ИЗМЕНЕНИЕ N 1
ГОСТ 32221-2013 "Концентраты медные. Методы анализа"*
______________
* Государство-разработчик Россия. Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 19.09.2017 N 1040-ст вводится в действие на территории РФ с 01.05.2018 (ИУС N 12, 2017 год). - Примечание изготовителя базы данных.
МКС 73.060.99
Принято Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 51 от 01.06.2017)
Зарегистрировано Бюро по стандартам МГС N 13273
За принятие изменения проголосовали национальные органы по стандартизации следующих государств: AZ, AM, BY, KZ, KG, RU, TJ, UZ [коды альфа-2 по МК (ИСО 3166) 004]
Дату введения в действие настоящего изменения устанавливают указанные национальные органы по стандартизации
_______________
Дата введения в действие на территории Российской Федерации - 2018-05-01.
По всему тексту стандарта заменить слово: "контрольный" на "холостой".
Заменить ссылки: ГОСТ 12.0.004-90 на ГОСТ 12.0.004-2015, ГОСТ 859-2001 на ГОСТ 859-2014, ГОСТ 4212-76 на ГОСТ 4212-2016, ГОСТ 4517-87 на ГОСТ 4517-2016, ГОСТ 10157-79 на ГОСТ 10157-2016, ГОСТ 1063-76 на ГОСТ 10163-76,
"ГОСТ 8.010-90 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений*" на "ГОСТ 8.010-2013 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений. Основные положения*";
ГОСТ 1770-74 дополнить обозначением: (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80);
для ГОСТ 5839-77 в наименовании заменить слово: "щавелевокислый" на "щавелево-кислый";
для ГОСТ 4462-78 в наименовании заменить слово: "сернокислый" на "серно-кислый";
ГОСТ 8.315-97 дополнить знаком сноски: **, дополнить сноской:
_______________
"** В части приложений Г и Д на территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 8.753-2011 "Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы материалов (веществ). Основные положения";
ГОСТ 18300-87 дополнить знаком сноски - *, дополнить сноской:
_______________
"* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 55878-2013 "Спирт этиловый технический гидролизный ректификованный. Технические условия";
ГОСТ 19790-74 дополнить знаком сноски - *, дополнить сноской:
_______________
"* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53949-2010 "Селитра калиевая техническая. Технические условия";
ГОСТ 29329-92 дополнить знаком сноски - *;
дополнить сноской:
_______________
"* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008 "Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания";
дополнить ссылками:
"ГОСТ 5962-2013 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия
ГОСТ 27025-86 Реактивы. Общие указания по проведению испытаний".
Пункт 4.8 изложить в новой редакции:
"4.8 Допускается применение других средств измерений утвержденных типов, вспомогательных устройств и материалов, технические и метрологические характеристики которых не уступают приведенным в настоящем стандарте.
Допускается использование реактивов, изготовленных по другим нормативным документам, при условии обеспечения ими метрологических характеристик результатов измерений, приведенных в настоящем стандарте".
Пункт 6.3.1. Первый абзац после перечисления "- воронки для фильтрования лабораторные по ГОСТ 25336;" дополнить перечислением:
"- крышка фарфоровая по ГОСТ 9147";
второй абзац после перечисления "- спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300;" дополнить перечислениями:
"- спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья по ГОСТ 5962;
- натрий фтористый по ГОСТ 4463".
Подпункт 6.3.4.2. Первый абзац. Заменить значение: "250 см" на "250 (400) см
";
двенадцатый абзац. Заменить значение: "100 см" на "100 (250) см
";
тринадцатый и четырнадцатый абзацы изложить в новой редакции:
"Допускается растворять прокаленный осадок следующим образом: переносят осадок из тигля в стакан (колбу), в котором проводилось растворение пробы, в тигель приливают от 3 до 5 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают до растворения следов осадка. Раствор из тигля переносят в тот же стакан (колбу), обмывая тигель небольшим количеством воды. Раствор выпаривают до сиропообразного состояния. Приливают 20 см
азотной кислоты, разбавленной 1:100, растворяют соли при слабом нагревании и охлаждают.
Прокаленный осадок оксида меди переносят в стакан (колбу) вместимостью 100 (250) см, в котором проводилось растворение пробы, следы осадка в тигле растворяют при нагревании в нескольких каплях азотной кислоты, раствор переливают в тот же стакан (колбу), приливают от 5 до 6 см
смеси кислот N 1 или N 2 и выпаривают почти досуха (должны остаться одна - две капли кислоты). Остаток охлаждают, обмывают стенки колбы или стакана водой и выпаривают раствор до обильного выделения паров серной кислоты".
Подраздел 7.1. После слов "цинка в диапазоне" заменить значение: "от 3%" на "от 1,00%".
Подраздел 7.2. Таблица 3. Графа "Диапазон массовой доли цинка". Заменить значения: "От 3,00 до 4,00 включ." на "От 1,00 до 4,00 включ."
Подпункт 9.3.4.2. Шестой абзац после слов "магния и алюминия" дополнить ссылками: "по 10.6.2.3 и 11.3.4.5".
Подпункт 9.4.3.2. Первый абзац после слов "раствора Б оксида кремния (IV)" дополнить словами: ", что соответствует 0; 0,02; 0,04; 0,08; 0,12; 0,16 мг оксида кремния (IV),";
дополнить абзацем:
"Допускается построение градуировочного графика по стандартным образцам медного концентрата с аттестованным значением массовой доли оксида кремния и проведенным через ход анализа по 9.4.4. Содержание оксида кремния в градуировочном растворе , мг, вычисляют по формуле
, (13а)
где - масса навески стандартного образца, г;
- аттестованное значение массовой доли оксида кремния в стандартном образце, %;
- вместимость мерной колбы, см
;
- объем аликвоты раствора, взятый для приготовления градуировочного раствора, см
;
100 - коэффициент пересчета массовой доли оксида кремния на массу кремния, г;
1000 - коэффициент пересчета граммов на миллиграммы".
Подпункт 9.4.4.3. Второй абзац. Исключить слово: "отфильтрованного".
Подраздел 10.3. Первый абзац после перечисления "- стаканы В-1-100 ТХС, В-1-250 ТХС, В-1-400 ТХС по ГОСТ 25336;" дополнить перечислением:
"- бюретки 1-1-2-25-0,1, 1-1-2-50-0,1 по ГОСТ 29251";
второй абзац. Перечисление "-соль динатриевую этилендиамин-N, N, N', N-тетрауксусной кислоты 2-водную (трилон Б, комплексон III) по ГОСТ 10652, растворы молярных концентраций 0,025 и 0,05 моль/дм,". Заменить значение: "и 0,05 моль/дм
" на "0,05 и 0,1 моль/дм
".
Пункт 10.5.2. Второй абзац изложить в новой редакции:
"1 см раствора цинка молярной концентрации 0,025 (0,05) моль/дм
соответствует примерно 0,001274 (0,002548) г оксида алюминия".
Пункт 10.5.3. Заменить значения: "(0,05)" на "(0,05; 0,1)"; "(18,62)" на "(18,62; 37,34)".
Пункт 10.5.7. Наименование. Исключить слова: "молярной концентрации 0,025 моль/дм";
первый абзац. Заменить значения: "25" на "50"; "0,025" на "(0,025; 0,05)".
Подпункты 10.6.2.1 и 10.6.2.2. Первый абзац. Заменить значения: "от 1 до 2 г" на "от 0,5 до 2 г".
Пункт 10.6.4. Первый абзац. Заменить слова: "Объем раствора не должен превышать от 200 до 250 см" на "Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 200 см
, доливают водой до метки и перемешивают. Если необходимо, раствор отфильтровывают через сухой фильтр средней плотности в сухой стакан вместимостью 100 см
, отбрасывая первую порцию фильтрата. Отбирают 50 см
раствора в стакан вместимостью 250 см
";
второй абзац. Заменить значение: "0,05 моль/дм" на "0,1 моль/дм
";
последний абзац. Заменить значение: "0,025 моль/дм" на "0,025 или 0,05 моль/дм
".
Пункт 10.7.1. Формулу (16) и экспликацию к ней изложить в новой редакции:
"
, (16)
где 
- массовая концентрация раствора цинка по оксиду алюминия, г/см;
- объем раствора цинка, израсходованного на титрование трилона Б, вытесненного фторидом и эквивалентного оксиду алюминия, см
;
- объем мерной колбы, см
;
