5.1 Показатели точности метода
Показатели точности метода по ГОСТ ISO 5725-2 и ГОСТ ISO 5725-3: границы интервала, в котором с вероятностью =0,95 находится абсолютная погрешность результатов анализа (приписанная погрешность) , стандартные отклонения повторяемости и промежуточной прецизионности , значения критического диапазона , предела промежуточной прецизионности и предела воспроизводимости , в зависимости от массовой доли определяемого элемента-примеси приведены в таблице 2.
Таблица 2 - Показатели точности метода при =0,95
В процентах
Уровень массовых долей опреде- ляемых элементов | Граница интервала абсолютной погреш- ности | Стан- дартное отклонение повто- ряемости | Крити- ческий диапазон | Стандартное отклонение промежу- точной прецизион- ности | Предел промежу- точной прецизион- ности | Предел воспроиз- |
0,0002 | 0,0001 | 0,00006 | 0,0002 | 0,00007 | 0,0002 | 0,0002 |
0,0003 | 0,0002 | 0,00008 | 0,0003 | 0,00010 | 0,0003 | 0,0004 |
0,0005 | 0,0004 | 0,0001 | 0,0005 | 0,0002 | 0,0005 | 0,0006 |
0,0008 | 0,0006 | 0,0002 | 0,0007 | 0,0003 | 0,0007 | 0,0008 |
0,0010 | 0,0009 | 0,0003 | 0,0009 | 0,0004 | 0,0010 | 0,0012 |
0,0020 | 0,0018 | 0,0005 | 0,0018 | 0,0008 | 0,0021 | 0,0025 |
0,0030 | 0,0022 | 0,0007 | 0,0024 | 0,0009 | 0,0024 | 0,0029 |
0,0050 | 0,0040 | 0,0012 | 0,0040 | 0,0016 | 0,0040 | 0,0050 |
0,010 | 0,007 | 0,002 | 0,007 | 0,003 | 0,007 | 0,008 |
0,020 | 0,010 | 0,003 | 0,010 | 0,004 | 0,011 | 0,013 |
0,030 | 0,013 | 0,004 | 0,016 | 0,008 | 0,023 | 0,028 |
0,050 | 0,019 | 0,006 | 0,021 | 0,009 | 0,025 | 0,030 |
0,10 | 0,03 | 0,007 | 0,03 | 0,012 | 0,03 | 0,04 |
5.2 Правильность
Для оценки систематической погрешности настоящего метода определения элементов-примесей в палладии используют в качестве опорных аттестованные значения массовых долей элементов в государственных стандартных образцах состава палладия (комплект Пд-36) ГСО 7615-99 или других ГСО, не уступающих по набору определяемых элементов и метрологическим характеристикам.
Систематическая погрешность метода при уровне значимости =5% по ГОСТ ISO 5725-4 для всех определяемых элементов-примесей в палладии незначима.
5.3 Прецизионность
5.3.1 Диапазон () четырех результатов определений, полученных для одной и той же пробы одним оператором с использованием одного и того же оборудования в пределах кратчайшего из возможных интервалов времени, может превышать указанный в таблице 2 критический диапазон для n=4 в среднем не более одного раза в 20 случаях.
5.3.2 В пределах одной лаборатории два результата анализа одной и той же пробы, полученные в соответствии с разделами 7-10, разными операторами с использованием одного и того же оборудования в разные дни, могут различаться с превышением указанного в таблице 2 предела промежуточной прецизионности в среднем не более одного раза в 20 случаях.
5.3.3 Результаты анализа одной и той же пробы, полученные двумя лабораториями в соответствии с разделами 7-10, могут различаться с превышением предела воспроизводимости , указанного в таблице 2, в среднем не более одного раза в 20 случаях.