ГОСТ 34249-2017

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОРМА, КОМБИКОРМА, КОМБИКОРМОВОЕ СЫРЬЕ

Определение массовой доли хрома методом электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии

Feeds, mixed feeds, mixed feed raw materials. Determination of chromium mass fraction by electrothermal atom absorption spectrometric method

МКС 65.120

Дата введения 2019-01-01

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным бюджетным учреждением "Всероссийский государственный Центр качества и стандартизации лекарственных средств для животных и кормов" (ФГБУ "ВГНКИ")

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 30 августа 2017 г. N 102-П)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 31 октября 2017 г. N 1600-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 34249-2017 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2019 г.

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ             

6 ИЗДАНИЕ (май 2020 г.) с Поправкой (ИУС 4-2020)

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"

     1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на корма, комбикорма, комбикормовое сырье и устанавливает метод электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии с использованием способа микроволновой минерализации проб при определении массовой доли хрома в диапазоне измерений от 0,10 до 5,00 млн (от 0,10 до 5,00 мг/кг).

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 12.1.005 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.018 Система стандартов безопасности труда. Пожаровзрывобезопасность статического электричества. Общие требования

ГОСТ 12.1.019 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 12.2.085 Арматура трубопроводная. Клапаны предохранительные. Выбор и расчет пропускной способности

ГОСТ OIML R 76-1 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ 1770 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ ISO 3696 Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы контроля

_______________

В Российской Федерации действует ГОСТ Р 52501-2005 (ИСО 3696:1987) "Вода для лабораторного анализа. Технические условия".

ГОСТ 3772 Реактивы. Аммоний фосфорнокислый двузамещенный. Технические условия

ГОСТ ИСО 5725-2 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений

_______________

В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002.

ГОСТ ИСО 5725-6 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

________________

В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002.

ГОСТ 10157 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 11125 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 13496.0 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы отбора проб

ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29227 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by) или по указателям национальных стандартов, издаваемым в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

     3 Сущность метода

Сущность метода заключается в минерализации анализируемых проб в закрытой системе с использованием микроволнового излучения, с последующим измерением массовой концентрации хрома в растворах полученных минерализатов методом атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизацией и вычислением массовой доли хрома с использованием установленной градуировочной характеристики.

     4 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, материалы и реактивы

4.1 Для определения массовой доли хрома применяют следующие средства измерений, вспомогательное оборудование, посуду, материалы и реактивы:

- весы неавтоматического действия высокого класса точности по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами допускаемой погрешности не более ±0,01 г;

- спектрометр атомно-абсорбционный с электротермическим атомизатором, работающий в диапазоне длин волн 185-900 нм с относительным среднеквадратическим отклонением случайной составляющей погрешности результатов измерения, не превышающим 8%, укомплектованный спектральной лампой, автосамплером и программным обеспечением;

- измельчитель-гомогенизатор лабораторный;

- печь микроволновую лабораторную для экспрессной подготовки проб с мощностью 1600 ватт и частотой магнетрона 220-240 V/50 Гц, укомплектованную сосудами для разложения проб и датчиками контроля давления и температуры;

- холодильник бытовой с рабочим диапазоном температур от 2°С до 8°С;

- образец стандартный состава раствора хрома с массовой концентрацией 0,5 мг/см, относительной погрешностью аттестованного значения концентрации не более ±1% при доверительной вероятности 0,95;

- воронки лабораторные типа В по ГОСТ 25336;

- емкости полимерные вместимостью 25, 50, 250 и 1000 см с плотно завинчивающимися крышками;

- колбы мерные 1-25(50, 100, 500)-2 по ГОСТ 1770;

- пипетки градуированные 1-2-1-1(2, 5, 10) по ГОСТ 29227;

- цилиндры мерные 1-50-1 по ГОСТ 1770;

- фильтры обеззоленные "Синяя лента", диаметром от 7 до 11 см.

(Поправка)

4.2 Для определения массовой доли хрома применяют следующие реактивы:

- аммония гидрофосфат (диаммонийфосфат) по ГОСТ 3772, ос.ч.;

- аргон по ГОСТ 10157;

- воду бидистиллированную по ГОСТ ISO 3696, 2-й степени чистоты;

- кислоту азотную по ГОСТ 11125, ос.ч.;

- кислоту соляную по ГОСТ 3118, х.ч.;

- модификатор магниевый (магний азотнокислый 6-водный) для атомно-абсорбционной спектрометрии с концентрацией магния 10 г/дм;

_______________

Производитель - фирма Merck. Эта информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта.

- модификатор палладиевый для атомно-абсорбционной спектрометрии с концентрацией палладия 10 г/дм.

_______________

Производитель - фирма Merck. Эта информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта.

4.3 Допускается применение других средств измерений и посуды, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающим необходимую точность измерения, а также оборудования, реактивов и материалов по качеству не ниже вышеуказанных.

     5 Требования безопасности и условия выполнения измерений

5.1 Применяемые в работе реактивы относятся к веществам 1-го и 2-го класса опасности по ГОСТ 12.1.007, при работе с ними необходимо соблюдать требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005.