• Текст документа
  • Статус
Действующий


ГОСТ 34119-2017

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


МЯСО И МЯСНЫЕ ПРОДУКТЫ


Метод определения полициклических ароматических углеводородов высокоэффективной жидкостной хроматографией с масс-спектрометрическим детектированием


Meat and meat products. Method for determination of polycyclic aromatic hydrocarbons by high performance liquid chromatography with mass spectrometry detection



МКС 67.120.10

Дата введения 2018-07-01

Предисловие


Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным бюджетным научным учреждением "Всероссийский научно-исследовательский институт мясной промышленности имени В.М.Горбатова" (ФГБНУ "ВНИИМП им.В.М.Горбатова")

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 1 июня 2017 г. N 51)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Казахстан

KZ

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Россия

RU

Росстандарт

Узбекистан

UZ

Узстандарт

Украина

UA

Минэкономразвития Украины

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 1 сентября 2017 г. N 993-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 34119-2017 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2018 г.

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ


Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

1 Область применения


Настоящий стандарт распространяется на мясо, включая мясо птицы, субпродукты, мясные и мясосодержащие продукты, и устанавливает метод определения массовой доли полициклических ароматических углеводородов (циклопента[c, d]пирена, бенз[a]антрацена, хризена, 5-метилхризена, бенз[j]флуорантена, бенз[b]флуорантена, бенз[k]флуорантена, бенз[a]пирена, дибенз[a,l]пирена, дибенз[a,h]антрацена, бенз[g,h,i]перилена, инден[1,2,3-cd]пирена, дибенз[a, e]пирена, дибенз[a,i]пирена, дибенз[a,h]пирена) с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором (ВЭЖХ-МС/МС).

Диапазон измерений полициклических ароматических углеводородов составляет от 0,1 до 10,0 мкг/кг

2 Нормативные ссылки


В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.019-79* Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты
_______________
* В Российской Федерации действует ГОСТ Р 12.1.019-2009 "Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты".


ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ OIML R 76-1-2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ ISO 3696-2013** Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы контроля
_______________
** В Российской Федерации действует ГОСТ Р 52501-2005 (ИСО 3696:1987) "Вода для лабораторного анализа. Технические условия".


ГОСТ 4025-95 Мясорубки бытовые. Технические условия

ГОСТ 4166-76 Реактивы. Натрий сернокислый. Технические условия

ГОСТ ИСО 5725-2-2003* Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений
_______________
* В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений".


ГОСТ ИСО 5725-6-2003** Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
_______________
** В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике".


ГОСТ 5962-2013 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 7269-2015 Мясо. Методы отбора образцов и органолептические методы определения свежести

ГОСТ 9792-73 Колбасные изделия и продукты из свинины, баранины, говядины и мяса других видов убойных животных и птиц. Правила приемки и методы отбора проб

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 20289-74 Реактивы. Диметилформамид. Технические условия

ГОСТ 20469-95 Электромясорубки бытовые. Технические условия

ГОСТ 24363-80 Реактивы. Калия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 26272-98 Часы электронно-механические кварцевые наручные и карманные. Общие технические условия

ГОСТ 26678-85 Холодильники и морозильники бытовые электрические компрессионные параметрического ряда. Общие технические условия

ГОСТ 28165-89 Приборы и аппараты лабораторные из стекла. Аквадистилляторы. Испарители. Установки ректификационные. Общие технические требования

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 31467-2012 Мясо птицы, субпродукты и полуфабрикаты из мяса птицы. Методы отбора проб и подготовка их к испытаниям

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины, определения и сокращения

3.1 В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1.1 полициклические ароматические углеводороды; ПАУ: Группа химических канцерогенов, для которых характерно наличие в химической структуре трех и более конденсированных бензольных колец.

3.1.2 элюент: Подвижная фаза (растворитель или смесь растворителей).

3.1.3 аналит: Вещество, определяемое в пробе объекта аналитического контроля.

3.2 В настоящем стандарте применены следующие сокращения:

ДМФА - диметилформамид;

APCI - источник химической ионизации при атмосферном давлении;

SIM - режим селективного ионного детектирования;

ТФЭ - твердофазная экстракция.

4 Сущность метода


Метод основан на щелочном гидролизе пробы, экстракции ПАУ циклогексаном, переэкстракции ПАУ ДМФА, повторной экстракции ПАУ циклогексаном из водного раствора диметилформамида, очистке фракции ПАУ от органических примесей на картридже с силикагелем, последующем определении ПАУ высокоэффективной жидкостной хроматографией с масс-спектрометрическим детектором с APCI. Идентификацию ПАУ осуществляют по абсолютному времени удерживания аналитов, регистрируемых в режиме SIM, а массовую долю определяют по площади хроматографических пиков.

5 Требования безопасности

5.1 При подготовке и проведении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007.

5.2 Помещение, в котором проводят измерения, должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией. Работу необходимо проводить, соблюдая правила личной гигиены и противопожарной безопасности в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.004, и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

5.3 При работе с электроприборами необходимо соблюдать требования безопасности по ГОСТ 12.1.019.

6 Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы и реактивы


Хроматограф жидкостной высокоэффективный, укомплектованный:

- трехквадрупольным масс-спектрометрическим детектором с APCI;

- градиентным насосом;

- хроматографической колонкой для ВЭЖХ длиной 50-150 мм и диаметром 2,1-4,6 мм с обращенной фазой С18 с привитыми фенильными группами типа РАН, размером частиц 1,8-5,0 мкм;

- блоком термостатирования колонок с поддержанием температуры 40°С с точностью ±0,1°С;

- записывающим устройством с компьютерным управлением и автоматической программой обработки хроматографических данных в соответствии с комплектацией хроматографа.

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 специального или высокого класса точности или весы лабораторные по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт, с пределами допускаемой абсолютной погрешности не более ±0,01 мг.

Испаритель роторный по ГОСТ 28165.

Баня водяная лабораторная, имеющая диапазон температур от 20°С до 100°С с точностью поддержания температуры ±0,5°С.

Мясорубка бытовая по ГОСТ 4025 или электромясорубка бытовая по ГОСТ 20469.

Холодильник бытовой электрический по ГОСТ 26678.

Часы электронно-механические по ГОСТ 26272.

Банки стеклянные вместимостью 250-500 смГОСТ 34119-2017 Мясо и мясные продукты. Метод определения полициклических ароматических углеводородов высокоэффективной жидкостной хроматографией с масс-спектрометрическим детектированием с крышкой.

Пипетки градуированные 1-2-1-1, 1-2-1-5, 1-2-1-10 по ГОСТ 29227 или дозаторы автоматические с переменным объемом дозирования и относительной погрешностью дозирования не более ±1%.

Колбы мерные 2-100-2 по ГОСТ 1770.

Воронки В-56-80 ХС или В-75-110 ХС по ГОСТ 25336.

Колба круглодонная К-1-250-29/32 ТХС по ГОСТ 25336.

Колба коническая Кн-1-250-24/29 ТХС по ГОСТ 25336.

Холодильник ХСВО 10 ХС по ГОСТ 25336.

Воронка ВД-1-500 ХС по ГОСТ 25336.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Флаконы - виалы хроматографические из темного стекла вместимостью 2,0 смГОСТ 34119-2017 Мясо и мясные продукты. Метод определения полициклических ароматических углеводородов высокоэффективной жидкостной хроматографией с масс-спектрометрическим детектированием.

Шкаф вытяжной.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода для лабораторного анализа по ГОСТ ISO 3696 первой степени очистки.

Циклогексан, х.ч.

Гексан, х.ч.

N,N-Диметилформамид по ГОСТ 20289, х.ч.

Гидроокись калия по ГОСТ 24363, х.ч.

Натрий сернокислый по ГОСТ 4166, х.ч.

Метилен хлористый (дихлорметан), с содержанием основного вещества не менее 98,5%.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.

Картриджи для ТФЭ на основе гидрофильного слабокислотного сорбента, силикагель размером частиц 63-200 мкм.

Ацетонитрил, ос.ч.

Стандартный раствор смеси 15 ПАУ (циклопента[c, d]пирена, бенз[a]антрацена, хризена, 5-метилхризена, бенз[j]флуорантена, бенз[b]флуорантена, бенз[k]флуорантена, бенз[a]пирена, дибензо[a, l]пирена, дибенз[a, h]антрацена, бенз[g, h, i]перилена, инден[1,2,3-cd]пирена, дибенз[a, e]пирена, дибенз[a, i]пирена, дибенз[a, h]пирена) в ацетонитриле концентрацией каждого аналита, равной 10 нг/смГОСТ 34119-2017 Мясо и мясные продукты. Метод определения полициклических ароматических углеводородов высокоэффективной жидкостной хроматографией с масс-спектрометрическим детектированием*.
_______________
* В настоящем стандарте используется стандартный раствор смеси 15 ПАУ РАН mix 170 LA20950170AL (Dr. Ehrenstorfer). Данная информация является рекомендуемой и не исключает возможность использования другого раствора смеси с аналогичными свойствами.


Внутренний стандарт бенз(b)хризен с содержанием основного вещества не менее 99,0%**.
_______________
** В настоящем стандарте используется в качестве внутреннего стандарта бенз(b)хризен С 20550000 (Dr. Ehrenstorfer). Данная информация является рекомендуемой и не исключает возможность использования другого стандарта с аналогичными свойствами.


Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и вспомогательного оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также материалов и реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

7 Отбор и подготовка проб

7.1 Отбор проб проводят по ГОСТ 7269, ГОСТ 9792, ГОСТ 31467.

7.2 Пробу измельчают, дважды пропуская через мясорубку с диаметром отверстий решетки 2-4 мм, и тщательно перемешивают.

7.3 Подготовленную пробу помещают в стеклянную банку вместимостью 250-500 смГОСТ 34119-2017 Мясо и мясные продукты. Метод определения полициклических ароматических углеводородов высокоэффективной жидкостной хроматографией с масс-спектрометрическим детектированием, закрывают крышкой и хранят при температуре (4±2)°С не более 2 сут.

Допускается хранить подготовленную пробу в замороженном состоянии при температуре не выше минус 18°С не более 7 сут.

8 Подготовка к измерению

8.1 Приготовление растворов

8.1.1 Приготовление градуировочных растворов

Для определения ПАУ готовят градуировочные растворы следующих массовых концентраций: 10 нг/смГОСТ 34119-2017 Мясо и мясные продукты. Метод определения полициклических ароматических углеводородов высокоэффективной жидкостной хроматографией с масс-спектрометрическим детектированием (раствор 1), 5 нг/смГОСТ 34119-2017 Мясо и мясные продукты. Метод определения полициклических ароматических углеводородов высокоэффективной жидкостной хроматографией с масс-спектрометрическим детектированием (раствор 2), 1 нг/смГОСТ 34119-2017 Мясо и мясные продукты. Метод определения полициклических ароматических углеводородов высокоэффективной жидкостной хроматографией с масс-спектрометрическим детектированием (раствор 3), 0,5 нг/смГОСТ 34119-2017 Мясо и мясные продукты. Метод определения полициклических ароматических углеводородов высокоэффективной жидкостной хроматографией с масс-спектрометрическим детектированием (раствор 4), 0,1 нг/смГОСТ 34119-2017 Мясо и мясные продукты. Метод определения полициклических ароматических углеводородов высокоэффективной жидкостной хроматографией с масс-спектрометрическим детектированием (раствор 5).

В качестве раствора 1 используют смесь 15 ПАУ в ацетонитриле концентрацией каждого аналита, равной 10 нг/смГОСТ 34119-2017 Мясо и мясные продукты. Метод определения полициклических ароматических углеводородов высокоэффективной жидкостной хроматографией с масс-спектрометрическим детектированием.

Для приготовления раствора 2 в хроматографическую виалу вносят 0,5 смГОСТ 34119-2017 Мясо и мясные продукты. Метод определения полициклических ароматических углеводородов высокоэффективной жидкостной хроматографией с масс-спектрометрическим детектированием раствора 1 и 0,5 смГОСТ 34119-2017 Мясо и мясные продукты. Метод определения полициклических ароматических углеводородов высокоэффективной жидкостной хроматографией с масс-спектрометрическим детектированием ацетонитрила.

Для приготовления раствора 3 в хроматографическую виалу вносят 0,1 смГОСТ 34119-2017 Мясо и мясные продукты. Метод определения полициклических ароматических углеводородов высокоэффективной жидкостной хроматографией с масс-спектрометрическим детектированием раствора 1 и 0,9 смГОСТ 34119-2017 Мясо и мясные продукты. Метод определения полициклических ароматических углеводородов высокоэффективной жидкостной хроматографией с масс-спектрометрическим детектированием ацетонитрила.

Доступ к полной версии этого документа ограничен

Текст документа вы можете получить на ваш адрес электронной почты, заказав бесплатную демонстрацию систем «Кодекс» и «Техэксперт».

Что вы получите:

После завершения процесса оплаты вы получите доступ к полному тексту документа, возможность сохранить его в формате .pdf, а также копию документа на свой e-mail. На мобильный телефон придет подтверждение оплаты.

При возникновении проблем свяжитесь с нами по адресу spp@kodeks.ru

ГОСТ 34119-2017 Мясо и мясные продукты. Метод определения полициклических ароматических углеводородов высокоэффективной жидкостной хроматографией с масс-спектрометрическим детектированием

Название документа: ГОСТ 34119-2017 Мясо и мясные продукты. Метод определения полициклических ароматических углеводородов высокоэффективной жидкостной хроматографией с масс-спектрометрическим детектированием

Номер документа: 34119-2017

Вид документа: ГОСТ

Принявший орган: Росстандарт

Статус: Действующий

Опубликован: Официальное издание. М.: Стандартинформ, 2017 год
Дата принятия: 01 сентября 2017

Дата начала действия: 01 июля 2018
Информация о данном документе содержится в профессиональных справочных системах «Кодекс» и «Техэксперт»
Узнать больше о системах