ГОСТ ISO 12099-2017

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОРМА, ЗЕРНО И ПРОДУКТЫ ЕГО ПЕРЕРАБОТКИ

Руководство по применению спектрометрии в ближней инфракрасной области

Feed, grain and food processing. Guidelines for the application of near infrared spectrometry

     

МКС 65.120

Дата введения 2019-01-01

Предисловие

   Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт комбикормовой промышленности" (АО "ВНИИКП") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5

2 ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 4 "Комбикорма, белково-витаминные добавки, премиксы"

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 30 августа 2017 г. N 102-П)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 9 ноября 2017 г. N 1717-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 12099-2017 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2019 г.

5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 12099:2010* "Корма для животных, зерновые и молотые зерновые продукты. Руководство по применению спектрометрии в ближней инфракрасной области спектра" ("Animal feeding stuffs, cereals and milled cereal products - Guidelines for the application of near infrared spectrometry", IDT).

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.      

Международный стандарт разработан Европейским комитетом по стандартизации (CEN), Техническим комитетом ТС 327 "Корма для животных. Методы отбора проб и анализа" совместно с Техническим комитетом ISO TC 34 "Пищевые продукты", Подкомитетом SC 10 "Корма для животных".

В настоящем стандарте заменены единицы измерения объема: "литр" на "дециметр кубический", "миллилитр" на "сантиметр кубический", "микролитр" на "миллиметр кубический" - для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5-2001 (пункт 4.14.1).

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5 (подраздел 3.6)

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

7 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Май 2020 г.

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"

     1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на корма, зерно, продукты его переработки и устанавливает руководящие указания по использованию методов спектроскопии в ближней инфракрасной области.

Определения основаны на спектрометрическом измерении в ближней инфракрасной области.

     2 Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями.

2.1 прибор, работающий в ближней инфракрасной области спектра, ИК-анализатор (near infrared instrument, NIR instrument): Прибор, с помощью которого в определенных условиях можно прогнозировать значения показателей (см. 2.3) и характеристики (см. 2.4) в матрице, исходя из степени поглощения в ближней инфракрасной области спектра.

Примечание - В контексте настоящего стандарта матрицами являются корма для животных, зерно и продукты его переработки.

2.2 корма для животных (animal feeding stuff): Любые продукты, включая кормовые добавки, обработанные, частично обработанные или необработанные, предназначенные для кормления животных.

Пример - Кормовое сырье, фураж, кормовая мука, комбикорм и другая комбикормовая продукция, а также корма для непродуктивных животных.

2.3 значение показателя (constituent content): Массовая доля вещества, определенная соответствующим стандартизованным или аттестованным химическим методом.

Примечания

1 Массовую долю часто выражают в процентах.

2 Примерами определяемых показателей являются влага, жир, протеин, сырая клетчатка, нейтрально-детергентная клетчатка, кислотно-детергентная клетчатка. Примеры методов определения вышеуказанных показателей приведены в [1]-[16].

2.4 характеристика (technological parameter): Свойство или функция матрицы, которые можно определить соответствующим стандартизованным или аттестованным методом(ами).

Пример - Переваримость.

Примечания

1 В настоящем стандарте матрицы представляют собой корма для животных, зерно и продукты переработки зерна.

2 Допускается разработка и выполнение валидации ИК-методов в отношении других параметров и матриц, при условии соблюдения процедур настоящего стандарта. Единицы измерения определяемых параметров должны соответствовать единицам, используемым в стандартных (контрольных) методах.

     3 Сущность

Сущность метода заключается в регистрации спектра анализируемой пробы в ближней инфракрасной области и расчете параметров матрицы с помощью градуировочных моделей, разработанных на основе репрезентативной выборки соответствующих продуктов.

     4 Оборудование

4.1 ИК-анализатор, позволяющий проводить измерения спектров диффузного отражения или пропускания в диапазоне длин волн от 770 до 2500 нм (от 12900 до 4000 см) или сегментах этого диапазона при выбранных длинах волн или волновых числах. Оптический принцип может быть дисперсионным (например, дифракционные монохроматоры), интерферометрическим или нетепловым (например, светоиспускающие диоды, лазерные диоды и лазеры). Прибор должен быть оснащен диагностической системой для тестирования фотометрического шума и воспроизводимости, точности длины волны или волнового числа и прецизионности длины волны или волнового числа (для сканирующего спектрофотометра).

Анализатор должен измерять пробу достаточно большого объема или площади поверхности, чтобы устранить влияние неоднородности химического состава или физических свойств анализируемой пробы. Длину оптического пути в пробе (толщина слоя пробы) при измерениях пропускания следует оптимизировать согласно рекомендациям изготовителя по отношению к интенсивности сигнала, чтобы получить линейность и максимальное соотношение сигнал/шум. При измерении отражения для устранения высушивания поверхностного слоя пробы необходимо отделить его кварцевым окошком или другим подходящим материалом.

4.2 Устройство для размалывания или измельчения пробы (при необходимости).

Примечание - Изменения условий размалывания или измельчения могут повлиять на ИК-измерения.

     5 Градуировка и первоначальная валидация

5.1 Общие положения

Перед использованием прибор градуируют. Ввиду разнообразия градуировочных систем, которые можно применять к ИК-анализаторам, невозможно привести конкретную методику градуировки.

Методы градуировки приводятся в соответствующих инструкциях изготовителя или, например, [17]. Для валидации важно иметь достаточное количество репрезентативных проб, охватывающих такие варианты:

a) различные комбинации и диапазоны параметров, соответствующие максимальному и минимальному значению;

b) сезонные, географические и генетические факторы для кормов, кормового сырья и зерна;

c) различная техника отбора и подготовки пробы;

d) различные условия хранения пробы;

e) различная температура пробы и прибора;

f) различные варианты приборов (различия между приборами).

Примечание - Для надежной валидации требуется не менее 20 проб.

5.2 Стандартные методы

Следует пользоваться принятыми стандартными методами определения влаги, жира, протеина и других параметров. Примеры приведены в [1]-[16].

Стандартный метод, используемый для градуировки, должен находиться в статистически управляемом режиме, т.е. для любой пробы наблюдаемая изменчивость должна включать случайные изменения воспроизводимой системы. Важно учитывать прецизионность стандартного метода.

5.3 Выбросы

В большинстве случаев в процессе градуировки и валидации наблюдаются статистические выбросы. Выбросы могут быть связаны с ИК-измерениями (спектральные выбросы, далее - "х-выбросы") или погрешностями опорных данных (полученных стандартизованными методами), а также с отсутствием взаимосвязи между опорными данными и ИК-измерениями пробы (далее - "у-выбросы") (см. рисунки В.1-В.5, приложение В).

Пробу (результат) не считают выбросом для валидации, если:

a) параметры находятся в рабочем диапазоне градуировки;

b) параметры находятся в пределах спектральной изменчивости градуировочных проб, например, оцененные по расстоянию Махаланобиса;

c) спектральная разность будет ниже предельного значения, определенного в процессе градуировки;

d) прогнозируемая разность будет ниже предельного значения, определенного в процессе градуировки.

Если результат оказался выбросом, то необходимо проверить, является ли он х-выбросом. Результат следует исключить, если он выходит за пределы для х-выбросов, определенные градуировкой. Если это не х-выброс, тогда следует проверить опорное значение и ИК-прогнозируемое значение. Если проверка подтверждает первоначальные значения, то пробу (результат) не следует исключать: ее следует включить в статистику валидации. Если полученные при проверке значения показывают, что первоначальные опорные значения или ИК-прогнозируемые значения были с погрешностью, то используют новые значения.

5.4 Модели валидации и градуировки

5.4.1 Общие положения

Перед применением градуировочная модель подлежит валидации на независимой анализируемой выборке, которая является репрезентативной для множества подлежащих анализу проб. Для определения систематической погрешности (смещения) требуется не менее 10 проб; для определения стандартной ошибки прогноза (SEP, см. 6.5) требуется не менее 20 проб. Валидация должна выполняться для каждого типа проб, параметра и температуры. Градуировка действительна только для тех вариантов, т.е. типов проб, диапазона и температуры, которые использовались в валидации.

Чтобы получить визуальное впечатление о результативности градуировки, по результатам, полученным на независимой анализируемой выборке, строят график по ИК-измерениям или разностям и соответствующим опорным данным. Рассчитывают стандартную ошибку прогноза SEP (см. 6.5) и на графике, скорректированном с учетом средней систематической ошибки (смещения), определяют выбросы, т.е. пробы (результаты), разность для которых превышает .

Если процесс валидации показывает, что модель не соответствует приемлемой статистике, то эту модель не допускается использовать.

Примечание - Приемлемость модели зависит от таких критериев, как исполнение стандартного метода, охваченного диапазона и цели анализа, а решение принимают участвующие стороны.

На следующем этапе, чтобы получить статистику, которая описывает результаты валидации, выражают зависимость ИК-измерений, , и опорных данных, , в виде линейной регрессии ().