ГОСТ Р 57931-2017 Композиты полимерные. Определение температуры плавления и кристаллизации методами термического анализа

     7 Проведение испытаний

7.1 Герметизированный образец помещают в измерительную ячейку, которая продувается сухим азотом (или другим инертным газом) с постоянной скоростью потока от 10 до 50 см/мин в течение всего эксперимента. Скорость потока газа измеряют и поддерживают постоянной. Рекомендуется использовать сухой продувочный газ чистотой 99,99%.

7.2 При применении ДСК образец быстро нагревают на 30°С (в случае ДТА - на 60°С) ниже температуры плавления и выдерживают в изотермических условиях. Для некоторых материалов может быть необходимо начать измерение при температурах существенно ниже, к примеру ниже температуры стеклования, для определения стабильной базовой линии без признаков плавления или кристаллизации.

7.3 Образец нагревают со скоростью 10°С/мин в диапазоне плавления до стабилизации базовой линии. Могут быть использованы другие скорости нагрева, однако это должно быть отмечено в протоколе испытаний. Для установления равновесия в системе ДСК время сканирования составляет 3 мин как до, так и после пика плавления. Для установления равновесия в системе ДТА время регистрации составляет 6 мин как до, так и после пика плавления. Записывают соответствующую кривую нагрева.

7.4 Образец выдерживают в течение 2 мин при этой температуре. Другие изотермические параметры могут быть использованы, однако это должно быть отмечено в протоколе испытаний.

7.5 Образец охлаждают со скоростью 10°С/мин в диапазоне кристаллизации до стабилизации базовой линии. Могут быть использованы другие скорости охлаждения, однако это должно быть отмечено в протоколе испытаний. Для установления равновесия в системе время сканирования составляет 3 мин (6 мин для ДТА) как до, так и после пика кристаллизации. Для некоторых материалов требуется охлаждать образец на несколько десятков градусов ниже пика максимума для достижения стабильной базовой линии. Записывают соответствующую термическую кривую.

7.6 После завершения измерения образец повторно взвешивают. В случае изменения массы результаты испытаний аннулируют. Записывают любые изменения массы.

Примечание - Потеря массы - это один из показателей деструкции образца. Точное определение потери массы невозможно для измерений, в которых регистрирующая термопара помещена в образец. В таких случаях будет достаточно других показателей деструкции (например, изменение цвета), которые должны быть занесены в протокол испытаний.