ГОСТ Р ИСО 14435-2017
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
МАТЕРИАЛЫ УГЛЕРОДНЫЕ ДЛЯ ПРОИЗВОДСТВА АЛЮМИНИЯ
Нефтяной кокс. Определение содержания примесей металлов методом атомной эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой
Carbonaceous materials for the production of aluminium. Petroleum coke. Determination of trace metals by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry
ОКС 71.100.10
Дата введения 2018-08-01
1 ПОДГОТОВЛЕН Открытым акционерным обществом "Уральский электродный институт" (ОАО "Уралэлектродин") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 4
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 109 "Электродная продукция"
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 17 августа 2017 г. N 927-ст
4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 14435:2005* "Материалы углеродные для производства алюминия. Нефтяной кокс. Определение содержания примесей металлов методом атомной эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой" (ISO 14435:2005 "Carbonaceous materials for the production of aluminium - Petroleum coke - Determination of trace metals by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry", IDT).
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.
Международный стандарт ИСО 14435 был подготовлен Техническим комитетом ISO/TC 226 "Материалы для производства первичного алюминия".
При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА
5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
6 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Апрель 2019 г.
Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации". Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)
Присутствие и концентрация примесей различных металлических элементов в нефтяном коксе являются основными факторами в определении пригодности кокса для различных конечных целей.
Пользователям нефтяного кокса требуется стандартный метод определения концентраций этих элементов в пробе кокса. В настоящем стандарте описан такой метод.
Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 14435 и основан на методе АСТМ Д 5600-98, опубликованном под юрисдикцией Комитета АСТМ Д2 "Нефтепродукты и смазочные материалы" и Подкомитета Д 02.05.01 "Отбор проб и методы испытания нефтяного кокса".
Информация о повторяемости и воспроизводимости основана на межлабораторном эксперименте и приведена в отчете Research Report D 02-1007, который можно получить в офисе АСТМ.
Предупреждение - В настоящем стандарте не предусмотрено рассмотрение всех мер безопасности, связанных с его применением. Пользователи настоящего стандарта до начала его использования должны установить требования безопасности и охраны здоровья, предусмотренные соответствующими нормативными документами и утвержденные в установленном порядке.
Настоящий стандарт применяется к углеродным материалам, используемым в производстве алюминия, и устанавливает метод определения примесей металлов в пробах сырого и прокаленного нефтяного кокса методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой.
Метод может быть применен к другим термически обработанным углеродным материалам, таким как кокс каменноугольный и пековый, антрацит.
Элементы, к которым применяется данный метод испытания, приведены в таблице 1. Пределы обнаружения, чувствительность и оптимальные диапазоны концентраций металлов зависят от матриц проб и модели спектрометра.
Настоящий метод испытания применяется только к пробам, содержащим менее 1% золы по массе.
Элементы, присутствующие в концентрации, выходящей за верхнюю границу рабочего диапазона, можно определить после соответствующего разбавления пробы.
Таблица 1 - Определяемые элементы и рекомендуемые длины волн
Элемент | Длина волны, нм | Диапазон концентраций, мкг/г |
Алюминий | 237, 313 256, 799 308, 215 396, 152 | От 15 до 110 |
Барий | 455, 403 493, 410 | От 1 до 65 |
Кальций | 317, 933 393, 367 396, 847 | От 10 до 140 |
Железо | 259, 940 | От 40 до 700 |
Магний | 279, 079 279, 553 | От 5 до 50 |
Марганец | 257, 610 294, 920 | От 1 до 7 |
Никель | 231, 604 341, 476 352, 454 | От 3 до 220 |
Кремний | 212, 412 251, 611 288, 159 | От 60 до 290 |
Натрий | 588, 995 589, 592 | От 30 до 160 |
Титан | 334, 941 337, 280 | От 1 до 7 |
Ванадий | 292, 402 | От 2 до 480 |
Цинк | 202, 548 206, 200 213, 856 | От 1 до 20 |
Перечисленные длины волн были использованы в межлабораторном эксперименте ввиду их чувствительности. Можно использовать другие длины волн, если они могут обеспечить требуемую чувствительность и могут быть обработаны с помощью таких же методов введения поправок для спектральных помех (см. раздел 5). Со временем по мере требований и накопления информации могут быть добавлены другие элементы. Альтернативные длины волн можно найти в ссылках, таких как Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectroscopy, Winge, R.K., Fassel, V.A., Peterson, V.J., and Floyd, M.A., Elsevier, 1985. На основе данного межлабораторного эксперимента. Данный метод можно применять к другим элементам или диапазонам концентраций, но данных по прецизионности в этом случае не имеется. |
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты. Для датированных ссылок применяется только указанное издание. Для недатированных - последнее издание (включая все изменения).
ISO 6375, Carbonaceous materials used in the production of aluminium - Cokes pour electrodes - Sampling (Материалы углеродные для производства алюминия. Кокс для электродов. Отбор проб)
ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use - Specification and test methods (Вода для лабораторного анализа. Технические условия и методы испытания)
ISO 3310-1, Test sieves; technical requirements and testing; Part 1: Test sieves of metal wire cloth (Сита лабораторные. Технические требования и испытания. Часть 1. Лабораторные сита из проволочной ткани)
В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:
3.1 кокс нефтяной (petroleum coke): Твердый, богатый углеродом остаток глубоких превращений тяжелых нефтяных фракций углеводородов при термической деструкции.
3.2 кокс каменноугольный пековый (coal-tar pitch coke): Твердый, богатый углеродом остаток, полученный путем коксования каменноугольного пека.
3.3 объединенная проба (gross sample): Исходная недробленая репрезентативная часть поставки или партии кокса.
Испытуемую пробу озоляют при температуре 700°C.
Золу плавят с боратом лития, расплав растворяют в разбавленной азотной кислоте (), и полученный раствор анализируют методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой, используя одновременное или последовательное мультиэлементное определение элементов. Раствор вводят в спектрометр свободным распылением или с помощью перистальтического насоса (дополнительное оборудование).