ГОСТ 34456-2018

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МОЛОКО И ПРОДУКЦИЯ МОЛОЧНАЯ

Определение состава стеринов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Milk and dairy products. Determination of sterols by high-performance liquid chromatography

     

МКС 67.100.01

Дата введения 2019-07-01

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным автономным научным учреждением "Всероссийский научно-исследовательский институт молочной промышленности" (ФГАНУ "ВНИМИ")

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 30 августа 2018 г. N 111-П)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 4 сентября 2018 г. N 561-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 34456-2018 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2019 г.

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

     1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на молоко и молочную продукцию и устанавливает метод определения состава стеринов с применением высокоэффективной жидкостной хроматографии.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты*

________________

* В Российской Федерации действует ГОСТ Р 12.1.019-2009 "Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты".

ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 12.4.021-75 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования

ГОСТ OIML R 76-1-2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ ISO 707-2013 Молоко и молочные продукты. Руководство по отбору проб**

________________

** В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 707-2010 "Молоко и молочные продукты. Руководство по отбору проб".

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ ИСО 5725-1-2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения***

________________

*** В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения".

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 13928-84 Молоко и сливки заготовляемые. Правила приемки, методы отбора проб и подготовка их к анализу

ГОСТ 24363-80 Реактивы. Калия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 26809.1-2014 Молоко и молочная продукция. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализу. Часть 1. Молоко, молочные, молочные составные и молокосодержащие продукты

ГОСТ 26809.2-2014 Молоко и молочная продукция. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализу. Часть 2. Масло из коровьего молока, спреды, сыры и сырные продукты, плавленые сыры и плавленые сырные продукты

ГОСТ 27752-88 Часы электронно-механические кварцевые настольные, настенные и часы-будильники. Общие технические условия

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

     3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины с соответствующими определениями:

3.1 стерины (стеролы): Высокомолекулярные полициклические природные спирты, относящиеся к группе стероидов, в основе структуры которых лежит насыщенный тетрациклический углеводород стеран.

3.2 фитостерины (фитостеролы, растительные стерины/стеролы): Высокомолекулярные полициклические природные спирты, относящиеся к группе стероидов, в основе структуры которых лежит насыщенный тетрациклический углеводород стеран, естественным образом присутствующие только в растениях (-ситостерин, брассикастерин, кампестерин, стигмастерин).

3.3 абсолютное время удерживания: Отрезок времени, проходящий с момента ввода вещества в колонку хроматографа до появления максимума пика вещества на хроматограмме.

     4 Сущность метода

Метод основан на проведении реакции омыления жировой фракции посредством метанольного раствора гидроокиси калия с последующей экстракцией смесью диэтилового эфира и гексана, разделением методом обращенно-фазной высокоэффективной жидкостной хроматографии и сравнением полученных хроматограмм стеринов со временем удерживания стандартных веществ.

     5 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда и реактивы

Хроматограф жидкостной, включающий следующие элементы:

- инжектор;

- термостат с программированием температуры, обеспечивающий нагрев колонки до температуры (30±2)°C;

- колонку хроматографическую с фазой С18 и типоразмером 4,6х250 мм, 5 мкм;

- детектор спектрофотометрический;

- программное обеспечение для обработки данных.

Весы по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами допускаемой абсолютной погрешности не более ±1 мг.

Микрошприц вместимостью 0,020 см.

Термометр жидкостный (не ртутный) диапазоном измерения от 0°C до 100°C, ценой деления шкалы 1°C по ГОСТ 28498.

Часы 2-го класса точности по ГОСТ 27752.

Баня водяная термостатируемая.

Испаритель ротационный, с водяной баней, обеспечивающей поддержание температуры от 30°C до 100°C с погрешностью ±2°C.

Колба мерная 1-100-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 1-1-1-1, 1-1-1-5 по ГОСТ 29227.

Цилиндры 1(3)-100-2, 1(3)-250-2 по ГОСТ 1770.

Воронка делительная ВД-1-250 ХС по ГОСТ 25336.

Колба Кн-1-250-29/32 ТС по ГОСТ 25336.

Стаканы В-1-150, В-1-250 ТС по ГОСТ 25336.

Холодильник ХШ-1-400-29/32 ХС по ГОСТ 25336.

Бумага лакмусовая голубая.

Ацетонитрил, х.ч. для хроматографии.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363, х.ч., раствор в метаноле молярной концентрации 2,0 моль/дм.

н-гексан, х.ч. для хроматографии.

Метанол, х.ч.

Холестерин, содержание основного вещества не менее 95,0%.

-ситостерин, содержание основного вещества не менее 95,0%.

Брассикастерин, содержанием основного вещества не менее 95,0%.

Кампестерин, содержанием основного вещества не менее 96,0%.

Стигмастерин, содержанием основного вещества не менее 95,0%.