• Текст документа
  • Статус
Действующий


ГОСТ Р ИСО 12980-2017

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

МАТЕРИАЛЫ УГЛЕРОДНЫЕ ДЛЯ ПРОИЗВОДСТВА АЛЮМИНИЯ

Сырой и прокаленный кокс для электродов. Анализ с использованием рентгеновского флуоресцентного метода

Carbonaceous materials used in the production of aluminium. Green coke and calcined coke for electrodes. Analysis using an X-ray fluorescence method

ОКС 71.100.10

Дата введения 2018-08-01

Предисловие

1 ПОДГОТОВЛЕН Открытым акционерным обществом "Уральский электродный институт" (ОАО "Уралэлектродин") на основе собственного перевода на русский язык, указанного в пункте 4 стандарта

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 109 "Электродная продукция"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 16 августа 2017 г. N 900-ст

4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 12980:2000* "Материалы углеродные для производства алюминия. Сырой и прокаленный кокс для электродов. Анализ с использованием рентгеновского флуоресцентного метода" (ISO 12980:2000 "Carbonaceous materials used in the production of aluminium - Green coke and calcined coke for electrodes - Analysis using an X-ray fluorescence method", IDT).
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым здесь и далее по тексту, можно получить, перейдя по ссылке на сайт http://shop.cntd.ru. - Примечание изготовителя базы данных.


Международный стандарт ИСО 12980 был подготовлен Техническим комитетом ISO/TC 47 "Химия", подкомитетом SC 7 "Оксид алюминия, криолит, алюминия фторид, натрия фторид, углеродные изделия для алюминиевой промышленности".

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ


Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации". Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

Введение

Присутствие и концентрация примесей в нефтяном коксе имеет важное значение для обеспечения качества металла и снижения расхода анода.

Настоящий стандарт относится к нефтяным коксам, хотя описанные принципы действительны для антрацита, графита и электродных материалов.

В связи с тем, что подготовка проб и массовая доля примесей в различных материалах отличаются, предполагается, что конкретные стандартные методы будут представлены для каждого материала.

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает рентгеновский флуоресцентный метод определения содержания примесей в сыром и прокаленном нефтяном коксе, применяемом для изготовления анодов, используемых в производстве алюминия.

2 Нормативные ссылки

Для применения данного документа обязателен следующий нормативный документ*. Для датированных ссылок последующие изменения или пересмотры любого из указанных документов не применяются. Однако сторонами соглашений на основе настоящего стандарта предлагается изыскать возможность применения более поздних изданий нормативных документов, приведенных ниже. Для недатированных ссылок применяется самое последнее издание ссылочного нормативного документа. Страны - члены ИСО и МЭК выпускают указатели действующих международных стандартов.
________________
* Таблицу соответствия национальных стандартов международным см. по ссылке. - Примечание изготовителя базы данных.


ISO 6375 Carbonaceous materials used in the production of aluminium - Cokes pour electrodes - Sampling (Материалы углеродные для производства алюминия. Кокс для электродов. Отбор проб)

3 Сущность метода

Образец в виде таблетки, спрессованной из измельченного нефтяного кокса и органического связующего вещества, подвергают воздействию рентгеновского излучения от рентгеновской трубки. Применяют трубки из хрома, родия или скандия в зависимости от того, какие элементы подлежат определению. Облучение исследуемого образца вызывает выброс и перераспределение орбитальных электронов, вызывая вторичное излучение с характеристической длиной волны для каждого элемента. Это вторичное излучение отражается в детекторную систему кристаллом, установленным под определенным углом к вторичному излучению. Детекторной системы достигают лучи, подчиняющиеся закону Брэгга, описываемого формулой

ГОСТ Р ИСО 12980-2017 Материалы углеродные для производства алюминия. Сырой и прокаленный кокс для электродов. Анализ с использованием рентгеновского флуоресцентного метода, (1)


где ГОСТ Р ИСО 12980-2017 Материалы углеродные для производства алюминия. Сырой и прокаленный кокс для электродов. Анализ с использованием рентгеновского флуоресцентного метода - порядок дифракции;

ГОСТ Р ИСО 12980-2017 Материалы углеродные для производства алюминия. Сырой и прокаленный кокс для электродов. Анализ с использованием рентгеновского флуоресцентного метода - длина волны рентгеновского излучения;

ГОСТ Р ИСО 12980-2017 Материалы углеродные для производства алюминия. Сырой и прокаленный кокс для электродов. Анализ с использованием рентгеновского флуоресцентного метода - межплоскостное расстояние в кристалле;

ГОСТ Р ИСО 12980-2017 Материалы углеродные для производства алюминия. Сырой и прокаленный кокс для электродов. Анализ с использованием рентгеновского флуоресцентного метода - параметр угла поворота кристалла.

Содержание примесей в массовых долях в зависимости от измеренной интенсивности вторичного излучения рассчитывают по калибровочному графику.

4 Аппаратура и материалы

4.1 Рентгеновский флуоресцентный спектрометр, оснащенный кристаллами-анализаторами с различными межплоскостными расстояниями: LiF200 (фторид лития, отражающий плоскости рефлекса 200), PE (пентаэритрит), PX1 (синтетический вольфрам-кремний), Ge (германий), TLAP (фталат таллия) и другие синтетические материалы с многослойной микроструктурой.

Для лучшего анализа легких элементов на приборах с боковым окном рентгеновской трубки используют скандиевые трубки. Для приборов с торцевым окном рентгеновской трубки оптимальную чувствительность обеспечивают родиевые трубки.

4.2 Вибрационная дисковая мельница с рабочими элементами из карбида вольфрама.

4.3 Органическое связующее, используемое для изготовления прессованного образца в виде таблетки. Связующее не должно содержать анализируемые элементы. В качестве связующих веществ используют стеариновую кислоту или полимеризующийся пластификатор "Hoechst wachs G".

4.4 Пресс для таблетирования усилием 20 тонн.

4.5 Держатель образца, например, алюминиевая форма или медное кольцо с размерами, приведенными на рисунке 1.

Рисунок 1 - Габаритные размеры держателя образца

ГОСТ Р ИСО 12980-2017 Материалы углеродные для производства алюминия. Сырой и прокаленный кокс для электродов. Анализ с использованием рентгеновского флуоресцентного метода


Рисунок 1 - Габаритные размеры держателя образца

4.6 Детекторный газ, состоящий из 90% аргона и 10% метана.

4.7 Калибровочные стандартные образцы, серийно выпускаемые и сертифицированные, охватывающие диапазон массовой доли элементов (6.5).

4.8 Эталонные образцы, серийно выпускаемые и сертифицированные, с соответствующими массовыми долями определяемых элементов (6.4.2), для градуировки и поверки аппаратуры.

5 Отбор и подготовка пробы

5.1 Отбор пробы

Отбирают пробу в соответствии с ИСО 6375.

5.2 Подготовка пробы

Измельчают пробу до размера частиц, проходящих через сито с размером ячеек 4 мм. Высушивают до постоянной массы при 120°С. На мельнице с рабочими элементами из карбида вольфрама измельчают пробу и пропускают через сито 63 мкм. 30 г пробы и 5 г связующего тщательно перемешивают шпателем. Разминают шпателем оставшиеся комочки. Если образовалось много таких комочков, повторяют описанную процедуру с меньшим количеством связующего, например 4 г. При использовании меньшего количества связующего проверяют пригодный уровень свойств массы для получения таблеток с достаточной прочностью.

Помещают материал в держатель образца.

Примечание - Алюминиевая форма предпочтительнее, но могут быть использованы также и медные кольца.


Заполненный держатель образца помещают в пресс и прессуют под давлением 20 т в течение 20 с.

Для получения лучших результатов испытуемый образец должен быть толщиной не менее 4 мм.

6 Проведение анализа

6.1 Условия проведения измерений

Условия измерения зависят от типа аппаратуры. В таблице 1 приведены типичные условия измерений для различных элементов в пробах нефтяного кокса.

6.2 Интенсивность фона и корректировка

Спектрограмма имеет непрерывный шумовой фон и пики интенсивности, соответствующие характеристическим линиям элементов. Пиковую интенсивность ГОСТ Р ИСО 12980-2017 Материалы углеродные для производства алюминия. Сырой и прокаленный кокс для электродов. Анализ с использованием рентгеновского флуоресцентного метода определяемого элемента, выраженную числом счетов в секунду, вычисляют как разницу между измеренной интенсивностью элемента и интенсивностью фона по следующим формулам и рисунку 2:

ГОСТ Р ИСО 12980-2017 Материалы углеродные для производства алюминия. Сырой и прокаленный кокс для электродов. Анализ с использованием рентгеновского флуоресцентного метода, (2)


где ГОСТ Р ИСО 12980-2017 Материалы углеродные для производства алюминия. Сырой и прокаленный кокс для электродов. Анализ с использованием рентгеновского флуоресцентного метода - скорость счета при положении угла смещения элемента ГОСТ Р ИСО 12980-2017 Материалы углеродные для производства алюминия. Сырой и прокаленный кокс для электродов. Анализ с использованием рентгеновского флуоресцентного метода;

ГОСТ Р ИСО 12980-2017 Материалы углеродные для производства алюминия. Сырой и прокаленный кокс для электродов. Анализ с использованием рентгеновского флуоресцентного метода - фоновая скорость счета при положении угла смещения элемента ГОСТ Р ИСО 12980-2017 Материалы углеродные для производства алюминия. Сырой и прокаленный кокс для электродов. Анализ с использованием рентгеновского флуоресцентного метода.


Таблица 1 - Типичные условия измерений для различных элементов

Элемент, линия

ГОСТ Р ИСО 12980-2017 Материалы углеродные для производства алюминия. Сырой и прокаленный кокс для электродов. Анализ с использованием рентгеновского флуоресцентного метода

ГОСТ Р ИСО 12980-2017 Материалы углеродные для производства алюминия. Сырой и прокаленный кокс для электродов. Анализ с использованием рентгеновского флуоресцентного метода

ГОСТ Р ИСО 12980-2017 Материалы углеродные для производства алюминия. Сырой и прокаленный кокс для электродов. Анализ с использованием рентгеновского флуоресцентного метода

ГОСТ Р ИСО 12980-2017 Материалы углеродные для производства алюминия. Сырой и прокаленный кокс для электродов. Анализ с использованием рентгеновского флуоресцентного метода

ГОСТ Р ИСО 12980-2017 Материалы углеродные для производства алюминия. Сырой и прокаленный кокс для электродов. Анализ с использованием рентгеновского флуоресцентного метода

ГОСТ Р ИСО 12980-2017 Материалы углеродные для производства алюминия. Сырой и прокаленный кокс для электродов. Анализ с использованием рентгеновского флуоресцентного метода

ГОСТ Р ИСО 12980-2017 Материалы углеродные для производства алюминия. Сырой и прокаленный кокс для электродов. Анализ с использованием рентгеновского флуоресцентного метода

ГОСТ Р ИСО 12980-2017 Материалы углеродные для производства алюминия. Сырой и прокаленный кокс для электродов. Анализ с использованием рентгеновского флуоресцентного метода

Кристалл

LSMГОСТ Р ИСО 12980-2017 Материалы углеродные для производства алюминия. Сырой и прокаленный кокс для электродов. Анализ с использованием рентгеновского флуоресцентного метода или PX1

PE или PX1

PE или PX1

PE или Ge

ГОСТ Р ИСО 12980-2017 Материалы углеродные для производства алюминия. Сырой и прокаленный кокс для электродов. Анализ с использованием рентгеновского флуоресцентного метода

ГОСТ Р ИСО 12980-2017 Материалы углеродные для производства алюминия. Сырой и прокаленный кокс для электродов. Анализ с использованием рентгеновского флуоресцентного метода

ГОСТ Р ИСО 12980-2017 Материалы углеродные для производства алюминия. Сырой и прокаленный кокс для электродов. Анализ с использованием рентгеновского флуоресцентного метода

ГОСТ Р ИСО 12980-2017 Материалы углеродные для производства алюминия. Сырой и прокаленный кокс для электродов. Анализ с использованием рентгеновского флуоресцентного метода

Счетчик потока

ГОСТ Р ИСО 12980-2017 Материалы углеродные для производства алюминия. Сырой и прокаленный кокс для электродов. Анализ с использованием рентгеновского флуоресцентного метода

ГОСТ Р ИСО 12980-2017 Материалы углеродные для производства алюминия. Сырой и прокаленный кокс для электродов. Анализ с использованием рентгеновского флуоресцентного метода

ГОСТ Р ИСО 12980-2017 Материалы углеродные для производства алюминия. Сырой и прокаленный кокс для электродов. Анализ с использованием рентгеновского флуоресцентного метода

ГОСТ Р ИСО 12980-2017 Материалы углеродные для производства алюминия. Сырой и прокаленный кокс для электродов. Анализ с использованием рентгеновского флуоресцентного метода

ГОСТ Р ИСО 12980-2017 Материалы углеродные для производства алюминия. Сырой и прокаленный кокс для электродов. Анализ с использованием рентгеновского флуоресцентного метода

Доступ к полной версии этого документа ограничен

Текст документа вы можете получить на ваш адрес электронной почты, заказав бесплатную демонстрацию систем «Кодекс» и «Техэксперт».

Что вы получите:

После завершения процесса оплаты вы получите доступ к полному тексту документа, возможность сохранить его в формате .pdf, а также копию документа на свой e-mail. На мобильный телефон придет подтверждение оплаты.

При возникновении проблем свяжитесь с нами по адресу spp@kodeks.ru

ГОСТ Р ИСО 12980-2017 Материалы углеродные для производства алюминия. Сырой и прокаленный кокс для электродов. Анализ с использованием рентгеновского флуоресцентного метода

Название документа: ГОСТ Р ИСО 12980-2017 Материалы углеродные для производства алюминия. Сырой и прокаленный кокс для электродов. Анализ с использованием рентгеновского флуоресцентного метода

Номер документа: ИСО 12980-2017

Вид документа: ГОСТ Р

Принявший орган: Росстандарт

Статус: Действующий

Опубликован: Официальное издание. М.: Стандартинформ, 2017 год
Дата принятия: 16 августа 2017

Дата начала действия: 01 августа 2018
Информация о данном документе содержится в профессиональных справочных системах «Кодекс» и «Техэксперт»
Узнать больше о системах