ГОСТ Р 57918-2017
(ИСО 13741-1:1998)

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Пластмассы

ДИСПЕРСИИ ПОЛИМЕРОВ И ЛАТЕКСЫ КАУЧУКОВЫЕ

Определение содержания остаточных мономеров и других органических соединений методом газовой хроматографии на капиллярных колонках

Часть 1

Метод прямого ввода

Plastics. Polymer dispersions and rubber latices. Determination of residual monomers and other organic components by capillary-column gas chromatography. Part 1. Direct injection method

ОКС 13.220.40

Дата введения 2018-06-01

Предисловие

1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский институт авиационных материалов" совместно с Автономной некоммерческой организацией "Центр нормирования, стандартизации и классификации композитов" при участии Объединения юридических лиц "Союз производителей композитов" на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии указанного в пункте 4 стандарта

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 497 "Композиты, конструкции и изделия из них"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 8 ноября 2017 г. N 1682-ст

(Поправка).

4 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к международному стандарту ИСО 13741-1:1998* "Пластмассы/резины. Дисперсии полимеров и латексы каучуковые (натуральные и синтетические). Определение содержания остаточных мономеров и других органических соединений методом газовой хроматографии на капиллярных колонках. Часть 1. Метод прямого ввода" (ISO 13741-1:1998 "Plastics/rubber - Polymer dispersions and rubber latices (natural and synthetic) - Determination of residual monomers and other organic components by capillary-column gas chromatography - Part 1: Direct liquid injection method", MOD) путем изменения отдельных фраз (слов, значений показателей), включенных в текст стандарта для учета особенностей российской национальной стандартизации и выделенных курсивом**.

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей;

** В оригинале обозначения и номера стандартов и нормативных документов приводятся обычным шрифтом, кроме документов, отмеченных в разделах "Предисловие", 2 "Нормативные ссылки" и 4 "Реагенты" знаком "**". - Примечания изготовителя базы данных.

Дополнительная нормативная ссылка, включенная в текст стандарта для учета особенностей национальной стандартизации, выделена курсивом.

Сопоставление структуры настоящего стандарта со структурой указанного международного стандарта приведено в дополнительном приложении ДБ.

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2012 (пункт 3.5).

Сведения о соответствии ссылочного национального стандарта международному стандарту, использованному в качестве ссылочного в примененном международном стандарте, приведены в дополнительном приложении ДБ

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

6 ИЗДАНИЕ (июнь 2019 г.) с Поправкой (ИУС 3-2018)

Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации"**. Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

В настоящем стандарте не предусмотрено рассмотрение всех вопросов обеспечения безопасности, связанных с его применением. Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за установление соответствующих правил по технике безопасности и охране здоровья, а также определяет целесообразность применения законодательных ограничений перед его использованием.

     1 Область применения

1.1 Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания остаточных мономеров и других летучих органических соединений (далее - ЛОС) в водных дисперсиях полимеров и каучуковых латексах, а также в аналогичных объектах. Испытания образцов проводят методом газовой хроматографии на капиллярных колонках с помощью прямого ввода проб их растворов.

1.2 К остаточным мономерам и ЛОС, содержание которых может быть определено этим методом, относятся акриловые и метакриловые эфиры, акрилонитрил, бутадиен, стирол, винилацетат, винилхлорид, а также различные побочные продукты, например, ацетальдегид и этилбензол. Хроматографические пики бутадиена и цис-2-бутена могут перекрываться.

1.3 Из-за сложности профилей полученных хроматограмм определение содержания ЛОС требует наличия чистых реагентов для проведения калибровки и расчета поправочных коэффициентов. Для идентификации неизвестных пиков рекомендуется использовать дополнительные методы, например, масс-спектрометрию или вторую колонку для газовой хроматографии с отличающейся полярностью.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

    ГОСТ 6709** Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ Р 52501 Вода для лабораторного анализа. Технические условия

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.

     3 Сущность метода

Образец растворяют в водном растворе внутреннего стандарта и вводят в блок ввода пробы газового хроматографа, снабженного также капиллярной колонкой, опцией линейного программирования температуры для ее нагрева и пламенно-ионизационным детектором (далее - ПИД).

     4 Реагенты

Если иное не указано, используют только реагенты аналитической чистоты. Рекомендуется использовать воду 1-й степени чистоты по ГОСТ Р 52501, при ее отсутствии - воду в соответствии с ГОСТ 6709**.

4.1 Газ-носитель, азот или гелий чистотой не менее 99,995%.

4.2 Пропионитрил чистотой не менее 99%, для использования в качестве внутреннего стандарта.

Кроме пропионитрила, в качестве внутреннего стандарта можно использовать любое другое органическое соединение, не находящееся в образце и хотя бы частично растворимое в воде, например, изобутилацетат или метилизобутилкетон. Внутренний стандарт должен характеризоваться высоким хроматографическим разрешением и его пик не должен перекрываться с пиками других ЛОС, присутствующих в образце.

4.3 Мономеры и другие определяемые ЛОС чистотой, превышающей 99%, для сравнения.

4.4 N,N-Диметилформамид (ДМФА).

4.5 Тетрагидрофуран (ТГФ).

Примечание - Для предотвращения полимеризации испытуемых образцов рекомендуется использовать 2,6-дитретбутил дитретбутил-4-метилфенол в качестве ингибитора.

     5 Оборудование

5.1 Газовый хроматограф, снабженный блоком ввода пробы (инжектором) с опцией ввода пробы образца с делением потока, лайнером объемом не менее 1 см, ПИД и опцией линейного программирования температуры для нагрева колонки.

5.2 Кварцевая капиллярная колонка (колонка) длиной 30 м и внутренним диаметром 0,53 мм с нанесенной тонкой пленкой диметилполисилоксана толщиной от 1 до 5 мкм.

Примечание - Можно также использовать колонки другой химической природы и с отличающимися техническими характеристиками, позволяющими обеспечить приемлемое удерживание и разделение хроматографических пиков ЛОС.

5.3 Интегратор или подходящее устройство для регистрации данных.

Устройство для записи должно иметь диапазон полной шкалы 10 мВ, время прохождения полной шкалы не более 2 с, и максимальный уровень шума, не превышающий 0,03%.

5.4 Микрошприц объемом от 10 до 50 мм.

Примечание - Микрошприцы объемом 50 мм более надежны и стабильны по сравнению с аналогами меньшего объема. Их иглы менее склонны к засорению. Тем не менее, в принципе, можно использовать и микрошприцы малого объема (10 мм).

5.5 Аналитические весы с точностью взвешивания 0,1 мг.