ГОСТ 34192-2017 Нефтепродукты. Определение коксового остатка по Конрадсону

     8 Проведение испытаний

8.1 Тщательно встряхивают испытуемый образец, при необходимости для снижения вязкости его предварительно нагревают до температуры (50±10)°C в течение 0,5 ч. Сразу после нагревания и встряхивания испытуемый образец фильтруют через сетчатый фильтр с размером проходящих частиц 0,147-0,152 мм (100 меш). Взвешивают 10,000 г испытуемого образца с точностью до 5 мг, не содержащего влаги или другого взвешенного вещества, в тарированный фарфоровый или кварцевый тигель, содержащий два стеклянных шарика диаметром приблизительно 2,5 мм. Этот тигель помещают в центре тигля Скидмора. Выравнивают поверхность песка на дне большого тигля из листовой стали и устанавливают на песок точно в центре тигель Скидмора. Закрывают оба тигля крышками, крышку на большом тигле из листовой стали закрывают неплотно для обеспечения свободного выхода паров, образующихся при испытании.

8.2 На соответствующей подставке или кольце размещают треугольник из нихромовой проволоки без изоляции и на него устанавливают теплоизолятор. Затем в конусовидное отверстие теплоизолятора устанавливают тигель из листовой стали таким образом, чтобы его дно стояло на верхней части треугольника, и закрывают всю систему кожухом из листовой стали для равномерного распределения тепла во время испытания (см. рисунок 1).

8.3 Подводят тепло с помощью высокого сильного пламени от газовой горелки Мекера таким образом, чтобы период до воспламенения составлял (10,0±1,5) мин (более короткий период приводит к вспениванию продукта или к образованию слишком высокого пламени). После появления над кожухом дыма необходимо передвинуть или наклонить горелку таким образом, чтобы газовое пламя охватывало боковые стороны тигля для воспламенения паров нефтепродукта. Затем на время удаляют горелку и перед возвращением ее в прежнее положение регулируют подачу газа с помощью зажима таким образом, чтобы воспламенившиеся пары горели равномерно, а пламя было над трубой, но не выше проволочного мостика. Если пламени над трубой не видно, увеличивают нагревание. Время горения паров должно быть (13±1) мин. Если невозможно выполнить одновременно оба требования - к пламени и продолжительности горения, следует помнить, что более важным является требование к продолжительности горения.

8.4 После прекращения горения паров и образования голубого дыма повторно регулируют газовую горелку и поддерживают пламя так же, как в начале нагревания, для того, чтобы дно и нижнюю часть тигля из листовой стали нагреть до вишнево-красного цвета, и прокаливают точно 7 мин. Общая продолжительность нагревания должна быть (30±2) мин, включая периоды до воспламенения и горения. При выполнении испытаний не возникает трудностей, если использовать газовую горелку указанного типа и газ коммунально-бытового назначения (20-40 МДж/м), при этом верхняя часть горелки должна находиться примерно на 50 мм ниже дна тигля. Продолжительность отдельных периодов испытания должна соблюдаться независимо от типа применяемой горелки и используемого газа.

8.5 Убирают горелку, охлаждают аппарат до полного прекращения появления дыма из тигля, затем (примерно через 15 мин) снимают крышку с тигля Скидмора. Нагретыми щипцами вынимают фарфоровый или кварцевый тигель, помещают в эксикатор, охлаждают и взвешивают. Вычисляют содержание коксового остатка в процентах от первоначального количества образца.