• Текст документа
  • Статус
Документ в силу не вступил


ГОСТ ISO 20633-2018

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СМЕСИ АДАПТИРОВАННЫЕ ДЛЯ ИСКУССТВЕННОГО ВСКАРМЛИВАНИЯ ДЕТЕЙ РАННЕГО ВОЗРАСТА И СМЕСИ ДЛЯ ЭНТЕРАЛЬНОГО ПИТАНИЯ ВЗРОСЛЫХ

Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии

Infant formula and adult nutritionals. Determination of vitamin E and vitamin A by normal phase high performance liquid chromatography



МКС 67.050

Дата введения 2019-09-01

Предисловие


Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным бюджетным учреждением науки "Федеральный исследовательский центр питания, биотехнологии и безопасности пищи" (ФГБУН "ФИЦ питания и биотехнологии") на основе собственного перевода на русский язык международного стандарта, указанного в пункте 5

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 30 мая 2018 г. N 109-П)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны
по
МК (ИСО 3166) 004-97

Код страны
по МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Молдова

MD

Институт стандартизации Молдовы

Россия

RU

Росстандарт

Узбекистан

UZ

Узстандарт

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 22 августа 2018 г. N 514-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 20633-2018 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 сентября 2019 г.

5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 20633:2015* "Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии" ("Infant formula and adult nutritionals - Determination of vitamin E and vitamin A by normal phase high performance liquid chromatography", IDT)
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым здесь и далее по тексту, можно получить, перейдя по ссылке на сайт http://shop.cntd.ru. - Примечание изготовителя базы данных.

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ


Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

1 Область применения


Настоящий стандарт устанавливает метод одновременного количественного определения витамина Е (ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии-токоферола и ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии-токоферола ацетата) и витамина А (13-цис- и полного транс-изомера ретинола пальмитата и ретинола ацетата) в адаптированных смесях для искусственного вскармливания детей раннего возраста и в смесях для энтерального питания взрослых (порошкообразные смеси, готовые к употреблению жидкости и жидкие концентраты).

Ретинол не используется для обогащения пищевых продуктов, и поэтому стандарт не распространяется на его определение. Массовая доля ретинола, естественно присутствующего в продуктах, незначительна.

Настоящий стандарт не распространяется на определение стереоизомеров витамина Е-ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии-токоферола и ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии-токоферола ацетата по отдельности.

2 Термины и определения

2.1 смеси для энтерального питания взрослых (adult nutritional): Полноценный в питательном отношении специализированный пищевой продукт, изготовленный из молока, сои, риса, молочной сыворотки, гидролизата белка, крахмала и аминокислот в любом сочетании, содержащий или не содержащий интактный белок, употребляемый в жидком виде; может являться единственным источником питания.

2.2 смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста (infant formula): Заменитель грудного молока*, специально изготовленный для удовлетворения естественной потребности в питании младенцев в течение первых месяцев жизни до введения прикорма.

________________

* Термин в соответствии с ТР ТС 021/2011.


Примечание - Определение термина 2.2**.

________________

** Определение термина 2.2 взято из Codex Standard 72-1981.

3 Сущность метода


Для гидролиза гидрофильного внешнего слоя жировых мицелл в воде, присутствующих в анализируемой пробе образца, изготовленного на основе молока или сои, используют протеолитический фермент папаин. Затем гидрофобные компоненты мицелл количественно извлекают однократной экстракцией изооктаном. Экстракт анализируют методом нормально-фазовой ВЭЖХ, используя аналитическую колонку и градиентное элюирование. Количественное определение ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии-токоферола и ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии-токоферола ацетата проводят с флуоресцентным детектированием при длине волны возбуждения 280 нм и длине волны эмиссии 310 нм. Ретинола пальмитат (цис- и транс-) и ретинола ацетат (цис- и транс-) количественно определяют с использованием УФ-детектирования при 325 нм.

4 Реактивы и материалы


Для проведения анализа при отсутствии особо оговоренных условий используют только реактивы гарантированной аналитической чистоты и дистиллированную или деминерализованную воду или аналогичную по чистоте воду.

4.1 Метил-трет-бутиловый эфир (МТБЭ) для ВЭЖХ.

4.2 n-Гексан для ВЭЖХ.

4.3 Этанол для ВЭЖХ.

4.4 Метанол для ВЭЖХ.

4.5 Изооктан (2,2,4-триметилпентан) для ВЭЖХ.

4.6 Фермент папаин [полученный из папайи (Carica papaya)], ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии3 ед./мг* или эквивалентный.

________________

* Например, фирмы Sigma 76220. Представлен пример доступной в коммерческой сети продукции. Данная информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не является рекламной поддержкой данной продукции. Допускается использование аналогичной продукции, обеспечивающей достоверные результаты.

4.7 Гидрохинон**.

________________

** Например, фирмы Sigma Н9003. Представлен пример доступной в коммерческой сети продукции. Данная информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не является рекламной поддержкой данной продукции. Допускается использование аналогичной продукции, обеспечивающей достоверные результаты.

4.8 Ледяная уксусная кислота, аналитически чистая.

4.9 Ацетат натрия, безводный.

4.10 Разбавленный раствор соляной кислоты

Разводят 100 смГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии 36%-ного раствора соляной кислоты до 200 смГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии водой.

4.11 Раствор папаина массовой концентрации ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии=20 г/дмГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии

Растворяют 100 мг гидрохинона и 4 г безводного ацетата натрия в объеме около 80 смГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии воды в мерной колбе вместимостью 100 смГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии (см. 5.11). рН раствора доводят до 5,0 добавлением разбавленного раствора соляной кислоты (см. 4.10). Добавляют 2 г папаина и объем доводят до метки водой. Раствор готовят в день использования.

4.12 Подкисленный раствор метанола

20 смГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии ледяной уксусной кислоты добавляют к 1 дмГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии метанола и перемешивают. Раствор готовят в день использования.

4.13 Подвижная фаза А для ВЭЖХ

н-Гексан фильтруют и дегазируют в течение 15 мин с помощью ультразвуковой бани.

4.14 Подвижная фаза В для ВЭЖХ

Смешивают 750 смГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии н-гексана и 250 смГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии метил-трет-бутилового эфира. Затем добавляют 3 смГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии метанола, фильтруют и дегазируют в течение 15 мин с помощью ультразвуковой бани.

4.15 Стандартные образцы сравнения

4.15.1 Ретинола пальмитат, первичный стандартный образец сравнения, содержащий антиоксидант (СAS 78-81-2).

4.15.2 Ретинола ацетат, первичный стандартный образец сравнения (CAS 127-47-9).

4.15.3 ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии-Токоферола ацетат, первичный стандартный образец сравнения (CAS 7695-91-2).

4.15.4 ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии-Токоферол, первичный стандартный образец сравнения (CAS 10191-41-0).

4.16 Основные растворы

4.16.1 Основной стандартный раствор ретинола пальмитата

Взвешивают около 70 мг ретинола пальмитата (см. 4.15.1) с точностью до 0,01 мг в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии (см. 5.11), растворяют в изооктане и доводят до метки изооктаном (см. 4.5).

4.16.2 Основной стандартный раствор ретинола ацетата

Взвешивают около 35 мг ретинола ацетата (см. 4.15.2) с точностью до 0,01 мг в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии (см. 5.11), растворяют в этаноле и доводят до метки этанолом (см. 4.3).

4.16.3 Основной стандартный раствор ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии-токоферола ацетата

Взвешивают около 180 мг ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии-токоферола ацетата (см. 4.15.3) с точностью до 0,01 мг в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии (см. 5.11), растворяют в изооктане и доводят до метки изооктаном (см. 4.5).

4.16.4 Основной стандартный раствор ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии-токоферола

Взвешивают около 100 мг ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии-токоферола (см. 4.15.4) с точностью до 0,01 мг в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии (см. 5.11), растворяют в изооктане и доводят до метки изооктаном (см. 4.5).

Примечание - Срок хранения приготовленных растворов - семь дней при температуре от 4 до 8°C.

4.16.5 Стандартный раствор смеси витаминов N 1

4 смГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии основного стандартного раствора ретинола пальмитата (см. 4.16.1), 4 смГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии основного стандартного раствора ретинола ацетата (см. 4.16.2), 7 смГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии основного стандартного раствора ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии-токоферола ацетата (см. 4.16.3) и 20 смГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии основного стандартного раствора ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии-токоферола (см. 4.16.4) переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии (см. 5.11) и доводят до метки изооктаном. Раствор готовят в день использования.

4.16.6 Стандартный раствор смеси витаминов N 2

8 смГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии стандартного раствора N 1 (см. 4.16.5) переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии (см. 5.11) и доводят до метки изооктаном. Раствор готовят в день использования.

4.16.7 Градуировочные растворы

В мерные колбы вместимостью 50 смГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии (см. 5.11) переносят пипеткой 0,5, 2,0; 4,0; 8,0; 16,0 и 32,0 смГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии стандартного раствора смеси витаминов N 2 (см. 4.16.6) и доводят до метки изооктаном. Эти растворы используют для построения градуировочного графика по нескольким точкам. Раствор готовят в день использования.

Примечание - Для текущего контроля градуировочного графика и в зависимости от диапазона концентрации определяемых витаминов в исследуемых образцах можно использовать три или четыре градуировочных раствора, минимальная и максимальная массовая концентрация витаминов которых находятся внутри диапазона концентраций 6 точечного градуировочного графика.

4.17 Определение чистоты стандартных растворов

4.17.1 Спектрофотометрическое определение чистоты стандартного раствора ретинола пальмитата

1 смГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии стандартного раствора ретинола пальмитата (см. 4.16.1) переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии (см. 5.11) и доводят до метки этанолом. Измеряют оптическую плотность раствора в кварцевой кювете с толщиной поглощающего слоя 1 см при длине волны 325 нм относительно этанола. Измерение повторяют два раза, каждый раз заполняя кювету раствором. Рассчитывают среднее величины оптической плотности. Рассчитывают чистоту ретинола пальмитата ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии в виде десятичных долей по формуле

ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии, (1)


где А - среднее величины оптической плотности;

975 - коэффициент поглощения ретинола пальмитата при 325 нм (см. [1]);

ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии - масса образца сравнения, мг.

4.17.2 Спектрофотометрическое определение чистоты стандартного раствора ретинола ацетата

1 смГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии стандартного раствора ретинола ацетата (см. 4.16.2) переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии (см. 5.11) и доводят до метки этанолом. Измеряют оптическую плотность раствора в кварцевой кювете с толщиной поглощающего слоя 1 см при длине волны 325 нм относительно этанола. Измерение повторяют два раза, каждый раз заполняя кювету раствором. Рассчитывают среднее величины оптической плотности. Рассчитывают чистоту ретинола ацетата ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии в виде десятичных долей по формуле

ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии, (2)


где А - среднее величины оптической плотности;

1560 - коэффициент поглощения ретинола ацетата при 325 нм (см. [1]);

ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии - масса образца сравнения, мг.

4.17.3 Спектрофотометрическое определение чистоты стандартного раствора ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии-токоферола ацетата

3 смГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии стандартного раствора ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии-токоферола ацетата (см. 4.16.3) переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии (см. 5.11) и доводят до метки этанолом. Измеряют оптическую плотность раствора в кварцевой кювете с толщиной поглощающего слоя 1 см при длине волны 284 нм относительно этанола. Измерение повторяют два раза, каждый раз заполняя кювету раствором. Рассчитывают среднее величины оптической плотности. Рассчитывают чистоту ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии-токоферола ацетата ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии в виде десятичных долей по формуле

ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии, (3)


где А - среднее величины оптической плотности;


43,6 - коэффициент поглощения ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии-токоферола ацетата при 284 нм (см. [1]);

ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии - масса образца сравнения, мг.

4.17.4 Спектрофотометрическое определение чистоты стандартного раствора ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии-токоферола

3 смГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии стандартного раствора ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии-токоферола (см. 4.16.4) переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии (см. 5.11) и доводят до метки этанолом. Измеряют оптическую плотность раствора в кварцевой кювете с толщиной поглощающего слоя 1 см при длине волны 292 нм относительно этанола. Измерение повторяют два раза, каждый раз заполняя кювету раствором. Рассчитывают среднее величины оптической плотности. Рассчитывают чистоту ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии-токоферола ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии в виде десятичных долей по формуле

ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии, (4)


где А - среднее величины оптической плотности;


75,8 - коэффициент поглощения ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии-токоферола при 292 нм (см. [1]);

ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии - масса образца сравнения, мг.

4.17.5 Хроматографическое определение чистоты стандартных растворов

Готовят ряд стандартных растворов согласно следующей процедуре.

В четыре мерные колбы вместимостью 100 смГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии (см. 5.11) переносят пипеткой по 1 смГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии стандартного раствора ретинола пальмитата (см. 4.16.1), ретинола ацетата (см. 4.16.2), ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии-токоферола ацетата (см. 4.16.3), ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии-токоферола (см. 4.16.4) и каждый раствор доводят до метки изооктаном. На каждой колбе отмечают наименование стандарта.

В четыре флакона автосамплера вместимостью 2 смГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии переносят автоматическим дозатором 60 ммГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии раствора ретинола пальмитата, 30 ммГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии ретинола ацетата, 100 ммГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии-токоферола ацетата и 400 ммГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии-токоферола. Добавляют в каждый флакон изооктан до 2 смГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии.

Растворы во флаконах быстро перемешивают и проводят хроматографический анализ в соответствии с параметрами системы для ВЭЖХ (см. 6.2). Детектирование ретинола пальмитата и ретинола ацетата проводят при 325 нм. Детектирование ацетата ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии-токоферола проводят при 284 нм, ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии-токоферола - при 292 нм.

Рассчитывают хроматографическую чистоту стандартов (СР) в виде десятичных долей после интегрирования всех пиков на хроматограмме каждого стандарта по формуле

ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии. (5)


При расчете чистоты стандарта ретинола пальмитата (ацетата) учитывают только площадь транс-пиков.

4.17.6 Расчет концентрации градуировочных растворов стандартных образцов сравнения

Рассчитывают концентрацию, ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии, каждого витамина в градуировочном стандартном растворе ретинола пальмитата (RP) и ретинола ацетата (RA) в мкг/смГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии, ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии-токоферола (Т) и ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии-токоферола ацетата (ТА), мг/дмГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии, по формулам:

ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии, (6)


ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии, (7)


ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии, (8)


ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии, (9)


где ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии - объем градуировочного раствора соответственно 0,5; 2,0; 4,0; 8,0; 16,0 и 32,0 смГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии;

ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии - масса стандартного образца сравнения, мг;

ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии - спектрофотометрическая чистота;

ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии - хроматографическая чистота;

1000 - коэффициент пересчета мг/смГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии в мкг/смГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии.

5 Средства измерений, вспомогательное оборудование и материалы


При проведении испытания используют обычное лабораторное оборудование, в частности следующее.

5.1 Система для ВЭЖХ, состоящая из насоса, автоматического устройства для ввода проб, программируемого УФ-детектора для определения витамина А при длине волны детектирования 325 нм и флуоресцентного детектора для определения витамина Е при длине волны возбуждения 280 нм и длине волны эмиссии 310 нм.

5.2 Колонка для ВЭЖХ* аналитическая, заполненная нормально-фазовым сорбентом, или эквивалентная.

________________

* Например, Agilent Zorbax® NH2 (5 мкм, 150ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии4,6 мм). Представлен пример доступной в коммерческой сети продукции. Данная информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не является рекламной поддержкой данной продукции. Допускается использование аналогичной продукции, обеспечивающей достоверные результаты.

5.3 Баня водяная, обеспечивающая поддержание температуры (37±2)°С.

5.4 Центрифуга с адапторами для пробирок вместимостью 50 смГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии, обеспечивающая центрифугирование при 4000 об./мин.

5.5 Спектрофотометр, пригодный для измерений оптической плотности в ультрафиолетовом и видимом спектральном диапазоне в комплекте с 1 см кварцевой кюветой.

5.6 Весы аналитические, обеспечивающие точность взвешивания до четвертого десятичного знака после запятой.

5.7 Флаконы для автоматического ввода пробы в систему для ВЭЖХ из темного стекла вместимостью 2 смГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии с пластиковой крышкой и пломбой из политетрафторэтилена (ПТФЭ).

5.8 Пробирки центрифужные вместимостью 50 смГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии.

5.9 Встряхиватель механический лабораторный для пробирок.

5.10 Баня ультразвуковая.

5.11 Колбы мерные вместимостью 50 и 100 смГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии.

5.12 Устройство для фильтрования под вакуумом через фильтр из нейлона с диаметром пор 0,45 мкм.

5.13 Колбы стеклянные лабораторные вместимостью 250 смГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии, 1 и 2 дмГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии.

5.14 Пипетки и наконечники.

6 Проведение испытаний

6.1 Подготовка пробы

6.1.1 Общие положения

Если технологический процесс производства испытуемого образца неизвестен, пробоподготовку проводят в соответствии с 6.1.2.

6.1.2 Порошкообразные образцы, полученные смешиванием в сухом состоянии

Если образец получен смешиванием в сухом состоянии или является негомогенным, аккуратно взвешивают около 25 г (ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии) пробы в колбе вместимостью 250 смГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии (см. 5.13). Пробу разводят теплой водой (от 40 до 45°C), охлаждают и добавляют 200 г воды. Записывают конечную массу (ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии). Аккуратно из колбы отбирают и взвешивают около 5 г (ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии) восстановленного образца в центрифужной пробирке с завинчивающейся крышкой. Рассчитывают массу (эквивалентную сухому образцу) ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии по формуле

ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии. (10)

6.1.3 Порошкообразные образцы, полученные смешиванием с увлажнением

Если образец является гомогенным или получен смешиванием с увлажнением, аккуратно взвешивают около 0,525 г пробы в центрифужной пробирке вместимостью 50 смГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии с завинчивающейся крышкой. Добавляют 5 смГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии теплой воды с температурой около 40°C и встряхивают для растворения.

6.1.4 Жидкие образцы

Если образец является жидкой смесью, готовой к употреблению, или жидким концентратом, после тщательного перемешивания аккуратно взвешивают около 5 г пробы в центрифужной пробирке вместимостью 50 смГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии с завинчивающейся крышкой.

6.1.5 Экстракция

К взвешенной пробе в центрифужной пробирке добавляют 5 смГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии раствора папаина (см. 4.11) и тщательно перемешивают. Пробирку закрывают крышкой и нагревают на водяной бане при температуре (37±2)°C в течение 20-25 мин. По окончании нагревания пробирки снимают с водяной бани и охлаждают. Добавляют 20 смГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии подкисленного метанола (см. 4.12) и встряхивают в течение 10 мин, используя механический встряхиватель.

10 смГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии изооктана переносят пипеткой в пробирку с анализируемым образцом. Пробирку аккуратно закрывают крышкой, чтобы предотвратить протекание, и встряхивают в течение 10 мин, используя механический встряхиватель. Затем центрифугируют в течение 10 мин при 4000 об./мин для получения прозрачного изооктанового слоя. Переносят аликвоту прозрачного изооктанового слоя во флакон из темного стекла, используемый для автоматического ввода в систему для ВЭЖХ-анализа.

6.2 ВЭЖХ-анализ

6.2.1 Общие положения

Для оптимального разделения и количественного определения рекомендуются:

- колонка аналитическая для ВЭЖХ*;

________________

* Например, Agilent Zorbax® NH2 (5 мкм, 150ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии4,6 мм). Представлен пример доступной в коммерческой сети продукции. Данная информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не является рекламной поддержкой данной продукции. Допускается использование аналогичной продукции, обеспечивающей достоверные результаты.


- подвижная фаза А: n-гексан;

- подвижная фаза В: смесь 750 смГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии n-гексана, 250 смГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии метил-трет-бутилового эфира, 3 смГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии метанола;

- скорость элюирования: 1,5 смГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии/мин;

- вводимый объем: 50 ммГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии;

- температура термостата колонки: (40±2)°C;

время хроматографического анализа: 20 мин.

Примеры хроматограмм - в приложении А.

6.2.2 Условия детектирования

Для спектрофотометрического (УФ) или диодно-матричного (ДАД) детектирования ретинола пальмитата или ретинола ацетата устанавливают длину волны 325 нм. Для флуоресцентного детектирования ацетата ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии-токоферола или ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии-токоферола устанавливают длину волны возбуждения 280 нм, эмиссии - 310 нм.

6.2.3 Условия градиентного элюирования

Цикл насоса градиентного элюирования представлен в таблице 1.

Таблица 1 - Цикл насоса градиентного элюирования

Время, мин

Скорость потока, смГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии/мин

Подвижная фаза А, %

Подвижная фаза В, %

0

1,5

95

5

3,0

1,5

95

5

12,0

1,5

5

95

14,0

1,5

5

95

15,0

1,5

95

5

20,0

1,5

95

5

7 Оценка пригодности условий хроматографического анализа


Условия хроматографического анализа должны быть подобраны таким образом, чтобы достигалось полное отделение пиков цис- от пиков транс-изомеров ретинола пальмитата (ацетата); т.е. коэффициент разделения соседних пиков стандартов должен быть более 1,5.

8 Обработка результатов


Пики цис- и транс-изомеров ретинола пальмитата и ретинола ацетата, ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии-токоферола и ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии-токоферола ацетата на хроматограмме раствора пробы идентифицируют по совпадению значений времени удерживания с соответствующими значениями времени удерживания пиков витаминов на хроматограммах стандартных растворов при одинаковых хроматографических условиях.

Целью настоящего стандарта не является установление индивидуального вклада цис- и транс-изомеров пальмитата или ацетата ретинола в общую А-витаминную ценность.

При интегрировании пиков витамина А суммируют площади пиков 13-цис- и полного транс-изомеров ретинола пальмитата или ацетата в пересчете на транс-изомер.

Рассчитывают массовую концентрацию, w, в исследуемом образце (порошкообразном или жидком) ретинола пальмитата и ретинола ацетата в мкг/100 г, ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии-токоферола или ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии-токоферола ацетата в мг/100 г по формуле

ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии, (11)


где ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии - площадь пика или высота пика ретинола пальмитата или ацетата (сумма площадей или высот пиков 13-цис- и полного транс-изомеров), ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии-токоферола или ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии-токоферола ацетата в растворе исследуемого образца;

ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии - постоянная градуировочной кривой для каждого анализируемого вещества;

ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии - наклон калибровочной кривой для каждого анализируемого вещества;

ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии - использованный объем изооктана (здесь ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии=10 смГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии);

100 - коэффициент пересчета на 100 г образца;

ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии - масса пробы (для жидкого образца) или масса сухого эквивалента в г (для порошкообразного образца).

Массовую долю витамина А пересчитывают на массовую долю ретинола по формуле

Витамин А в пересчете на ретинол (мкг/100 г)=(ретинола пальмитат

в мкг/100 г·0,55)+(ретинола ацетат в мкг/100 г·0,87). (12)


Массовую долю витамина Е пересчитывают на массовую долю ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии-токоферола, используя стехиометрические соотношения:

- 1,10 мг ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии-токоферола ацетата эквивалентен 1 мг ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии-токоферола и

- 1 мг=1,10 DL-ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии-токоферол (синтетический витамин Е; полностью рацемический ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии-токоферол).

Приложение А (справочное). Примеры хроматограмм

Приложение А
(справочное)


ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии

1 - 13-цис-изомер; 2 - транс-изомер; X - время, мин; Y - ед. опт. плотности (mAU)

Рисунок А.1 - Хроматограмма градуировочного раствора ретинола пальмитата

ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии

1 - 13-цис-изомер; 2 - цис-изомер; 3 - транс-изомер; X - время, мин; Y - ед. опт. плотности (mAU)

Рисунок А.2 - Хроматограмма ретинола пальмитата в исследуемом образце

ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии

1 - 13-цис-изомер; 2 - транс-изомер; X - время, мин; Y - ед. опт. плотности (mAU)

Рисунок А.3 - Хроматограмма градуировочного раствора ретинола ацетата

ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии

1 - 13-цис-изомер; 2 - цис-изомер; 3 - транс-изомер; X - время, мин; Y - ед. опт. плотности (mAU)

Рисунок А.4 - Хроматограмма ретинола ацетата в исследуемом образце

ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии

1 - ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии-токоферола ацетат; 2 - ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии-токоферол; X - время, мин; Y - ед. опт. плотности (mAU)

Рисунок А.5 - Хроматограмма градуировочного раствора смеси ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии-токоферола ацетата и ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии-токоферола


ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии

1 - ацетат ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии-токоферола; 2 - ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии-токоферол; X - время, мин; Y - ед. опт. плотности (mAU)

Рисунок А.6 - Хроматограмма ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии-токоферола ацетата и ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии-токоферола в исследуемом образце

Приложение В (справочное). Данные по прецизионности

Приложение В
(справочное)


Данные, приведенные в таблицах В.1, В.2 и В.3, были опубликованы в 2015 г. [2] и получены в результате проведения межлабораторных испытаний в соответствии с ISO 5725-2 [3] и Согласованным протоколом AOAC-IUPAC по проведению межлабораторных испытаний для оценки характеристик прецизионности методов анализа [4]. В основе процедуры проведения испытаний лежали требования, указанные в библиографических ссылках [5] и [6].

Дополнительную информацию по валидации метода анализа можно получить по адресу http://standards.iso.org/iso/20633.


Таблица В.1 - Данные по прецизионности для ретинола ацетата (1ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии и 2ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии) и ретинола пальмитата (3ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии-8ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии) в пересчете на ретинол

Образцы

1ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии

2ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии

3ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии

4ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии

5ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии

6ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии

7ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии

8ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии

Год проведения межлабораторных испытаний

2014

2014

2014

2014

2014

2014

2014

2014

Число лабораторий

15

15

15

15

15

15

15

15

Число лабораторий, не отвечающих требованиям

0

0

0

0

0

0

0

0

Число лабораторий, оставшихся после исключения выбросов

15

12

15

15

15

14

14

15

Число исключенных лабораторий

0

3

0

0

0

1

1

0

Число принятых результатов

30

24

30

30

30

28

28

30

Общее среднее х, мкг/100 г RTFГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии

46,34

67,39

6,49

47,55

62,56

66,58

57,34

48,35

Стандартное отклонение повторяемости ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии, мкг/100 г RTFГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии

7,69

1,55

0,21

7,50

4,28

0,75

0,61

7,31

Стандартное отклонение воспроизводимости ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии, мкг/100 г

10,48

8,04

0,52

10,33

6,04

4,33

4,13

7,86

Коэффициент вариации повторяемости ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии, %

16,60

2,30

3,26

15,78

6,84

1,13

1,06

15,13

Коэффициент вариации воспроизводимости ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии, %

22,61

11,93

8,02

21,73

9,66

6,51

7,20

16,25

Предел повторяемости ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии (ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии), мкг/100 г RTF

21,54

4,34

0,59

21,01

11,98

2,10

1,70

20,48

Предел воспроизводимости ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии (ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии), мкг/100 г RTF

29,34

22,52

1,46

28,92

16,91

12,13

11,56

21,99

Индекс воспроизводимости Горвица (HorRat R index) [7]

1,25

0,69

0,33

1,20

0,56

0,38

0,41

0,91

ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии Порошкообразные смеси для питания взрослых на основе молочного белка.

ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии Порошкообразные адаптированные смеси для питания детей раннего возраста на основе частично гидролизованного белка соевых бобов.

ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии SRM 1849а.

ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии Порошкообразное смеси для питания взрослых с низким содержанием жира.

ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии Порошкообразные адаптированные смеси для питания детей раннего возраста на основе белка соевых бобов.

ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии Порошкообразные адаптированные смеси для питания детей раннего возраста на основе молока.

ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии Адаптированные смеси для питания детей раннего возраста на основе молока RTF.

ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии Порошкообразное элементное питание для детей раннего возраста.

ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии RTF, смесь, готовая к употреблению.

ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии мг/кг порошка.

Примечания

1 Результаты представлены в пересчете на мкг ретинола в 100 г RTF.

2 Результаты анализа SRM 1849а оказались ниже гарантированных значений, возможно, из-за несоответствующих условий хранения в ходе межлабораторных испытаний. Гарантированные значения [(7,68±0,23) мг/кг] были получены только в одной лаборатории, участвующей в совместных исследованиях образца [10].



Таблица В.2 - Данные по прецизионности для витамина Е (ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии-токоферола)

Образцы

1ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии

2ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии

3ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии

4ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии

5ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии

6ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии

7ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии

8ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии

Год проведения испытаний

2014

2014

2014

2014

2014

2014

2014

2014

Число лабораторий

15

15

15

15

15

15

15

15

Число лабораторий, не отвечающих требованиям

0

0

0

0

0

0

0

0

Число лабораторий, оставшихся после исключения выбросов

14

11

14

14

14

13

14

14

Число исключенных лабораторий

1

4

1

1

1

0

1

1

Число принятых результатов

28

22

28

28

28

26

28

28

Общее среднее х, мкг/100 г RTFГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии

0,58

0,48

36,38

0,14

0,46

0,49

0,45

0,41

Стандартное отклонение повторяемости ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии, мкг/100 г RTFГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии

0,023

0,008

2,103

0,012

0,036

0,008

0,012

0,064

Стандартное отклонение воспроизводимости ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии, мкг/100 г

0,052

0,057

4,539

0,061

0,040

0,279

0,035

0,072

Коэффициент вариации повторяемости ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии, %

3,99

1,67

5,78

8,90

7,89

1,57

2,59

15,48

Коэффициент вариации воспроизводимости ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии, %

9,10

11,94

12,47

43,56

8,74

5,68

7,73

17,44

Предел повторяемости ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии (ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии), мкг/100 г RTF

0,064

0,022

5,889

0,035

0,101

0,022

0,033

0,178

Предел воспроизводимости ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии (ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии), мкг/100 г RTF

0,147

0,159

12,71

0,170

0,112

0,078

0,098

0,201

Индекс воспроизводимости Горвица R (HorRat R index) [7]

0,930

0,920

1,870

2,180

0,680

0,440

0,600

1,340

ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии Порошкообразное питание для взрослых на основе молочного белка.

ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии Порошкообразное питание для детей раннего возраста на основе частично гидролизованного белка соевых бобов.

ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии SRM 1849а.

ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии Порошкообразное питание для взрослых с низким содержанием жира.

ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии Порошкообразное питание для детей раннего возраста на основе белка соевых бобов.

ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии Порошкообразное питание для детей раннего возраста на основе молока.

ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии Питание для детей раннего возраста на основе молока RTF.

ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии Порошкообразное элементное питание для детей раннего возраста.

ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии RTF, смесь, готовая к употреблению.

ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии мг/кг порошка.



Таблица В.3 - Данные по прецизионности для витамина Е (ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии-токоферола ацетата)

Образцы

1ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии

2ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии

3ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии

4ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии

5ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии

6ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии

7ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии

8ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии

Год проведения испытаний

2014

2014

2014

2014

2014

2014

2014

2014

Число лабораторий

15

15

15

15

15

15

15

15

Число лабораторий, не отвечающих требованиям

0

0

0

0

0

0

0

0

Число лабораторий, оставшихся после исключения выбросов

14

15

14

13

14

13

13

15

Число исключенных лабораторий

1

0

0

0

0

2

2

0

Число принятых результатов

28

30

28

26

28

26

26

30

Общее среднее х, мкг/100 г RTFГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии

12,73

1,80

172,89

1,84

1,30

1,44

1,56

1,79

Стандартное отклонение повторяемости ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии, мкг/100 г RTFГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии

0,489

0,066

3,374

0,388

0,022

0,021

0,009

0,061

Стандартное отклонение воспроизводимости ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии, мкг/100 г

0,926

0,203

14,991

0,156

0,084

0,067

0,065

0,119

Коэффициент вариации повторяемости ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии, %

3,84

3,65

1,95

2,11

1,67

1,43

0,60

3,38

Коэффициент вариации воспроизводимости ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии, %

7,28

11,25

8,67

8,50

6,47

4,62

4,15

6,66

Предел повторяемости ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии (ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии), мкг/100 г RTF

1,369

0,184

9,447

0,109

0,061

0,058

0,026

0,170

Предел воспроизводимости ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии (ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии), мкг/100 г RTF

2,594

0,567

41,976

0,437

0,236

0,187

0,181

0,334

Индекс воспроизводимости Горвица R (HorRat R index) [7]

0,330

1,070

0,580

0,810

0,580

0,42

0,380

0,630

ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии Сухая смесь для питания взрослых на основе молочного белка.

ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии Сухая адаптированная смесь для питания детей раннего возраста на основе частично гидролизованного белка соевых бобов.

ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии SRM 1849а.

ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии Сухая смесь для питания взрослых с низким содержанием жира.

ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии Сухая смесь для питания детей раннего возраста на основе белка соевых бобов.

ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии Сухая смесь для питания детей раннего возраста на основе молока.

ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии Адаптированная смесь для детей раннего возраста на основе молока RTF.

ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии Сухая адаптированная смесь для питания детей раннего возраста.

ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии RTF, смесь, готовая к употреблению.

ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии мг/кг порошка.


Приложение С (справочное). Сравнение методов АОАС 2012.10, EN 12822 и EN 12823-1

Приложение С
(справочное)


Для обеспечения сопоставимости данных, полученных методами EN 12822 [8], EN 12823-1 [9] и АОАС 2012.10 [10], были проанализированы одинаковые образцы. Для сравнения данные представлены в таблицах С.1 и С.2 и показаны на рисунках С.1 и С.2.

Таблица С.1 - Сравнение данных для витамина А

Образцы

АОАС 2012.10

АОАС 2012.10

EN 12823-1

EN 12823-1

EN 12823-1

n= от 11 до 15 лабораторий

n= от 11 до 15 лабораторий

Лаборатория 1

Лаборатория 2

Лаборатория 3

мг/100 г RTFГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии

ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии, %

мг/100 г RTF

мг/100 г RTF

мг/100 г RTF

Сухая смесь на основе молочного белка для энтерального питания взрослых

46,34

22,61

48,29

50,84

38,07

Сухая адаптированная смесь для питания детей раннего возраста на основе частично гидролизованного белка соевых бобов

67,39

11,93

74,93

76,92

51,28

SRM 1849а

6,49ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии

8,02

7,38

6,99

6,14

Сухая смесь с низким содержанием жира для энтерального питания взрослых

47,55

21,73

62,16

61,16

53,61

Сухая адаптированная смесь для питания детей раннего возраста на основе белка соевых бобов

62,56

9,66

69,71

72,59

58,16

Сухая адаптированная смесь для питания детей раннего возраста на основе молока

66,58

6,51

70,60

69,71

60,27

Адаптированная смесь для питания детей раннего возраста на основе молока RTF

57,34

7,20

68,35

67,00

58,00

Элементное питание для детей раннего возраста

48,35

16,25

47,51

47,29

37,30

ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии RTF, смесь, готовая к употреблению.

ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии мг/кг порошка.


На рисунке С.1 значения, полученные методом EN 12823-1 тремя участвующими лабораториями, нанесены на график против данных ±2 ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии, полученных методом АОАС 2012.10 в ходе межлабораторных испытаний (MLT), в которых приняли участие от 11 до 15 лабораторий. Границы 2 ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии включали 95% данных, полученных методом АОАС 2012.10.

ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии


Примечание - Результаты, полученные методом EN 12823-1 тремя участвующими лабораториями, нанесены на график против данных ±2 ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии, полученных методом АОАС 2012.10 в ходе межлабораторных испытаний (MLT), в которых приняли участие от 11 до 15 лабораторий. Данные трех участвующих лабораторий были стандартизованы относительно среднего значения, полученного методом АОАС 2012.10.

Рисунок С.1 - Сравнение методов определения витамина А



Таблица С.2 - Сравнение данных для витамина Е (ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии-токоферола ацетат плюс ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии-токоферол в пересчете на ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии-токоферол)

Образцы

АОАС 2012.10

АОАС 2012.10

EN 12822

EN 12822

EN 12822

n= от 11 до 15 лабораторий

n= от 11 до 15 лабораторий

Лаборатория 1

Лаборатория 2

Лаборатория 3

мг/100 г RTFГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии

ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии, %

мг/100 г RTF

мг/100 г RTF

мг/100 г RTF

Сухая смесь на основе молочного белка для энтерального питания взрослых

12,18

7,17

11,32

-

12,32

Сухая адаптированная смесь для питания детей раннего возраста на основе частично гидролизованного белка соевых бобов

2,12

10,15

2,09

1,78

2,04

SRM 1849а

193,90ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии

3,91

186,50

125,00

191,00

Сухая смесь с низким содержанием жира для энтерального питания взрослых

1,82

10,78

1,71

1,50

1,80

Сухая адаптированная смесь для питания детей раннего возраста на основе белка соевых бобов

1,64

4,22

1,58

1,55

1,68

Сухая адаптированная смесь для питания детей раннего возраста на основе молока

1,80

4,13

1,69

1,54

1,83

Адаптированная смесь для питания детей раннего возраста на основе молока RTF

1,87

3,84

1,86

1,30

1,88

Элементное питание для детей раннего возраста

1,77

5,55

1,81

1,70

2,03

ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии RTF, смесь, готовая к употреблению.

ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии мг/кг порошка.


На рисунке С.2 данные испытаний, полученные методом EN 12822 тремя лабораториями, нанесены на график против данных ±2 ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии, полученных методом АОАС 2012.10 в ходе межлабораторных испытаний (MLT), в которых приняли участие от 11 до 15 лабораторий. Границы 2 ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии включали 95% данных, полученных с помощью метода валидации АОАС 2012.10.

ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии


Примечание - На рисунке приведены результаты определения витамина Е (ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии-токоферола ацетат плюс ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии-токоферол в пересчете на ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии-токоферол), полученные методом EN 12822 тремя лабораториями. Данные испытаний нанесены на график против данных 2 ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии, полученных методом АОАС 2012.10 в ходе межлабораторных испытаний, в которых приняли участие от 11 до 15 лабораторий. Данные трех участвующих лабораторий были стандартизованы относительно среднего значения, полученного методом АОАС 2012.10.

Рисунок С.2 - Сравнение методов определения витамина Е

Библиография

[1]

Eitenmiller R.R., Landen Jr W.O. Vitamin Analysis for the Health and Food Sciences; CRC Press

[2]

ОМА 2012.10. Simultaneous Determination of 13-Cis and all-trans Vitamin A Palmitate (retinyl palmitate), Vitamin A Acetate (retinyl acetate), and Total Vitamin E (ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии-Tocopherol and DL-ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии-Tocopherol Acetate) in Infant Formula and Adult Nutritionals by Normal Phase HPLC: Collaborative Study

[3]

ISO 5725-2:1994

Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results - Part 2: Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method

[Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений]*

________________

* Официальный перевод этого стандарта находится в Федеральном информационном фонде стандартов.

[4]

AOAC INTERNATIONAL. AOAC Official Methods Program, Associate Referee's Manual on development, Study, Review, and Approval Process. Part IV AOAC Guidelines for Collaborative Studies, 1995, pp.23-51

[5]

AOAC SMPR 2011.003. Standard Method Performance Requirements for Vitamin A in infant formula and Adult/Pediatric Nutritional formula

[6]

AOAC SMPR 2011.010. Standard Method Performance Requirements for Vitamin E in infant formula and Adult/Pediatric Nutritional formula

[7]

Thompson M. Recent Trends in Inter-Laboratory Precision at ppb and sub-ppb Concentrations in Relation to Fitness for Purpose Criteria in Proficiency Testing. Analyst (Lond.). 2000, 125, pp.385-386

[8]

EN 12822:2014

Foodstuffs - Determination of vitamin E by high performance liquid chromatography - Measurement of ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии-, ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии, ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии- and ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии-tocopherols

(Продукты пищевые. Определение витамина Е высокоэффективной жидкостной хроматографией. Измерение альфа-, бетта-, гамма- и дельта-токоферолов)

[9]

EN 12823-1:2014

Foodstuffs - Determination of vitamin A by high performance liquid chromatography - Part 1: Measurement of all-E-retinol and 13-Z-retinol

(Продукты питания. Определение содержания витамина А методом жидкостной хроматографии высокого разрешения. Часть 1. Измерение содержания полного транс-ретинола и 13-Z-ретинола)

[10]

J AOAC Int 2013, Sept-Oct; 96 (5): 1073-1081 - Simultaneous determination of 13-cis and all-trans vitamin A palmitate (retinyl palmitate), vitamin A acetate (retinyl acetate), and total vitamin E (alpha-tocopheryl and alpha-tocopheryl acetate) in infant formula and adult nutritionals by normal phase HPLC: first action 2012.10


УДК 613.22:664:543.544.5.068.7:006.354

МКС 67.050

Ключевые слова: смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста, смеси для энтерального питания взрослых, ретинола пальмитат, ретинола ацетат, ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии-токоферол и ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии-токоферола ацетат, нормально-фазовая высокоэффективная жидкостная хроматография, погрешность, сходимость, воспроизводимость




Электронный текст документа
подготовлен АО "Кодекс" и сверен по:
официальное издание
М.: Стандартинформ, 2018

Доступ к полной версии этого документа ограничен

Текст документа вы можете получить на ваш адрес электронной почты, заказав бесплатную демонстрацию систем «Кодекс» и «Техэксперт».

Что вы получите:

После завершения процесса оплаты вы получите доступ к полному тексту документа, возможность сохранить его в формате .pdf, а также копию документа на свой e-mail. На мобильный телефон придет подтверждение оплаты.

При возникновении проблем свяжитесь с нами по адресу spp@kodeks.ru

ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии

Название документа: ГОСТ ISO 20633-2018 Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии

Номер документа: ISO 20633-2018

Вид документа: ГОСТ

Принявший орган: Росстандарт

Статус: Документ в силу не вступил

Опубликован: Официальное издание. М.: Стандартинформ, 2018 год
Дата принятия: 22 августа 2018

Дата начала действия: 01 сентября 2019
Информация о данном документе содержится в профессиональных справочных системах «Кодекс» и «Техэксперт»
Узнать больше о системах