСТ 34596-2019 Продукты пищевые, корма, продовольственное сырье. Определение массовой доли соединений метилртути и неорганических соединений ртути методом высокоэффективной жидкостной хроматографии - масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой), приливают 10 смГОСТ 34596-2019 Продукты пищевые, корма, продовольственное сырье. Определение массовой доли соединений метилртути и неорганических соединений ртути методом высокоэффективной жидкостной хроматографии - масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой метанола, закрывают крышкой и перемешивают до полного растворения хлорида метилртути (II). Доводят объем раствора до метки деионизированной водой. Приготовление проводят в вытяжном шкафу.

Срок хранения раствора в темном месте при температуре от 2°С до 8°С - не более 1 мес.

6.2.2 Приготовление раствора хлорида ртути (раствор ГОСТ 34596-2019 Продукты пищевые, корма, продовольственное сырье. Определение массовой доли соединений метилртути и неорганических соединений ртути методом высокоэффективной жидкостной хроматографии - масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой) с концентрацией ионов хлорида ртути 2000 мг/дмГОСТ 34596-2019 Продукты пищевые, корма, продовольственное сырье. Определение массовой доли соединений метилртути и неорганических соединений ртути методом высокоэффективной жидкостной хроматографии - масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой

В мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 34596-2019 Продукты пищевые, корма, продовольственное сырье. Определение массовой доли соединений метилртути и неорганических соединений ртути методом высокоэффективной жидкостной хроматографии - масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой вносят 0,1354 г хлорида ртути (II) (ГОСТ 34596-2019 Продукты пищевые, корма, продовольственное сырье. Определение массовой доли соединений метилртути и неорганических соединений ртути методом высокоэффективной жидкостной хроматографии - масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой), приливают 5,0 смГОСТ 34596-2019 Продукты пищевые, корма, продовольственное сырье. Определение массовой доли соединений метилртути и неорганических соединений ртути методом высокоэффективной жидкостной хроматографии - масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой 1%-ного раствора соляной кислоты (см. 6.1.4), закрывают крышкой и перемешивают до полного растворения хлорида ртути (II). Доводят объем раствора до метки деионизированной водой. Приготовление проводят в вытяжном шкафу.

Срок хранения раствора в темном месте при температуре от 2°С до 8°С - не более 1 мес.

6.2.3 Приготовление исходного раствора (

Доступ к полной версии этого документа ограничен

Ознакомиться с документом вы можете, заказав бесплатную демонстрацию систем «Кодекс» и «Техэксперт».

Что вы получите:

После завершения процесса оплаты вы получите доступ к полному тексту документа, возможность сохранить его в формате .pdf, а также копию документа на свой e-mail. На мобильный телефон придет подтверждение оплаты.

При возникновении проблем свяжитесь с нами по адресу spp@kodeks.ru

ГОСТ 34596-2019 Продукты пищевые, корма, продовольственное сырье. Определение массовой доли соединений метилртути и неорганических соединений ртути методом высокоэффективной жидкостной хроматографии - масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой

Название документа: ГОСТ 34596-2019 Продукты пищевые, корма, продовольственное сырье. Определение массовой доли соединений метилртути и неорганических соединений ртути методом высокоэффективной жидкостной хроматографии - масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой

Номер документа: 34596-2019

Вид документа: ГОСТ

Принявший орган: Росстандарт

Статус: Документ в силу не вступил

Опубликован: Официальное издание. М.: Стандартинформ, 2019 год
Дата принятия: 05 ноября 2019

Дата начала действия: 01 апреля 2020
Информация о данном документе содержится в профессиональных справочных системах «Кодекс» и «Техэксперт»
Узнать больше о системах