ГОСТ ISO 659-2017

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СЕМЕНА МАСЛИЧНЫХ КУЛЬТУР

Определение содержания масла (Контрольный метод)

Oilseeds. Determination of oil content (Reference method)

МКС 67.200.20

Дата введения 2019-01-01

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт сертификации" (АО "ВНИИС") на основе официального перевода на русский язык англоязычной версии указанного в пункте 5 стандарта, который выполнен АО "ВНИИС"

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 30 июня 2017 г. N 100-П)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 14 сентября 2017 г. N 1086-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 659-2017 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2019 г.

5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 659:2009* "Масличные семена. Определение содержания масла (Контрольный метод)" ["Oilseeds - Determination of oil content (Reference method)", IDT].

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

Международный стандарт разработан Техническим комитетом по стандартизации ISO/TC 34 "Пищевые продукты", подкомитетом SC 2 "Масличные семена и фрукты" Международной организации по стандартизации (ISO).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

7 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Январь 2019 г.

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

     1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает контрольный метод определения так называемого "содержания масла" - путем экстракции гексаном (или низкокипящим петролейным эфиром) из семян масличных культур, используемых в качестве промышленного сырья. Методика для семян подсолнечника отличается от методик для других семян тем, что в нее входит дополнительное определение влажности после размалывания семян для приготовления образца для испытания.

Метод проверен на семенах рапса, соевых бобах и семенах подсолнечника. Однако это не исключает его применимость по отношению к другим семенам, имеющим коммерческое значение. При необходимости чистые семена и примеси (см. 9.4) могут анализироваться раздельно. Для арахиса (см. 10.1.6) чистые семена, общие тонкие немаслянистые примеси и маслянистые примеси могут анализироваться раздельно.

     2 Нормативные ссылки

Следующие нормативные ссылки необходимы для применения настоящего стандарта*. Для датированных ссылок следует применять только указанное издание. Для недатированных - последнее издание ссылочного стандарта.

________________

* Таблицу соответствия национальных стандартов международным см. по ссылке. - Примечание изготовителя базы данных.

ISO 658, Oilseeds. Determination of content of impurities (Семена масличных культур. Определение содержания примесей)

ISO 664, Oilseeds. Reduction of laboratory sample to test sample (Семена масличных культур. Разделение лабораторного образца на пробы для испытания)

ISO 665, Oilseeds; Determination of moisture and volatile matter content (Семена масличных культур. Определение содержания влаги и летучих веществ)

     3 Термины и определения

В настоящем стандарте используют следующий термин с соответствующим определением:

3.1 содержание веществ, экстрагируемых гексаном, называемое "содержание масла" (hexane extract "oil content"): Содержание всех веществ, экстрагируемых в рабочих условиях, установленных в данном международном стандарте, выражаемое в процентах по массе продукта в полученном при поставке виде или в виде очищенных зерен.

Примечание - При необходимости оно может выражаться по отношению к сухому веществу.

     4 Сущность метода

Масло экстрагируется из пробы для испытания (навески) с применением подходящей аппаратуры техническим гексаном или легким петролейным эфиром. Растворитель удаляется из экстракта, который взвешивается. По причине разной природы семян, существуют некоторые различия в методике для разных семян.

     5 Реактивы

Технический гексан, n-гексан или петролейный низкокипящий эфир, состоящий в основном из углеводородов с шестью атомами углерода, из которых менее 5% отгоняется при температуре ниже 40°С и более 95% отгоняется при температуре от 40°С до 60°С или от 50°С до 70°С, и который имеет бромное число менее 1. Остаток после полного выпаривания не должен превышать 2 мг на 100 см.

     6 Аппаратура

Используется обычная лабораторная аппаратура и в частности следующая:

6.1 Аналитические весы, с точностью ±0,001 г.

6.2 Механическая мельница, легко очищаемая и приспособленная для масличных семян, позволяющая размалывать семена до частиц одинакового размера без нагревания или существенного изменения содержания влаги, летучих веществ или масла.

Примечание - Указанные ниже мельницы обеспечивают удовлетворительные результаты:

- лабораторная мельница* фирмы Christy & Norris 8'' с сетчатой тарелкой или решетчатым ситом в зависимости от типа семян (например, сетчатая тарелка с размером отверстий 0,8 мм, решетчатые сита размером отверстий 3 мм и 6 мм; см. 8.3.2, 8.3.3 и 8.3.4);

_______________

* Мельницы Christy & Norris 8'' и Retsch ZM 200 - примеры подходящих изделий, имеющихся в продаже. Эта информация дана для удобства пользователей настоящего стандарта.

- ультра центробежная мельница* фирмы Retsch ZM 200, снабженная решетчатым ситом размером отверстий 1 мм для семян подсолнечника и другими ситами в соответствии с видом семян. Другие мельницы также могут быть использованы при условии, что они отвечают указанным выше критериям.

_______________

* Мельницы Christy & Norris 8'' и Retsch ZM 200 - примеры подходящих изделий, имеющихся в продаже. Эта информация дана для удобства пользователей настоящего стандарта.

6.3 Механический микроизмельчитель, способный измельчать масличные семена до частиц размером менее 160 мкм, за исключением шелухи, размер частиц которой может достигать 400 мкм. Кофемолки и механические измельчители подобного действия не должны использоваться в качестве микроизмельчителей.

Примечание - Считается пригодной шаровая мельница, состоящая из трубки из нержавеющей стали, объемом около 120 см, и стальных шариков диаметром 1 , 2  и 3 см (весом около 7, 30 и 130 г) в зависимости от размалываемого образца, имеющей чрезвычайно быстрое встряхивание. Если микроизмельчитель и его запоры предназначены для работы с растворителями, то небольшое количество растворителя (около 20 см) разрешается добавлять в цилиндр, чтобы повысить скорость экстракции.

6.4 Гильза для экстракции (целлюлоза) и хлопковая вата, не содержащие вещества, растворимого в гексане или петролейном низкокипящем эфире.

6.5 Подходящий аппарат для экстракции, снабженный колбой вместимостью от 200 до 250 см. Экстракторы прямоточного типа, например, Butt, Smalley или Bolton Williams, предпочтительны по причинам безопасности и считаются обеспечивающими более эффективную экстракцию. Применение других экстракторов обусловливается результатами испытания эталонного материала с известным содержанием масла для подтверждения пригодности аппаратуры.

Если используется экстрактор сифонного типа Soxhlet, то по причинам безопасности следует использовать колбу вместимостью 250 см, а объем растворителя должен быть не менее 150 см. Это должно предотвратить быстрое вскипание при сифонировании, которое в противном случае может вызвать потерю растворителя и/или части испытуемой пробы.

6.6 Пемза в мелких частицах, или другие анти-ударные гранулы, предварительно высушенные в сушильном шкафу при температуре (130±2)°С и охлажденные в эксикаторе.

6.7 Аппаратура для безопасного удаления растворителя из экстракционной гильзы (например, в потоке инертного газа).

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ - Этот процесс должен проводиться под вытяжным колпаком.

6.8 Баня с электрическим подогревом (песочная баня, водяная баня, нагревательный кожух, и т.п.) или электрическая плитка.

6.9 Электрический сушильный шкаф с термостатическим контролем, способный удерживать температуру при (103±2)°С. Сушильный шкаф должен быть приспособлен для работы как при атмосферном, так и при пониженном давлении (см. 9.3.3).

6.10 Эксикатор с эффективным обезвоживающим агентом (например, силикагелем с оранжевым индикатором, или ).

6.11 Электрический сушильный шкаф, способный удерживать температуру при (130±2)°С (для семян хлопка, см. 8.3.6).

6.12 Металлическая чашка с плоским дном диаметром 100 мм и высотой около 40 мм.

     7 Отбор проб

Отбор проб не является частью метода, описанного в настоящем стандарте. Рекомендуемый метод отбора проб приведен в ISO 542.

Важно, чтобы проба, поступающая в лабораторию, была действительно представительной и не была повреждена или изменила свои свойства при транспортировке и хранении.