Статус документа
Статус документа


ГОСТ Р 57940-2017
(ИСО 11401:1993)

     

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ПЛАСТМАССЫ

Смолы фенольные. Разделение компонентов методами жидкостной хроматографии

Plastics. Phenolic resins. Separation by liquid chromatography methods



ОКС 83.080.10

         83.120

ОКП 22 4351

Дата введения 2018-06-01

     

Предисловие

1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский институт авиационных материалов" совместно с Автономной некоммерческой организацией "Центр нормирования, стандартизации и классификации композитов" при участии Объединения юридических лиц "Союз производителей композитов" на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии указанного в пункте 4 стандарта

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 497 "Композиты, конструкции и изделия из них"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 10 ноября 2017 г. N 1730-ст

4 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к международному стандарту ИСО 11401:1993* "Пластмассы. Смолы фенольные. Разделение компонентов методами жидкостной хроматографии" (ISO 11401:1993 "Plastics - Phenolic resins - Separation by liquid chromatography", MOD) путем изменения отдельных фраз (слов, значений показателей), включенных в текст стандарта для учета особенностей российской национальной стандартизации, которые выделены курсивом**.

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей.

** В оригинале обозначения и номера стандартов и нормативных документов приводятся обычным шрифтом, кроме раздела 6 "Метод С" и документов, отмеченных в разделах "Предисловие" и 2 "Нормативные ссылки" знаком "**". - Примечание изготовителя базы данных.


В настоящем стандарте исключена ссылка на ИСО 10082. Исключение стандарта ИСО 10082 обусловлено тем, что в Российской Федерации на национальном уровне нет аналогичного стандарта, а также в связи с тем, что он носит справочный характер, и пункты 3.1 и 3.2, в которых он упоминается, приведены в оригинальном варианте без указания ссылок на этот стандарт.

Сопоставление структуры настоящего стандарта со структурой указанного международного стандарта приведено в дополнительном приложении ДА.

Сведения о соответствии ссылочного межгосударственного стандарта международному стандарту, использованному в качестве ссылочного в примененном международном стандарте, приведены в дополнительном приложении ДБ

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ


Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации"**. Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

     1 Область применения

1.1 Настоящий стандарт устанавливает хроматографические методы, применяемые для разделения образцов фенольных смол на компоненты. Процесс разделения происходит по молекулярной массе компонентов и/или их полярности. Используют следующие хроматографические методы:

- гель-проникающая хроматография (метод А);

- высокоэффективная жидкостная хроматография на полярных колонках (метод В, нормально-фазовая хроматография);

- высокоэффективная жидкостная хроматография на неполярных колонках (метод С, обращенно-фазовая хроматография).

Метод А (гель-проникающая хроматография) позволяет разделить фенольные смолы на компоненты согласно их молекулярным массам. С помощью этого метода количественно разделяют свободный фенол, изомеры дигидроксифенилметанов (в новолаках) и метилолфенолов (в резолах), а высокомолекулярные компоненты смол из-за большого количества изомеров разделяются только частично.

Методы В и С (высокоэффективная жидкостная хроматография) позволяют разделить компоненты смол по их молекулярным массам и полярности. Эффекты молекулярной массы преобладают при использовании полярных колонок (метод В), а эффект полярности - при использовании неполярных колонок (метод С). Эти методы позволяют также количественно определить индивидуальные низкомолекулярные компоненты смол. Из-за различной растворимости смол, методы В и С наиболее подходят для анализа новолаков и резолов, соответственно.

1.2 Данные методы можно использовать для анализа фенольных смол, растворимых в используемых растворителях или их смесях.

1.3 Настоящий стандарт можно использовать для характеризации образцов и при проведении исследований.

     2 Нормативные ссылки


В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 3760** Реактивы. Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 5848** Реактивы. Кислота муравьиная. Технические условия

ГОСТ 32794 Композиты полимерные. Термины и определения

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.

     3 Термины и определения


В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ 32794, а также следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 новолак (novolak): Несамоотверждающаяся, растворимая, текучая фенольная смола, остающаяся стабильной при хранении, фенольныеядра которой соединены преимущественно метиленовыми мостиками.

Примечание - Новолаки получают для последующего отверждения и сшивки путем добавления отвердителей; при этом также необходимо нагревание.

3.2 резол (resol): Растворимая, текучая фенольная смола, в отличие от новолака содержащая метилольные группы и метиленэфирные, а иногда и метиленаминные мостики.

Примечание - Резолы самоотверждаются, они сшиваются в нерастворимые продукты при нагревании и/или смешении с катализаторами, без добавления других реакционноспособных компонентов. Резолы быстро портятся и могут храниться ограниченное время.

     4 Метод А (гель-проникающая хроматография)

4.1 Сущность метода

Анализ образца фенольной смолы проводят путем его растворения в подходящем растворителе и определения молекулярно-массового распределения путем разделения его компонентов на колонке с полимерным гелем, содержащим поры различного диаметра.

Примечание - Реагенты, оборудование и условия испытания приведены в качестве примеров. При получении аналогичных или лучших результатов допускается использовать их аналоги.

4.2 Оборудование и реактивы

В качестве подвижной фазы используют тетрагидрофуран, хроматографически чистый.

Для проведения анализа используют следующее оборудование:

4.2.1 Насос со входом для подвижной фазы, обеспечивающий ее регулярную и без резких пульсаций прокачку.

4.2.2 Детектор в ультрафиолетовой области или рефрактометр.

4.2.3 Принтер/плоттер.

4.2.4 Интегратор или персональный компьютер.

4.2.5 Набор разделяющих колонок для гель-проникающей хроматографии, например с указанными характеристиками:

- 2х100, с длиной 600 мм и диаметром 7,7 мм;

- 2х1000, с длиной 600 мм и диаметром 7,7 мм.

4.2.6 Автосамплер (устройство для автоматического ввода пробы, дополнительно).

4.3 Подготовка образцов к проведению испытания

Из-за использования малых навесок образцов для анализа необходимо обеспечить их репрезентативность. Для приготовления раствора образца растворяют его навеску 100 мг в 10 см тетрагидрофурана.

4.4 Проведение испытания

Для анализа образцов рекомендуется использовать следующие условия:

Доступ к полной версии документа ограничен
Полный текст этого документа доступен на портале с 20 до 24 часов по московскому времени 7 дней в неделю.
Также этот документ или информация о нем всегда доступны в профессиональных справочных системах «Техэксперт» и «Кодекс».
Нужен полный текст и статус документов ГОСТ, СНИП, СП?
Попробуйте «Техэксперт: Лаборатория. Инспекция. Сертификация» бесплатно
Реклама. Рекламодатель: Акционерное общество "Информационная компания "Кодекс". 2VtzqvQZoVs