ГОСТ Р 57915-2017
(ИСО 13741-2:1998)

     

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Пластмассы

ДИСПЕРСИИ ПОЛИМЕРОВ И ЛАТЕКСЫ КАУЧУКОВЫЕ

Определение содержания остаточных мономеров и других органических соединений методом газовой хроматографии на капиллярных колонках

Часть 2

Анализ паровой фазы

Plastics. Polymer dispersions and rubber latices. Determination of residual monomers and other organic components by capillary-column gas chromatography. Part 2. Headspace method

     

ОКС 13.220.40

Дата введения 2018-06-01

Предисловие

1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский институт авиационных материалов" совместно с Автономной некоммерческой организацией "Центр нормирования, стандартизации и классификации композитов" при участии Объединения юридических лиц "Союз производителей композитов" на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 497 "Композиты, конструкции и изделия из них"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 8 ноября 2017 г. N 1679-ст

4 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к международному стандарту ИСО 13741-2:1998* "Пластмассы/резины. Дисперсии полимеров и латексы каучуковые (натуральные и синтетические). Определение содержания остаточных мономеров и других органических соединений методом газовой хроматографии на капиллярных колонках. Часть 2. Анализ паровой фазы" (ISO 13741-2:1998 "Plastics/rubber - Polymer dispersions and rubber latices (natural and synthetic) - Determination of residual monomers and other organic components by capillary-column gas chromatography - Part 2: Headspace method", MOD) путем изменения отдельных фраз (слов, значений показателей), включенных в текст стандарта для учета особенностей российской национальной стандартизации и выделенных курсивом**.

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей;

** В оригинале обозначения и номера стандартов и нормативных документов приводятся обычным шрифтом, кроме отмеченных в разделах "Предисловие" и 4 "Реагенты" знаком "**". - Примечания изготовителя базы данных.

При этом в него не включен раздел 10 примененного международного стандарта, который нецелесообразно применять в российской национальной стандартизации в связи с его неинформативностью. Указанный раздел 10, не включенный в основную часть настоящего стандарта, приведен в дополнительном приложении ДА.

Дополнительная нормативная ссылка, включенная в текст стандарта для учета особенностей национальной стандартизации, выделена курсивом.

Сопоставление структуры настоящего стандарта со структурой указанного международного стандарта ИСО 13741-2:1998 приведено в дополнительном приложении ДБ.

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2012 (пункт 3.5).

Сведение о соответствии ссылочного национального стандарта международному стандарту, использованному в качестве ссылочного в примененном международном стандарте, приведены в дополнительном приложении ДВ

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ     

6 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Ноябрь 2019 г.

Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации"**. Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

В настоящем стандарте не предусмотрено рассмотрение всех вопросов обеспечения безопасности, связанных с его применением. Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за установление соответствующих правил по технике безопасности и охране здоровья, а также определяет целесообразность применения законодательных ограничений перед его использованием.

     1 Область применения

1.1 Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания остаточных мономеров и других летучих органических соединений (как насыщенной, так и ненасыщенной природы) в водных дисперсиях полимеров и каучуковых латексах, а также в аналогичных объектах. Испытания образцов проводят методом газовой хроматографии на капиллярных колонках, причем их пробы отбирают из парового пространства виал.

1.2 К остаточным мономерам и летучим органическим соединениям (далее - ЛОС), содержание которых может быть определено этим методом, относятся акриловые и метакриловые эфиры, бутадиен, стирол и винилацетат, а также различные побочные продукты, например, этилбензол.

1.3 Из-за сложности профилей полученных хроматограмм определение содержания ЛОС требует наличия чистых реагентов для проведения калибровки и расчета поправочных коэффициентов. Для идентификации неизвестных пиков рекомендуется использовать дополнительные методы, например, масс-спектрометрию или вторую капиллярную колонку для газовой хроматографии с отличающейся полярностью.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 6709 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ Р 52501 Вода для лабораторного анализа. Технические условия

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.

     3 Сущность метода

Подходящую навеску образца растворяют в смеси воды и смешивающегося с водой растворителя, содержащего внутренний стандарт и ингибитор полимеризации. Смесь помещают в специальную парофазную виалу и герметично ее закрывают. Виалу термостатируют до достижения теплового равновесия и затем вводят заданный объем паровой фазы в газовый хроматограф, снабженный капиллярной колонкой и опцией линейного программирования температуры для ее нагрева, а также пламенно-ионизационным детектором (далее - ПИД). Ввод пробы осуществляют с помощью коммерчески доступных автосамплеров.

     4 Реагенты

Если иное не указано, используют только реагенты аналитической чистоты (более 99%). Рекомендуется использовать воду 1-й степени чистоты по ГОСТ Р 52501, при ее отсутствии - воду в соответствии с ГОСТ 6709**.

4.1 Газ-носитель, азот или гелий с чистотой не менее 99,995%.

4.2 Диоксан, в качестве внутреннего стандарта.

Кроме диоксана, в качестве внутреннего стандарта можно использовать любое другое органическое соединение, не присутствующее в образце, например, метилизобутилкетон. Время удерживания внутреннего стандарта должно находиться в области выхода определяемых соединений, а его пик не должен с ними перекрываться.

4.3 Мономеры и другие определяемые ЛОС, для сравнения.

4.4 Диметилацетамид или N,N-диметилформамид.

4.5 2,6-дитретбутил-4-метилфенол (в качестве ингибитора полимеризации).

     5 Оборудование

Используют следующее оборудование:

- газовый хроматограф, снабженный блоком ввода пробы (инжектором) с опцией ввода пробы образца с делением потока, ПИД, опциями линейного программирования температуры для нагрева колонки, отбора проб образцов из парового пространства виал и проведения серийных определений;