ГОСТ 27565-2019 Вещества особо чистые. Концентрирование микропримесей методом упаривания (с Поправкой)

     8 Концентрирование микропримесей в закрытых системах

8.1 Для веществ с низкой температурой кипения концентрирование микропримесей методом упаривания проводят по 8.1.1, 8.1.2.

8.1.1 Упаривание проводят в камере, приведенной на рисунке 2. Чашу с упариваемой пробой 3 помещают в камеру 4, закрывают колпаком 1 и включают инфракрасную лампу 2. Скорость упаривания регулируют изменением напряжения, подаваемого на лампу. Пары, образующиеся при упаривании, конденсируются в приемной колбе 5.

1 - колпак; 2 - инфракрасная лампа; 3 - чаша с пробой; 4 - камера (при необходимости, снабженная патрубком для продувания газом); 5 - приемная колба

Рисунок 2

8.1.2 Упаривание пробы веществ можно проводить в замкнутой системе, приведенной на рисунке 3, через которую пропускают подогретый отфильтрованный воздух или азот. Для ускорения упаривания допускается дополнительное нагревание пробы при помощи плитки. Если на стенках сосуда 2 заметны признаки конденсации паров, то следует изменить высоту установки инфракрасной лампы 3 или повысить расход азота. После отключения инфракрасной лампы прекращают подогрев подаваемого воздуха или азота. Отфильтрованный азот (воздух) подают до охлаждения системы до температуры окружающей среды.

1 - патрубок для подачи отфильтрованного воздуха или азота; 2 - сосуд с двумя патрубками; 3 - инфракрасная лампа; 4 - патрубок для отвода газов и паров; 5 - чаша с пробой; 6 - чашка Петри

Рисунок 3

8.2 Упаривание агрессивных веществ проводят в установках, приведенных на рисунках 4-6.

8.2.1 Установка, приведенная на рисунке 4, состоит из перегонной колбы с взаимозаменяемым конусом, в который помещают насадку с трубкой 2 для подачи отфильтрованного азота при упаривании, и боковым отводом, к которому присоединяют холодильник 4. Колбу устанавливают в алюминиевый нагревательный блок таким образом, чтобы между поверхностью блока и дном колбы оставался зазор от 3 до 6 мм. Верхняя поверхность блока должна быть выше уровня упариваемой пробы и иметь канал для размещения термометра 1.

1 - термометр; 2 - трубка из кварцевого стекла для подачи отфильтрованного азота; 3 - соединения на шлифах или пробки из фторопласта; 4 - холодильник; 5 - приемник; 6 - плитка; 7 - насадка нагревательного блока; 8 - перегонная колба из кварцевого стекла с боковым отводом

Рисунок 4

При необходимости установка может быть изготовлена из фторопласта.

8.2.2 Установка, приведенная на рисунке 5, состоит из трубки из кварцевого стекла 5 со шлифом, в которую вводят чашу 1 с упариваемой пробой. Трубку помещают в электропечь 4, снабженную регулятором температуры, или в стеклянный сосуд, заполненный подогретой жидкостью, температура которой регулируется термостатом. Температуру измеряют с помощью термометра 3.