ГОСТ Р 57572-2017 (ИСО 7327:1994) Отвердители и ускорители отверждения эпоксидных смол. Определение содержания свободной кислоты в ангидриде кислоты

     5 Реактивы и аппаратура

5.1 Реактивы

5.1.1 Метилэтилкетон (бутан-2-он), содержащий не более 0,002% воды.

Помещают в емкость, содержащую 1 дм метилэтилкетона, 100 г молекулярного сита с размером ячейки 4. Оставляют емкость в покое в течение 24 ч, затем осторожно декантируют метилэтилкетон таким образом, чтобы в нем не было частиц молекулярного сита. Определяют содержание воды в высушенном метилэтилкетоне методом Фишера по ГОСТ 14870. Метилэтилкетон, содержащий более 0,002% воды, не пригоден для испытания.

5.1.2 Толуол, содержащий не более 0,002% воды.

Помещают в емкость, содержащую 1 дм толуола 100 г молекулярного сита с размером ячейки 4. Оставляют емкость в покое в течение 24 ч, затем осторожно декантируют толуол таким образом, чтобы в нем не было частиц молекулярного сита.

Определяют содержание воды в высушенном толуоле методом Фишера по ГОСТ 14870. Толуол, содержащий более 0,002% воды, не пригоден для испытания.

5.1.3 Раствор родамина 6Ж.

5.1.3.1 Приготовление раствора

Диспергируют 20 мг родамина 6Ж в 10 см буферного раствора (0,1 г фосфата натрия NaPO, растворенного в 10 см воды). Переливают полученную дисперсию в делительную воронку вместимостью 500 см и добавляют 200 см толуола (5.1.2).

Слегка встряхивают до тех пор, пока слой толуола не станет желтовато-коричневым. Оставляют на 1 ч и затем отфильтровывают органическую фазу через бумажный фильтр в склянку из затемненного стекла. Добавляют в фильтрат несколько кусочков металлического натрия (крупинки, тонко нарезанные скальпелем) и оставляют на 12 ч.

Прежде чем использовать раствор, проверяют, что содержание воды менее 0,002% и значение оптической плотности при контрольном опыте находится в пределах 0,30-0,50.

5.1.3.2 Определение оптической плотности раствора сравнения

2 см раствора родамина 6Ж переносят пипеткой (5.2.5) в мерную колбу вместимостью 10 см, доводят до метки смесью растворителей, состоящей из 95 частей по объему толуола (5.1.2) и 5 частей метилэтилкетона (5.1.1). Определяют оптическую плотность раствора в соответствии с 7.2.

5.1.4 Контрольный образец свободной кислоты.

Кипятят 10 г ангидрида кислоты с 60 см воды в течение 3 ч и затем охлаждают. Фильтруют, осадок промывают водой, затем сушат его.

5.1.5 Используют только реактивы с квалификацией не ниже ч.д.а. и дистиллированную воду по ГОСТ 6709.

5.2 Аппаратура

5.2.1 Весы с погрешностью взвешивания ±0,1 мг.

5.2.2 Спектрометр с кюветой длиной оптического пути 10 мм.

5.2.3 Коническая колба вместимостью 50 см по ГОСТ 25336 с притертой пробкой.

5.2.4 Колбы мерные с одной меткой вместимостью 10, 50 и 100 см по ГОСТ 25336 с притертой стеклянной пробкой.

5.2.5 Пипетки вместимостью 1; 1,5; 2; 2,5 и 10 см по ГОСТ 29169.