• Текст документа
  • Статус
Документ в силу не вступил


ГОСТ Р ИСО 30011-2017

Группа Т58

     
     
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ВОЗДУХ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Определение содержания металлов и металлоидов в твердых частицах аэрозоля методом масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой

Workplace air. Determination of metals and metalloids in airborne particulate matter by inductively coupled plasma mass spectrometry



ОКС 13.040.30

Дата введения 2018-12-01

Предисловие

1 ПОДГОТОВЛЕН Открытым акционерным обществом "Научно-исследовательский центр контроля и диагностики технических систем" (АО "НИЦ КД") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 457 "Качество воздуха"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 14 сентября 2017 г. N 1122-ст

4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 30011:2010* "Воздух рабочей зоны. Определение содержания металлов и металлоидов в твердых частицах аэрозоля методом масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой" (ISO 30011:2010 "Workplace air - Determination of metals and metalloids in airborne particulate matter by inductively coupled plasma mass spectrometry", IDT).
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым здесь и далее по тексту, можно получить, перейдя по ссылке на сайт http://shop.cntd.ru. - Примечание изготовителя базы данных.


Международный стандарт разработан Техническим комитетом ТС 146/SC 2.

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ


Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации". Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

Введение


Здоровье работников многих отраслей промышленности подвергается риску при вдыхании воздуха, содержащего токсичные металлы и металлоиды. Специалистам в области промышленной гигиены и охраны труда необходимо определять эффективность мероприятий по контролю над вредными воздействиями на работников, что обычно достигается измерениями содержания металлов и металлоидов в воздухе рабочей зоны. В настоящем стандарте приведен доступный метод измерения воздействия микроколичеств металлов и металлоидов в широком диапазоне концентраций, используемых в отраслях промышленности. Метод предназначен для применения организациями, заинтересованными в сохранении здоровья и безопасности работников; специалистами, работающими в области промышленной гигиены и охраны труда; аналитическими лабораториями и промышленными предприятиями, являющимися потребителями металлов и металлоидов, их работниками и т.д.

Настоящий стандарт устанавливает метод определения массовой концентрации металлов и металлоидов в воздухе рабочей зоны с использованием квадрупольной масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (ИСП-МС). Для многих металлов и металлоидов определение с использованием квадрупольного ИСП-МС предпочтительней, по сравнению с использованием атомной эмиссионной спектрометрии с индуктивной связанной плазмой, вследствие ее чувствительности и меньшего проявления спектральных мешающих влияний.

В настоящем стандарте приведены требования и методы анализа проб растворов методом квадрупольного ИСП-МС. При отборе проб твердых частиц аэрозоля пользователям настоящего стандарта следует обратиться к ИСО 15202-1, для определения процедур приготовления растворов проб для последующего анализа методом ИСП-МС - к ИСО 15202-2.

При разработке настоящего стандарта предполагалось, что выполнение его требований и интерпретацию полученных результатов будет осуществлять квалифицированный и опытный персонал.

1 Область применения


Настоящий стандарт устанавливает методику определения растворов, содержащих твердые частицы, уловленные при отборе проб в соответствии с ИСО 15202-1 с использованием квадрупольной масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (ИСП-МС). В стандарте приведена разработка методики, проверка рабочих характеристик и адаптация метода для серийного анализа.

Растворы для анализа в соответствии с приведенной методикой, готовят согласно ИСО 15202-2.

Настоящий стандарт применяют при оценке воздействия металлов и металлоидов в воздухе рабочей зоны для сравнения с предельными значениями (см. например [8], [10]).

Ниже приведен перечень металлов и металлоидов, для которых были установлены предельно допустимые значения [15] и для которых применяют одну или несколько методик подготовки проб, установленных ИСО 15202-2, и методику анализа, приведенную в настоящем стандарте. Перечень не является исчерпывающим. Информация относительно эффективности применения конкретных методик растворения проб, содержащих элементы, наименования которых выделены курсивом, отсутствует.

Алюминий

Цезий

Свинец

Платина

Вольфрам

Сурьма

Хром

Литий

Калий

Уран

Мышьяк

Кобальт

Магний

Родий

Ванадий

Барий

Медь

Марганец

Селен

Иттрий

Бериллий

Галлий

Ртуть

Серебро

Цинк

Висмут

Германий

Молибден

Натрий

Цирконий

Бор

Гафний

Никель

Теллур

Кадмий

Индий

Ниобий

Тантал

Кальций

Железо

Фосфор

Олово


Методику, приведенную в настоящем стандарте, не применяют для определения содержания элементарной ртути, так как пары ртути не могут быть уловлены в соответствии с ИСО 15202-1.

Методику применяют для оценки вредного воздействия большинства металлов и металлоидов, перечисленных выше, при этом типичная объемная скорость потока для периода времени отбора проб в диапазоне от 0,5 до 8 ч составляет 2 дмГОСТ Р ИСО 30011-2017 Воздух рабочей зоны. Определение содержания металлов и металлоидов в твердых частицах аэрозоля методом масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой/мин. Также эту методику применяют при оценке воздействия по отношению к пределам допустимого краткосрочного воздействия, когда это возможно.

Для данной методики не характерно значительное спектральное мешающее влияние при условии использования соответствующих аналитических изотопов (см. А.3). Однако неблагоприятно повлиять на результаты измерений может неполное совпадение матриц растворов.

2 Нормативные ссылки


В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты*:
_______________
* Таблицу соответствия национальных стандартов международным см. по ссылке. - Примечание изготовителя базы данных.


ISO 1042, Laboratory glassware. One-mark volumetric flasks (Посуда лабораторная стеклянная. Мерные колбы с одной меткой)

ISO 3585, Borosilicate glass 3.3. Properties (Боросиликатное стекло 3.3. Свойства)

ISO 8655-1, Piston-operated volumetric apparatus. Part 1: Terminology, general requirements and user recommendations (Устройства мерные, приводимые в действие поршнем. Часть 1. Терминология, общие требования и рекомендации пользователю)

ISO 8655-2, Piston-operated volumetric apparatus. Part 2: Piston pipettes (Устройства мерные, приводимые в действие поршнем. Часть 2. Пипетки, приводимые в действие поршнем)

ISO 8655-5, Piston-operated volumetric apparatus. Part 5: Dispensers (Устройства мерные, приводимые в действие поршнем. Часть 5. Дозирующие устройства) ISO 8655-6, Piston-operated volumetric apparatus. Part 6: Gravimetric methods for the determination of measurement error (Устройства мерные, приводимые в действие поршнем. Часть 6. Гравиметрические методы определения погрешности измерений)

ISO 15202-1, Workplace air. Determination of metals and metalloids in airborne particulate matter by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry. Part 1: Sampling (Воздух рабочей зоны. Определение металлов и металлоидов в твердых частицах аэрозоля методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой. Часть 1. Отбор проб)

ISO 15202-2, Workplace air. Determination of metals and metalloids in airborne particulate matter by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry. Part 2: Sample preparation (Воздух рабочей зоны. Определение металлов и металлоидов в твердых частицах аэрозоля методом атомной эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой. Часть 2. Подготовка проб)

3 Термины и определения


В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 Основные определения

3.1.1 зона дыхания (breathing zone) <общее определение>: Пространство вокруг лица работника, из которого поступает вдыхаемый воздух.

Примечание - Адаптировано из ЕН 1540:2011 [11], 2.4.5.

3.1.2 зона дыхания (breathing zone) < техническое определение>: Полусфера (обычно принимается радиус 0,3 м), расположенная перед лицом человека, с центром в середине линии, соединяющей уши; основание полусферы проходит через эту линию, темя и гортань.

Примечания

1 Определение не применимо, когда используют средства индивидуальной защиты органов дыхания.

2 Адаптировано из ЕН 1540:2011 [11], 2.4.5.

3.1.3

химическое вещество (chemical agent): Любой химический элемент или соединение, чистое или в смеси, существующее в природе или образовавшееся, использующееся или выпущенное, включая отходы, в результате трудовой деятельности, произведенное преднамеренно или нет, с целью продажи или нет.

[Директива Совета 98/24/ЕС, ст.2(a)] [16]

3.1.4 воздействие, воздействие путем вдыхания (exposure, exposure by inhalation): Ситуация, при которой химическое вещество присутствует в воздухе, вдыхаемом человеком.

Примечание - Адаптировано из ЕН 1540:2011 [11], 2.4.1.

3.1.5

предельное значение профессионального воздействия; (occupational exposure limit value): Предельно допустимое значение усредненного по времени содержания химического вещества в воздухе зоны дыхания работника, отнесенное к установленному регламентированному периоду.

[Директива Совета 98/24/ЕС, ст.2(d)] [16]

3.1.6 методика измерений, отбора проб и анализа химических веществ в воздухе (measuring procedure for the sampling and analysis of chemical agents in air): Набор операций, специальным образом описанных, для отбора проб и анализа одного или более химических веществ в воздухе.

Примечания

1 Методика выполнения измерений обычно включает подготовку к отбору проб, собственно отбор проб, транспортирование и хранение, подготовку проб к анализу и собственно анализ.

2 Адаптировано из Руководства ИСО/МЭК 99:2007 [4].

3.1.7 регламентированный период (reference period): Установленный период времени, к которому отнесено предельно допустимое значение профессионального воздействия для химического вещества.

Примечания

1 Регламентированный период обычно составляет 8 ч при определении долгосрочного воздействия и 15 мин при определении краткосрочного.

2 Адаптировано из ЕН 1540:2011 [11], 2.4.7.

3.1.8

рабочая зона (workplace): Участок или участки, в котором(ых) осуществляется производственная деятельность.

[ЕН 1540, 2.5.2] [11]

3.2 Анализ

3.2.1 анализ (analysis): Все операции, проводимые после подготовки пробы для определения количества или массовой концентрации целевого аналита(ов).

Примечание - Адаптировано из ЕН 14902:2005, 3.1.1 [13].

3.2.2 холостой раствор (blank solution): Раствор, приготовленный на основе холостого реактива, лабораторной или холостой пробы для условий применения в соответствии с той же методикой, что используют для растворения пробы.

Примечания

1 Холостой раствор применяют при дальнейших операциях, таких как добавление внутреннего стандарта, если он добавляется в раствор пробы для приготовления испытательного раствора для анализа.

2 Адаптировано из ЕН 14902:2005, 3.1.2 [13].

3.2.3 градуировочный холостой раствор (calibration blank solution): Градуировочный раствор, приготовленный без добавления рабочего стандартного раствора.

Примечания

1 Массовую концентрацию определяемых аналитов в градуировочном холостом растворе считают равной нулю.

2 Адаптировано из ЕН 14902:2005, 3.1.2 [13].

3.2.4 градуировочная кривая (calibration curve): Кривая зависимости аналитического сигнала прибора от массовой концентрации стандартного раствора.

Примечание - Адаптировано из Управления по охране окружающей среды США [18].

3.2.5 градуировочный раствор (calibration solution): Раствор, приготовленный путем растворения стандартного раствора(ов) или рабочего стандартного раствора(ов), содержащий искомый анализ(ы) с концентрацией, подходящей для градуировки аналитического прибора.

Примечания

1 При подготовке градуировочных растворов обычно применяют метод подбора матрицы.

2 Адаптировано из ЕН 14902:2005, 3.1.4 [13].

3.2.6 холостая проба (field blank): Пробоотборная среда, которую подвергают той же обработке, что и среду для отбора реальной пробы, за исключением самого отбора пробы, т.е. устанавливают в пробоотборник, транспортируют к месту отбора проб и затем возвращают в лабораторию для анализа.

3.2.7 инструментальный предел обнаружения (instrumental detection limit): Наименьшее содержание, при котором прибор может отличить содержание аналита от фона, произведенного простейшей матрицей.

Примечание - Инструментальный предел обнаружения может быть определен из холостой, подкисленной, деионизированной или сверхчистой воды, используемой в качестве матрицы, и с использованием тех же методов расчета, что и для определения предела обнаружения метода.

3.2.8 лабораторная холостая проба, холостая среда (laboratory blank, media blank): Неиспользованная пробоотборная среда, взятая из той же партии, что и среда для отбора реальных проб, но не покидавшая лаборатории.

3.2.9 линейный динамический диапазон (linear dynamic range): Диапазон значений массовой концентрации аналита, в котором градуировочная характеристика линейна.

Примечание - Нижняя граница линейного динамического диапазона определяется пределом обнаружения, верхняя - началом изгиба градуировочной характеристики.

3.2.10 предел обнаружения метода (method detection limit): Минимальное содержание аналита, которому по данной методике соответствует значение выше нуля с доверительной вероятностью 99%.

3.2.11 предел количественного обнаружения (quantification limit, quantitation limit): Минимальное содержание аналита, которое может быть измерено с приемлемой прецизионностью.

3.2.12 холостой реактив (reagent blank): Все реактивы, используемые для растворения пробы, в тех же количествах, что при приготовлении холостых растворов или растворов пробы.

Примечание - Холостой реактив используют для оценки загрязнений, привнесенных из лабораторной среды, и характеристики спектрального фона от реактивов, используемых при подготовке пробы.

3.2.13 растворение пробы (sample dissolution): Процесс получения раствора, содержащего все аналиты, присутствующие в пробе, результатом которого может быть как полное, так и частичное растворение пробы.

Примечание - Адаптировано из ЕН 14902:2005, 3.1.25 [13].

3.2.14 подготовка пробы (sample preparation): Все операции, проводимые с пробой после транспортирования и хранения, включая перевод пробы в состояние, в котором она пригодна для проведения количественного анализа, если это необходимо.

Примечание - Адаптировано из ЕН 14902:2005, 3.1.24 [13].

3.2.15 раствор пробы (sample solution): Раствор, приготовленный путем растворения пробы.

Примечания

1 Могут потребоваться дополнительные операции с раствором пробы, например, разбавление, для получения пригодного для анализа раствора.

2 Адаптировано из ЕН 14902:2005, 3.1.22 [13].

3.2.16 пробоотборная среда, пробоотборная подложка, улавливающая среда, улавливающая подложка (sampling medium, sampling substrate, collection medium, collection substrate): Среда, на которую улавливают частицы химических или биологических агентов, для последующего анализа.

ПРИМЕР - Фильтры и полиуретановая пена.

3.2.17 обогащенная холостая среда (spiked media blank): Холостая среда, на которую нанесено известное количество искомого аналита(ов).

3.2.18 исходный стандартный раствор (stock standard solution): Раствор, используемый для приготовления рабочих стандартных растворов или градуировочных растворов, содержащий искомый аналит(ы) при аттестованном содержании и прослеживаемый к национальным стандартам.

Примечание - Адаптировано из ЕН 14902:2005, 3.1.26 [13].

3.2.19 анализируемый раствор (test solution): Холостой раствор или раствор пробы, подвергнутый всем операциям, необходимым для его перевода в состояние, пригодное для анализа.

Примечания

1 Понятие "пригодный для анализа" предусматривает любые требуемые разбавления. Если холостой раствор или раствор пробы не подвергают каким-либо дополнительным операциям перед анализом, то это анализируемый раствор.

2 Адаптировано из ЕН 14902:2005, 3.1.30 [13].

3.2.20 рабочий стандартный раствор (working standard solution): Раствор, приготовленный путем разбавления исходного(ых) стандартного(ых) раствора(ов), содержащего(их) искомый аналит(ы) с содержанием, более соответствующим требованиям к приготовлению градуировочных растворов, чем содержание аналита в исходном(ых) стандартном(ых) растворе(ах).

Примечание - Адаптировано из ЕН 14902:2005, 3.1.32 [13].

3.3 ИСП-МС

3.3.1 ячейка столкновений (collision cell): Камера по пути следования ионов между элементами разделения отношения массы к заряду (ГОСТ Р ИСО 30011-2017 Воздух рабочей зоны. Определение содержания металлов и металлоидов в твердых частицах аэрозоля методом масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой) или между областью ускорения ионизатора и первым анализатором в тандемной масс-спектрометрии в пространственной конфигурации.

Примечание - См. [19].

3.3.2 реакционная ячейка столкновений (collision reaction cell): Ячейка столкновений для удаления мешающих ионов путем ионных/нейтральных реакций в ИСП-МС.

Примечания

1 См. [20].

2 В реакционной ячейке столкновений для удаления мешающих объектов используют кинетическую энергию рассеивания, химические реакции или комбинацию их обоих. Возможно проведение множества химических реакций.

3.3.3 коррозионно-стойкая система ввода проб (corrosion-resistant sample introduction system): Система ввода проб, состоящая из распылителя, распылительной камеры и горелки инжектора, изготовленные из материала, стойкого по отношению к фтористоводородной кислоте.

3.3.4 ИСП горелка (ICP torch): Устройство, используемое для формирования и поддержания ИСП разряда и ввода в него пробы.

Примечание - ИСП горелка обычно состоит из трех концентрических трубок, две внешние трубки обычно изготовлены из кварца.

3.3.5 индуктивно-связанная плазма (ИСП) (inductively coupled plasma, ICP): Высокотемпературный разряд, возбуждаемый в потоке аргона переменным вторичным электрическим полем, создаваемым первичным электромагнитным магнитным полем с помощью катушки индуктивности, окружающей трубку, через которую проходит газ.

3.3.6 инжектор, инжекторная трубка, центральная трубка (injector, injector tube, centre tube): Внутренняя трубка горелки ИСП, через которую проба аэрозоля вводится в плазму.

Примечание - Инжектор обычно изготовлен из кварца или керамического материала.

3.3.7 внутренний поток аргона, распылитель потока аргона, поток аргона для пробы (inner argon flow, nebulizer argon flow, sample argon flow): Поток газообразного аргона, направленный через распылитель и несущий аэрозоль пробы через инжектор в плазму.

Примечание - Расход внутреннего потока аргона обычно составляет от 0,5 до 2,0 дмГОСТ Р ИСО 30011-2017 Воздух рабочей зоны. Определение содержания металлов и металлоидов в твердых частицах аэрозоля методом масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой/мин.

3.3.8 промежуточный поток аргона, вспомогательный поток аргона (intermediate argon flow, auxiliary argon flow): Поток газообразного аргона, находящегося между промежуточной и центральной трубками (инжектором) ИСП горелки.

Примечание - Скорость промежуточного потока аргона обычно составляет от 0 до 2,0 дмГОСТ Р ИСО 30011-2017 Воздух рабочей зоны. Определение содержания металлов и металлоидов в твердых частицах аэрозоля методом масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой/мин.

3.3.9 внутренний стандарт (internal standard): Элемент, отличный от аналита, присутствующий во всех анализируемых растворах, сигнал по которому используют для введения поправки на матричные мешающие влияния или для улучшения прецизионности анализа.

3.3.10 катушка индуктивности (индуктор) (load coil): Спиральная обмотка на конце ИСП трубки, подсоединенная к радиочастотному (РЧ) генератору, используемая для индуктивного связывания энергии от РЧ генератора в плазменном разряде.

3.3.11 мешающее влияние матрицы, матричные эффекты, не спектральное мешающее влияние (matrix interference, matrix effect, non-spectral interference): Мешающее влияние не спектральной природы, причиной которого является различие матриц градуировочного и анализируемого растворов.

3.3.12 подбор матрицы (matrix-matching): Способ, применяемый для снижения мешающего влияния матрицы на результаты анализа, при котором содержание кислот и других основных растворителей, используемых при приготовлении градуировочных растворов, совпадает с их содержанием в анализируемых растворах.

3.3.13 распылитель (nebulizer): Устройство, используемое для перевода жидкости в аэрозоль.

3.3.14 внешний поток аргона, плазмообразующий поток аргона, охлаждающий поток аргона (outer argon flow, plasma argon flow, coolant argon flow): Поток газообразного аргона, проходящий между внешней и промежуточной трубками ИСП горелки.

Примечание - Расход внешнего потока аргона обычно составляет от 7 до 15 дмГОСТ Р ИСО 30011-2017 Воздух рабочей зоны. Определение содержания металлов и металлоидов в твердых частицах аэрозоля методом масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой/мин.

3.3.15 спектральное мешающее влияние (spectral interference): Помехи, вызванные наложением спектральных линий других элементов, отличных от аналита.

Примечание - Спектральное мешающее влияние включает в себя такие виды мешающего влияния, как атомное, многоатомное или вызванное наличием двухзарядных ионов. Примером атомного мешающего влияния является присутствие ГОСТ Р ИСО 30011-2017 Воздух рабочей зоны. Определение содержания металлов и металлоидов в твердых частицах аэрозоля методом масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой на ГОСТ Р ИСО 30011-2017 Воздух рабочей зоны. Определение содержания металлов и металлоидов в твердых частицах аэрозоля методом масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой. Примером многоатомного мешающего влияния является присутствие ГОСТ Р ИСО 30011-2017 Воздух рабочей зоны. Определение содержания металлов и металлоидов в твердых частицах аэрозоля методом масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой на ГОСТ Р ИСО 30011-2017 Воздух рабочей зоны. Определение содержания металлов и металлоидов в твердых частицах аэрозоля методом масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой. Примером мешающего влияния от двухзарядных ионов является присутствие ГОСТ Р ИСО 30011-2017 Воздух рабочей зоны. Определение содержания металлов и металлоидов в твердых частицах аэрозоля методом масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой на ГОСТ Р ИСО 30011-2017 Воздух рабочей зоны. Определение содержания металлов и металлоидов в твердых частицах аэрозоля методом масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (см. [21]).

3.3.16 распылительная камера (spray chamber): Устройство, расположенное между распылителем и ИСП горелкой, предназначенное для разделения капель аэрозоля в соответствии с их размером так, чтобы только очень мелкие капли попадали в плазму, а крупные капли стекали или отводились в слив с помощью насоса.

3.3.17 настройка (tuning): Анализ раствора, содержащего ряд изотопных масс, для оценки точности шкалы масс у ИСП-МС, разрешающей способности масс-спектрометра, интенсивности сигнала и прецизионности перед калибровкой.

Примечание - См. [18].

3.4 Статистика

3.4.1

аналитическое извлечение (analytical recovery): Отношение измеренной массы аналита пробы к известной массе аналита в этой пробе.

Примечание - Аналитическое извлечение обычно приводят в процентах.


[ЕН 1540, 5.1.1] [11]

3.4.2

смещение (bias): Разница между математическим ожиданием результатов испытаний или измерений и истинным значением.

Примечания

1 Смещение является общей систематической погрешностью в противоположность случайной. Оно может состоять из одного или более компонентов, образующих систематическую погрешность. Большая систематическая разница от истинного значения соответствует большему значению смещения.

2 Смещение измерительного прибора обычно оценивают усреднением погрешности показания соответствующего количества повторяющихся измерений. Погрешность вычисляют как разность между показанием измерительного прибора и истинным значением соответствующей входной величины.

3 На практике принятое исходное значение заменяют истинным значением.

4 В случае методик измерения для отбора проб и анализа химических веществ в воздухе принятое исходное значение может быть, например паспортным значением эталонного вещества, массовой концентрацией или искомым значением межлабораторного сличения.


[ИСО 3534-2:2006, 3.3.2] [1]

3.4.3

коэффициент охвата, ГОСТ Р ИСО 30011-2017 Воздух рабочей зоны. Определение содержания металлов и металлоидов в твердых частицах аэрозоля методом масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (coverage factor, ГОСТ Р ИСО 30011-2017 Воздух рабочей зоны. Определение содержания металлов и металлоидов в твердых частицах аэрозоля методом масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой): Числовой коэффициент, используемый как множитель для суммарной стандартной неопределенности при вычислении расширенной неопределенности.

Примечание - Коэффициент охвата ГОСТ Р ИСО 30011-2017 Воздух рабочей зоны. Определение содержания металлов и металлоидов в твердых частицах аэрозоля методом масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой обычно составляет от 2 до 3.


[Руководство ИСО/МЭК 98-3:2008] [3]

3.4.4

суммарная стандартная неопределенность ГОСТ Р ИСО 30011-2017 Воздух рабочей зоны. Определение содержания металлов и металлоидов в твердых частицах аэрозоля методом масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (combined standard uncertainty ГОСТ Р ИСО 30011-2017 Воздух рабочей зоны. Определение содержания металлов и металлоидов в твердых частицах аэрозоля методом масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой): Стандартная неопределенность результата измерения, полученного на основе значений других величин, равная положительному квадратному корню из суммы членов, которыми могут быть дисперсии или ковариации этих других величин, взятые с весами, характеризующими изменение результата измерений под воздействием изменений этих величин.

[Руководство ИСО/МЭК 98-3:2008] [3]

3.4.5

расширенная неопределенность (expanded uncertainty): Величина, определяющая интервал вокруг результата измерения, в котором, можно ожидать, находится большая часть значений распределения, которые с достаточным основанием могут быть приписаны измеряемой величине.

[Руководство ИСО/МЭК 98-3:2008] [3]

3.4.6

прецизионность (precision): Степень близости друг к другу независимых результатов измерений/испытаний, полученных в конкретных регламентированных условиях.

Примечания

1 Прецизионность зависит только от распределения случайных погрешностей и не имеет отношения к истинному значению или установленному значению измеряемой величины.

2 Меру прецизионности обычно выражают в единицах неточности и вычисляют как стандартное отклонение результатов испытаний или результатов измерений. Меньшая прецизионность соответствует большему стандартному отклонению.

3 Количественные значения прецизионности существенно зависят от регламентированных условий. Крайними случаями совокупностей таких условий являются условия повторяемости и условия воспроизводимости.


[ИСО 3534-2:2006, 3.3.4] [1]

3.4.7

истинное значение (true value): Значение, которое характеризует качественную или количественную характеристику, точно определенную при тех условиях, при которых ее рассматривают.

Примечание - Истинное значение качественной или количественной характеристики величины представляет собой теоретическое понятие и, в общем случае, оно не может быть известно точно.


[ИСО 3534-2:2006, 3.2.5] [1]

3.4.8 неопределенность (измерения) (uncertainty <of measurement>): Параметр, связанный с результатом измерения, характеризующий рассеяние значений, которые могли быть обоснованно приписаны измеряемой величине.

Примечания

1 В качестве параметра может выступать, например, стандартное отклонение (или значение, кратное ему) или ширина доверительного интервала.

2 Неопределенность измерения в общем виде включает в себя множество составляющих. Некоторые из них могут быть оценены, исходя из статистического распределения результатов ряда измерений, и охарактеризованы через стандартные отклонения. Другие составляющие, которые также могут быть охарактеризованы через стандартные отклонения, оценивают исходя из предполагаемых распределений вероятностей, основанных на опыте или другой информации. В руководстве ИСО/МЭК 98-3 [4] эти два случая рассмотрены как оценивание неопределенности типа А и типа В соответственно.

3 Адаптировано из Руководства ИСО/МЭК 99:2007 [4].

4 Основные принципы

4.1 Твердые частицы аэрозоля, содержащие металлы и металлоиды, улавливают с использованием метода, установленного в ИСО 15202-1.

4.2 Отобранную пробу и фильтр затем обрабатывают для перевода определяемых металлов и металлоидов в раствор, используя одну из методик подготовки пробы, установленных в ИСО 15202-2.

4.3 Полученные растворы анализируют на содержание определяемых металлов и металлоидов с использованием квадрупольного масс-спектрометра с индуктивно связанной плазмой.

5 Требования


Методика выполнения измерений (приведенная в ИСО 15202-1, ИСО 15202-2 и настоящем стандарте) должна соответствовать международным, европейским и национальным стандартам, например, [9] и [12], устанавливающим требования к методикам выполнения измерений химических веществ в воздухе рабочей зоны.

6 Реактивы


При проведении анализа используют только те реактивы, для которых установлена аналитическая степень чистоты, и воду в соответствии с 6.1.

6.1 Вода, полученная с помощью системы очистки для получения ультрачистой воды, с удельным электрическим сопротивлением не менее 0,18 МОм·м (обычно выражаемым изготовителями систем очистки воды 18 МОм·см).

6.2 Неорганические кислоты концентрированные

6.2.1 Общие положения

Для приготовления градуировочных растворов с совпадающими матрицами (см. 6.4.2), требуются различные виды неорганических кислот (от 6.2.2 до 6.2.6)

Массовая концентрация определяемых металлов и металлоидов не должна превышать 0,1 мг/дмГОСТ Р ИСО 30011-2017 Воздух рабочей зоны. Определение содержания металлов и металлоидов в твердых частицах аэрозоля методом масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой.

Могут потребоваться неорганические кислоты более высокой чистоты для получения соответствующих пределов обнаружения для некоторых металлов и металлоидов, например, бериллия.

6.2.2 Азотная кислота концентрированная, ГОСТ Р ИСО 30011-2017 Воздух рабочей зоны. Определение содержания металлов и металлоидов в твердых частицах аэрозоля методом масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой1,42 г/смГОСТ Р ИСО 30011-2017 Воздух рабочей зоны. Определение содержания металлов и металлоидов в твердых частицах аэрозоля методом масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой, массовая доля ГОСТ Р ИСО 30011-2017 Воздух рабочей зоны. Определение содержания металлов и металлоидов в твердых частицах аэрозоля методом масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой70%.

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ - Концентрированная азотная кислота является едким коррозионным соединением, проявляющим свойства сильного окислителя, а ее пары вызывают раздражение слизистых оболочек. Следует избегать контакта кислоты с кожей и глазами, а также вдыхания ее паров. При работе с концентрированной или разбавленной азотной кислотой необходимо использовать средства индивидуальной защиты (в том числе подходящие перчатки, защитную маску или очки и т.п.).

6.2.3 Хлорная кислота концентрированная, ГОСТ Р ИСО 30011-2017 Воздух рабочей зоны. Определение содержания металлов и металлоидов в твердых частицах аэрозоля методом масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой1,67 г/смГОСТ Р ИСО 30011-2017 Воздух рабочей зоны. Определение содержания металлов и металлоидов в твердых частицах аэрозоля методом масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой, массовая доля ГОСТ Р ИСО 30011-2017 Воздух рабочей зоны. Определение содержания металлов и металлоидов в твердых частицах аэрозоля методом масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой70%.

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ - Концентрированная хлорная кислота является едким коррозионным соединением, проявляющим свойства сильного окислителя, а ее пары вызывают раздражение слизистых оболочек. Следует избегать контакта кислоты с кожей и глазами, а также вдыхания ее паров. При работе с концентрированной или разбавленной хлорной кислотой необходимо использовать средства индивидуальной защиты (в том числе подходящие перчатки, защитную маску или очки и т.п.). В целях безопасности необходимо использовать ограниченные количества хлорной кислоты.

Не рекомендуется использование хлорной кислоты для анализа металлов и металлоидов, в случае проявления мешающего влияния многоатомных ионов, содержащих хлор; использование хлорной кислоты также не рекомендуется при использовании реакционной ячейки столкновений.

6.2.4 Соляная кислота концентрированная, ГОСТ Р ИСО 30011-2017 Воздух рабочей зоны. Определение содержания металлов и металлоидов в твердых частицах аэрозоля методом масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой1,18 г/смГОСТ Р ИСО 30011-2017 Воздух рабочей зоны. Определение содержания металлов и металлоидов в твердых частицах аэрозоля методом масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой, массовая доля ГОСТ Р ИСО 30011-2017 Воздух рабочей зоны. Определение содержания металлов и металлоидов в твердых частицах аэрозоля методом масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой36%.

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ - Концентрированная соляная кислота является едким коррозионным соединением, проявляющим свойства сильного окислителя, а ее пары вызывают раздражение слизистых оболочек. Следует избегать контакта кислоты с кожей и глазами, а также вдыхания ее паров. При работе с концентрированной или разбавленной соляной кислотой необходимо использовать средства индивидуальной защиты (в том числе подходящие перчатки, защитную маску или очки и т.п.). Действия с концентрированной соляной кислотой в открытых сосудах проводят в вытяжном шкафу. Давление насыщенных паров соляной кислоты высокое, поэтому при приготовлении смесей соляной кислоты с водой необходимо учитывать возможное повышение давления в закрытых колбах.

Не рекомендуется использование соляной кислоты для анализа металлов и металлоидов, в случае проявления мешающего влияния многоатомных ионов, содержащих хлор; использование соляной кислоты также не рекомендуется при использовании реакционной ячейки столкновений.

6.2.5 Серная кислота концентрированная, ГОСТ Р ИСО 30011-2017 Воздух рабочей зоны. Определение содержания металлов и металлоидов в твердых частицах аэрозоля методом масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой1,84 г/смГОСТ Р ИСО 30011-2017 Воздух рабочей зоны. Определение содержания металлов и металлоидов в твердых частицах аэрозоля методом масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой, массовая доля ГОСТ Р ИСО 30011-2017 Воздух рабочей зоны. Определение содержания металлов и металлоидов в твердых частицах аэрозоля методом масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой98%.

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ - Концентрированная серная кислота является едким коррозионным соединением и вызывает серьезные ожоги. Следует избегать контакта с кожей или глазами. При работе с концентрированной или разбавленной серной кислотой необходимо использовать средства индивидуальной защиты (в том числе подходящие перчатки, защитную маску или очки и т.п.). Разбавление серной кислоты водой следует проводить с особой осторожностью, так как этот процесс является сильно экзотермическим. Не следует добавлять воду к серной кислоте, поскольку при смешении подобным образом происходит бурная реакция. Смеси серной кислоты с водой приготавливают путем добавления серной кислоты к воде.

Не рекомендуется использование серной кислоты для анализа металлов и металлоидов, в случае мешающего влияния многоатомных ионов, содержащих серу; использование серной кислоты также не рекомендуется при использовании реакционной ячейки столкновений.

6.2.6 Фтористоводородная кислота концентрированная, ГОСТ Р ИСО 30011-2017 Воздух рабочей зоны. Определение содержания металлов и металлоидов в твердых частицах аэрозоля методом масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой1,16 г/смГОСТ Р ИСО 30011-2017 Воздух рабочей зоны. Определение содержания металлов и металлоидов в твердых частицах аэрозоля методом масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой, массовая доля ГОСТ Р ИСО 30011-2017 Воздух рабочей зоны. Определение содержания металлов и металлоидов в твердых частицах аэрозоля методом масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой48%.

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ - Концентрированная фтористоводородная кислота является очень токсичной при вдыхании, контакте с кожей или проглатывании. Она является агрессивным соединением и вызывает серьезные ожоги. При использовании фтористоводородной кислоты следует проявлять особую осторожность. Избегают контакта с кожей или глазами, а также вдыхания паров кислоты. ВАЖНО при работе с концентрированной или разбавленной фтористоводородной кислотой использовать соответствующие средства индивидуальной защиты (в том числе подходящие перчатки, защитную маску и т.п.). Действия с концентрированной фтористоводородной кислотой в открытых сосудах следует проводить в вытяжном шкафу. Перед началом работы следует обеспечить понимание лаборантами природы и серьезности ожогов, полученных в результате контакта с кислотой. Во время работы с фтористоводородной кислотой и в течение 24 ч по окончании работы следует иметь при себе специальный крем от ожогов (содержащий глюконат кальция). Крем наносят на загрязненный участок кожи после промывания области воздействия большим количеством воды. В случае ожога следует немедленно обратиться к врачу.

Примечание - Ощущение ожога, возникающее уже при контакте со многими концентрированными кислотами, в случае воздействия фтористоводородной кислоты может наступить не сразу, а по истечении нескольких часов. Относительно слабые растворы фтористоводородной кислоты могут проникать в кожу, последствия этого аналогичны контакту с концентрированной кислотой.


При использовании фтористоводородной кислоты рекомендуется надевать сначала одноразовые перчатки, а затем подходящие резиновые перчатки для обеспечения дополнительной защиты кожи рук.

Не рекомендуется использование фтористоводородной кислоты для анализа металлов и металлоидов, в случае мешающего влияния многоатомных ионов, содержащих фтор; использование фтористоводородной кислоты также не рекомендуется при использовании реакционной ячейки столкновений.

6.3 Исходные стандартные растворы, используемые для приготовления градуировочных растворов

6.3.1 Для приготовления градуировочных растворов используют серийно выпускаемые сертифицированные стандартные растворы с одним или несколькими определяемыми элементами, прослеживаемые к национальным эталонам. Используемые растворы должны включать все определяемые металлы и металлоиды в соответствующей концентрации. Учитывают срок годности, указанный изготовителем, а также рекомендуемый срок хранения.

Примечание - Доступные коммерчески исходные стандартные растворы для металлов и металлоидов имеют соответствующие номинальные концентрации от 100 до 10000 мг/дмГОСТ Р ИСО 30011-2017 Воздух рабочей зоны. Определение содержания металлов и металлоидов в твердых частицах аэрозоля методом масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой для одноэлементных растворов и от 10 до 1000 мг/дмГОСТ Р ИСО 30011-2017 Воздух рабочей зоны. Определение содержания металлов и металлоидов в твердых частицах аэрозоля методом масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой для многоэлементных растворов.

6.3.2 Возможно приготовление исходных стандартных растворов с одним элементом с использованием металлов высокой степени чистоты или их солей. Методика приготовления растворов должна соответствовать цели использования, а градуировка любого используемого спектрометра должна быть прослеживаемой к национальным стандартам. Растворы хранят в подходящих емкостях, например бутылях из полипропилена (7.5). Максимальная рекомендуемая продолжительность хранения составляет 1 год с момента приготовления.

6.4 Стандартные рабочие растворы и градуировочные растворы

6.4.1 Приготавливают стандартный рабочий раствор или, при необходимости, растворы, содержащие все определяемые металлы и металлоиды в соответствующей массовой концентрации. Пипеткой аккуратно вводят соответствующие объемы каждого исходного стандартного раствора одного элемента или соответствующий объем стандартного раствора нескольких элементов (6.3) в маркированную мерную колбу с одной меткой (7.1). Для обеспечения стабильности аналита добавляют необходимый объем подходящей неорганической кислоты (6.2). Доводят объем раствора водой (6.1) почти до метки, закрывают и перемешивают вращательными движениями. Дают остыть до комнатной температуры, добавляют воду до метки, закрывают и тщательно перемешивают.

Аналиты, которые группируют в стандартном рабочем растворе, должны быть тщательно подобраны с учетом химической совместимости и предотвращения спектрального мешающего влияния. Также для обеспечения стабильности аналита тщательно подбирают добавляемую неорганическую кислоту и ее объем.

6.4.2 Из стандартного рабочего раствора готовят ряд градуировочных растворов, в соответствующем диапазоне концентраций, обычно от 1 до 100 мкг/дмГОСТ Р ИСО 30011-2017 Воздух рабочей зоны. Определение содержания металлов и металлоидов в твердых частицах аэрозоля методом масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой, для каждого определяемого металла и металлоида. Рекомендуется, готовить минимум три градуировочных раствора. Также готовят градуировочный холостой раствор (см. 3.2.2). При приготовлении каждой серии градуировочных растворов, пипеткой аккуратно вводят соответствующие объемы рабочего стандартного раствора (6.4.1) или исходного стандартного раствора (6.3) в отдельные маркированные мерные колбы вместимостью 100 смГОСТ Р ИСО 30011-2017 Воздух рабочей зоны. Определение содержания металлов и металлоидов в твердых частицах аэрозоля методом масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (7.1). Добавляют реактивы (см. приведенные ниже абзацы данного подпункта), требующиеся для совпадения матриц градуировочных и контрольных растворов (см. 8.2.10.1). Разбавляют водой (6.1) почти до метки, закрывают пробкой и перемешивают вращательными движениями. Дают остыть до комнатной температуры, добавляют воду до метки, закрывают и тщательно перемешивают. Градуировочные растворы готовят ежедневно.

Реактив(ы) и используемый(ые) объем(ы), необходимый(ые) для совпадения матриц градуировочных и анализируемых растворов, выбирают в зависимости от метода, используемого для растворения пробы. В таблице 1 приведена информация, необходимая для получения совпадающих матриц анализируемых растворов, приготовленных различными методами, установленными в ИСО 15202-2. Однако, также следует учитывать вклад концентрации кислот, содержащихся в исходном стандартном растворе(ах), используемом для приготовления градуировочных растворов, в общую массовую концентрацию кислот.


Таблица 1 - Реактивы, необходимые для приготовления градуировочных растворов с совпадающими матрицами

Метод растворения пробы

Требуемые реагенты для приготовления матричных градуировочных растворов

ИСО 15202-2, приложение B

10 смГОСТ Р ИСО 30011-2017 Воздух рабочей зоны. Определение содержания металлов и металлоидов в твердых частицах аэрозоля методом масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой азотной кислоты (6.2.2)

ИСО 15202-2, приложение C

4 смГОСТ Р ИСО 30011-2017 Воздух рабочей зоны. Определение содержания металлов и металлоидов в твердых частицах аэрозоля методом масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой азотной кислоты (6.2.2) и 20 смГОСТ Р ИСО 30011-2017 Воздух рабочей зоны. Определение содержания металлов и металлоидов в твердых частицах аэрозоля методом масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой соляной кислоты (6.2.4)

ИСО 15202-2, приложение D

20 смГОСТ Р ИСО 30011-2017 Воздух рабочей зоны. Определение содержания металлов и металлоидов в твердых частицах аэрозоля методом масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой азотной кислоты (6.2.2)

ИСО 15202-2, приложение E

4 смГОСТ Р ИСО 30011-2017 Воздух рабочей зоны. Определение содержания металлов и металлоидов в твердых частицах аэрозоля методом масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой серной кислоты (6.2.5) и 20 смГОСТ Р ИСО 30011-2017 Воздух рабочей зоны. Определение содержания металлов и металлоидов в твердых частицах аэрозоля методом масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой соляной кислоты (6.2.4)

ИСО 15202-2, приложение F

4 смГОСТ Р ИСО 30011-2017 Воздух рабочей зоны. Определение содержания металлов и металлоидов в твердых частицах аэрозоля методом масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой хлорной кислоты (6.2.3) и 20 смГОСТ Р ИСО 30011-2017 Воздух рабочей зоны. Определение содержания металлов и металлоидов в твердых частицах аэрозоля методом масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой соляной кислоты (6.2.4)

ИСО 15202-2, приложение G (G.6.1)

20 смГОСТ Р ИСО 30011-2017 Воздух рабочей зоны. Определение содержания металлов и металлоидов в твердых частицах аэрозоля методом масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой азотной кислоты (6.2.2)

ИСО 15202-2, приложение G (G.6.1, G.6.5)

20 смГОСТ Р ИСО 30011-2017 Воздух рабочей зоны. Определение содержания металлов и металлоидов в твердых частицах аэрозоля методом масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой азотной кислоты (6.2.2) и 20 смГОСТ Р ИСО 30011-2017 Воздух рабочей зоны. Определение содержания металлов и металлоидов в твердых частицах аэрозоля методом масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой соляной кислоты (6.2.4)

ИСО 15202-2, приложение G (G.6.2)

16 смГОСТ Р ИСО 30011-2017 Воздух рабочей зоны. Определение содержания металлов и металлоидов в твердых частицах аэрозоля методом масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой азотной кислоты (6.2.2) и 4 смГОСТ Р ИСО 30011-2017 Воздух рабочей зоны. Определение содержания металлов и металлоидов в твердых частицах аэрозоля методом масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой хлорной кислоты (6.2.3)

ИСО 15202-2, приложение G (G.6.2, G.6.5)

16 смГОСТ Р ИСО 30011-2017 Воздух рабочей зоны. Определение содержания металлов и металлоидов в твердых частицах аэрозоля методом масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой азотной кислоты (6.2.2) и 4 смГОСТ Р ИСО 30011-2017 Воздух рабочей зоны. Определение содержания металлов и металлоидов в твердых частицах аэрозоля методом масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой хлорной кислоты (6.2.3) и 20 смГОСТ Р ИСО 30011-2017 Воздух рабочей зоны. Определение содержания металлов и металлоидов в твердых частицах аэрозоля методом масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой( )соляной кислоты (6.2.4)

ИСО 15202-2, приложение G (G.6.3)

20 смГОСТ Р ИСО 30011-2017 Воздух рабочей зоны. Определение содержания металлов и металлоидов в твердых частицах аэрозоля методом масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой азотной кислоты (6.2.2) или 16 смГОСТ Р ИСО 30011-2017 Воздух рабочей зоны. Определение содержания металлов и металлоидов в твердых частицах аэрозоля методом масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой азотной кислоты (6.2.2) и 4 смГОСТ Р ИСО 30011-2017 Воздух рабочей зоны. Определение содержания металлов и металлоидов в твердых частицах аэрозоля методом масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой хлорной кислоты

ИСО 15202-2, приложение G (G.6.3, G.6.5)

20 смГОСТ Р ИСО 30011-2017 Воздух рабочей зоны. Определение содержания металлов и металлоидов в твердых частицах аэрозоля методом масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой азотной кислоты (6.2.2) и 20 смГОСТ Р ИСО 30011-2017 Воздух рабочей зоны. Определение содержания металлов и металлоидов в твердых частицах аэрозоля методом масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой соляной кислоты (6.2.4) или 16 смГОСТ Р ИСО 30011-2017 Воздух рабочей зоны. Определение содержания металлов и металлоидов в твердых частицах аэрозоля методом масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой азотной кислоты (6.2.2), 4 смГОСТ Р ИСО 30011-2017 Воздух рабочей зоны. Определение содержания металлов и металлоидов в твердых частицах аэрозоля методом масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой хлорной кислоты (6.2.3) и 20 смГОСТ Р ИСО 30011-2017 Воздух рабочей зоны. Определение содержания металлов и металлоидов в твердых частицах аэрозоля методом масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой соляной кислоты (6.2.4)


Матрицы градуировочных растворов должны совпадать и в отношении содержания фтористоводородной кислоты, если анализируемые растворы были приготовлены из проб, собранных на кварцевый фильтр с использованием фтористоводородной кислоты. Обычно стараются избегать приготовления растворов с матрицами, совпадающими в отношении содержания фтористоводородной кислоты (см. предупреждение 6.2.6), но это необходимо в случаях, когда воздействие кислоты на кварцевые фильтры приводит к высоким массовым концентрациям кремния (и возможно других элементов, таких как алюминий, кальций и натрий) в анализируемых растворах. Поэтому градуировочные растворы должны быть подготовлены путем добавления соответствующих объемов стандартного рабочего раствора (6.4.1) или исходного стандартного(ных) раствора(ов) (6.3) на чистые кварцевые фильтры, для которых применяют метод растворения пробы, приведенный в соответствующем приложении ИСО 15202-2. В этом случае необходимо использовать пластмассовую мерную лабораторную посуду, стойкую к воздействию фтористоводородной кислоты, а также коррозионно-стойкую систему ввода проб.

6.5 Внутренние исходные стандартные растворы

6.5.1 Для приготовления внутренних исходных стандартных растворов используют серийно-выпускаемые стандартные растворы или раствор одного элемента. Стандартный раствор(ы) должен содержать элемент(ы), используемый(е) в качестве внутреннего стандарта(ов) в соответствующей концентрации, а матрица(ы) стандартного одноэлементного раствора(ов), используемого(ых) для добавления внутреннего стандарта, должна быть совместима с определяемыми металлами и металлоидами. Для выбора элементов для внутреннего стандарта см. 8.2.11.

6.5.2 В качестве альтернативы для приготовления исходного стандартного раствора(ов) одного элемента можно использовать металлы высокой чистоты или их соли.

6.6 Аргон, подходящий для использования в ИСП-МС.

7 Лабораторное оборудование


Используется обычное лабораторное оборудование и в особенности приведенное ниже.

7.1 Мерные колбы с одной меткой, вместимостью от 50 до 1000 смГОСТ Р ИСО 30011-2017 Воздух рабочей зоны. Определение содержания металлов и металлоидов в твердых частицах аэрозоля методом масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой, соответствующие требованиям к классу А по ИСО 1042, изготовленные из боросиликатного стекла 3.3, соответствующего требованиям ИСО 3585, очищенные перед использованием путем замачивания в растворе азотной кислоты, разбавленной в пропорции 1:9 (6.4) в течение не менее 24 ч с последующим тщательным промыванием водой (6.1).

7.2 Одноразовые трубки, пластиковые, совместимые со штативом для трубок автоматического пробоотборника ИСП-МС.

Примечание - Для получения информации по использованию трубок для минимизации потенциальных потерь на стенках и загрязнений см. 8.2.9.

7.3 Плунжерные объемно-дозирующие устройства, соответствующие требованиям ИСО 8655-1 и испытанные в соответствии с ИСО 8655-6, в том числе пипеточные дозаторы, соответствующие требованиям ИСО 8655-2, используемых для приготовления стандартных, градуировочных и анализируемых растворов; и дозаторы, соответствующие требованиям ИСО 8655-5, используемые для дозирования кислот.

7.4 Одноразовые перчатки, водонепроницаемые и без присыпки, чтобы избежать возможности загрязнения и для предохранения от контакта с токсичными и коррозионными веществами. Подходящими являются перчатки из поливинилхлорида (ПВХ).

7.5 Бутыль из полипропилена, имеющая низкую плотность, с герметично завинчивающейся крышкой.

Доступ к полной версии этого документа ограничен

Текст документа вы можете получить на ваш адрес электронной почты, заказав бесплатную демонстрацию систем «Кодекс» и «Техэксперт».

Что вы получите:

После завершения процесса оплаты вы получите доступ к полному тексту документа, возможность сохранить его в формате .pdf, а также копию документа на свой e-mail. На мобильный телефон придет подтверждение оплаты.

При возникновении проблем свяжитесь с нами по адресу spp@kodeks.ru

ГОСТ Р ИСО 30011-2017 Воздух рабочей зоны. Определение содержания металлов и металлоидов в твердых частицах аэрозоля методом масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой

Название документа: ГОСТ Р ИСО 30011-2017 Воздух рабочей зоны. Определение содержания металлов и металлоидов в твердых частицах аэрозоля методом масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой

Номер документа: ИСО 30011-2017

Вид документа: ГОСТ Р

Принявший орган: Росстандарт

Статус: Документ в силу не вступил

Опубликован: Официальное издание. М.: Стандартинформ, 2017 год
Дата принятия: 14 сентября 2017

Дата начала действия: 01 декабря 2018
Информация о данном документе содержится в профессиональных справочных системах «Кодекс» и «Техэксперт»
Узнать больше о системах