ГОСТ Р 57851.1-2017 Смесь газоконденсатная. Часть 1. Газ сепарации. Определение компонентного состава методом газовой хроматографии

     11 Условия проведения хроматографического анализа

11.1 Общие условия выполнения хроматографических измерений

11.1.1 При выполнении хроматографических измерений соблюдают условия, установленные организацией-изготовителем в эксплуатационной документации на прибор.

11.1.2 Диапазоны измерений применяемых вспомогательных средств измерений (термометра, гигрометра, барометра, манометра и др.) должны соответствовать диапазонам измерений контролируемых параметров.

11.1.3 Основные и вспомогательные средства измерений применяют в соответствии с требованиями руководства по эксплуатации и безопасности их применения.

11.1.4 К применению допускают основные и вспомогательные средства измерения утвержденного типа, соответствующие требованиям Федерального закона [16].

11.1.5 Соотношение регистрируемого сигнала детектора (высота пика) индивидуального компонента и сигнала шума базовой линии на участке хроматограммы, соответствующем времени выхода компонента, должно быть не менее 10.

11.1.6 При настройке хроматографа в соответствии с конкретной измерительной задачей с целью обеспечения надежного измерения молярной доли индивидуально определяемых компонентов газа сепарации устанавливают норматив на приемлемое разрешение для двух соседних пиков по формуле, приведенной в стандарте [17],

,                                                  (11.1)

где и - значения времени выхода для компонентов 1 и 2 соответственно, с;

и - значения ширины пиков компонентов 1 и 2 на половине высоты, с.

Значение норматива на приемлемое разрешение для двух соседних пиков устанавливают для каждой хроматографической системы.

Соблюдение установленного норматива контролируют в соответствии с планом внутрилабораторного контроля после регенерации хроматографической колонки, после изменения условий хроматографического разделения компонентов. При снижении полученного норматива на приемлемое разрешение от установленного более чем на 30% проводят регенерацию (или замену) хроматографической колонки.

Примечания

1 При необходимости (например, при замене хроматографической колонки, изменении условий хроматографического разделения и др.) норматив на приемлемое разрешение можно корректировать. Новое значение норматива фиксируется протоколом внутрилабораторного контроля.

2 Общим требованием при установлении норматива на приемлемое разрешение двух соседних пиков принимают разрешение, при котором высота точки пересечения двух пиков не превышает 1/3 высоты меньшего из них.

В зависимости от условий проведения измерений и решаемой аналитической задачи для установления значения норматива на приемлемое разрешение для каждой хроматографической колонки выбирают пару индивидуальных компонентов.

В качестве парных компонентов рекомендуется использовать: азот - метан, метан - диоксид углерода, диоксид углерода - этан, пропан - изобутан, изобутан - н-бутан, сероводород - метилмеркаптан, метилмеркаптан - этилмеркаптан, изопропилмеркаптан - н-пропилмеркаптан.

11.2 Условия хроматографического разделения компонентов

11.2.1 Условия хроматографического разделения неуглеводородных компонентов, углеводородов, сероводорода и метанола, содержащихся в газе сепарации

11.2.1.1 Хроматографическое определение молярной доли водорода, кислорода, гелия и азота в газе сепарации проводят на колонках с молекулярными ситами (насадочные, микронасадочные, капиллярные колонки) с детектированием на ДТП. При измерении молярной доли азота и кислорода в качестве газа-носителя используется гелий, при измерении молярной доли гелия и водорода - аргон.

11.2.1.2 Молярную долю диоксида углерода, сероводорода (при его молярной доле более 0,10%) в газе сепарации определяют на колонке с полимерным сорбентом с использованием гелия в качестве газа-носителя. Одновременно могут определяться углеводороды от до индивидуально, а углеводороды от до в виде одной фракции с использованием обратной продувки.

Детектирование диоксида углерода и сероводорода выполняют на ДТП. Детектирование углеводородов рекомендуется осуществлять в зависимости от их содержания с использованием следующих детекторов:

- углеводороды с молярной долей менее 0,1% - ПИД;

- углеводороды с молярной долей более 1,0% - ДТП;

- углеводороды с молярной долей от 0,1 до 1,0% - ПИД или ДТП.

На потоковом хроматографе углеводороды от до определяют индивидуально, более тяжелые компоненты - в виде одной фракции с использованием обратной продувки колонки потоком газа-носителя.

11.2.1.3 Углеводороды для представления в компонентно-фракционном виде определяют в режиме программирования температуры на капиллярной колонке с детектированием на ПИД.