ГОСТ Р ИСО 15349-2-2017

Группа В39

     

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

СТАЛИ НЕЛЕГИРОВАННЫЕ

Определение низкого содержания углерода

Часть 2

Метод поглощения в инфракрасной области после сжигания в индукционной печи (с предварительным нагревом)

Unalloyed steel. Determination of low carbon content. Part 2. Infrared absorption method after combustion in induction furnace (with preheating)

ОКС 77.080.20

ОКСТУ 0709

Дата введения 2018-02-01

Предисловие

1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием "Центральный научно-исследовательский институт черной металлургии им.И.П.Бардина" на основе собственного перевода на русский язык стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 145 "Методы контроля металлопродукции"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 10 мая 2017 г. N 368-ст

4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 15349-2:1999* "Сталь нелегированная. Определение низкого содержания углерода. Часть 2. Метод поглощения в инфракрасной области после сжигания в индукционной печи (с предварительным нагревом)" (ISO 15349-2:1999 "Unalloyed steel - Determination of low carbon content - Part 2: Infrared absorption method after combustion in induction furnace (with preheating)", IDT)

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные и межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации". Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

     1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод инфракрасной абсорбционной спектроскопии после сжигания навески образца в индукционной печи для определения низких содержаний углерода в нелегированных сталях.

Метод применим для определения содержаний углерода в диапазоне от 0,0003% до 0,010% (масс.).

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие международные стандарты*:

________________

* Таблицу соответствия национальных стандартов международным см. по ссылке. - Примечание изготовителя базы данных.

ISO 648:1977 Laboratory glassware - One-mark pipettes (Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной меткой)

ISO 1042:1998 Laboratory glassware - One-mark volumetric flasks (Посуда лабораторная стеклянная. Колбы мерные с одной меткой)

ISO 3696:1987 Water for analytical laboratory use - Specification and test methods (Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытаний)

ISO 5725-1:1994 Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results - Part 1: General principles and definitions (Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения)

ISO 5725-2:1994 Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results - Part 2: Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method (Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений)

ISO 5725-3:1994 Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results - Part 3: Intermediate measures of the precision of a standard measurement (Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений)

ISO 14284-1996 Steel and iron - sampling and preparation of samples for determination of chemical compostion (Сталь и чугун. Отбор и подготовка образцов для определения химического состава)

     3 Сущность метода

Предварительное нагревание навески при невысокой температуре и сжигание навески с плавнем при высокой температуре в индукционной печи в потоке чистого кислорода. Превращение углерода в диоксид и/или в монооксид углерода. Измерение поглощения инфракрасного излучения диоксидом углерода или диоксидом/монооксидом углерода, выделяющегося в процессе сжигания из навески стали и переносимого потоком кислорода. Градуировочный график строят, используя сахарозу или карбонат кальция в качестве стандартного вещества.

     4 Реактивы

В ходе анализа, если не указано иное, используют реактивы только признанного аналитического качества и только дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты в соответствии с требованиями ИСО 3696.

4.1 Вода, свободная от диоксида углерода

Воду кипятят в течение 30 мин, затем 15 мин пропускают через нее кислород (4.2) во время охлаждения воды до комнатной температуры. Воду готовят непосредственно перед использованием.

4.2 Кислород с чистотой не менее 99,95% (масс.)

Кислород, если предполагается наличие в нем загрязнений в виде органических веществ, предварительно пропускают через трубку, нагретую до температуры свыше 450°С и заполненную оксидом меди (II) или платиной в качестве катализатора окисления загрязнений, затем через очистительную систему.

4.3 Железо чистое, с известным, очень низким содержанием углерода, менее 0,0003% (масс.).

4.4 Растворитель, подходящий для отмывания анализируемых образцов от масла и грязи, например ацетон.

4.5 Плавни, медные чешуйки (см. примечание 1) или смесь оловянных шариков (гранул) и гранулированного вольфрама (см. примечание 2) с известным очень низким содержанием углерода, менее 0,0003% (масс.).

Примечания

1 Медные чешуйки (массой примерно 0,1 г/шт.) следует использовать после следующей обработки: нагревают медные чешуйки при температуре от 450°С до 600°С в течение 10 мин в токе кислорода или воздуха и охлаждают в эксикаторе с притертой крышкой без смазки. Эту обработку выполняют непосредственно перед использованием.

2 Кусочки олова (массой примерно 0,2 г/шт.) и гранулированный вольфрам (применяют только марки LE-COCEL I) следует использовать после следующей обработки: нагревают вольфрам при температуре от 450°С до 600°С в течение 10 мин в токе кислорода или воздуха и охлаждают в эксикаторе с притертой крышкой без смазки.

4.6 Эталонные вещества

4.6.1 Сахароза, стандартный раствор.

Взвешивают с точностью 0,1 мг семь навесок сахарозы (CHO), как указано в таблице 1. Сахарозу аналитической степени качества, для приготовления стандартных растворов, предварительно просушивают при температуре 100°С-105°С в течение 2,5 ч и охлаждают в эксикаторе. Навески переносят в семь стаканов вместимостью 100 см. Приливают по 30 см воды (4.1) для растворения, растворы количественно переносят в семь мерных колб с одной меткой вместимостью 100 см, разбавляют водой (4.1) до метки и перемешивают.

Таблица 1 - Стандартные растворы сахарозы

4.6.2 Кальция карбонат

Высушивают карбонат кальция, с содержанием основного вещества не менее 99,9%, при температуре 180°С в течение 1 ч, охлаждают и перед использованием хранят в эксикаторе.

4.7 Магния перхлорат, Mg(ClO), порошок c размером частиц от 0,7 до 1,2 мм.

4.8 Инертная керамика (аттапульгитовая глина), пропитанная гидроксидом натрия с размером частиц от 0,7 до 1,2 мм.

     5 Аппаратура

В ходе анализа, если не указано другое, используют только обычное лабораторное оборудование. Вся лабораторная стеклянная посуда должна быть класса А, в соответствии с ИСО 648 или ИСО 1042, по необходимости. Аппаратуру, требуемую для сжигания в высокочастотной индукционной печи и последующего измерения абсорбции инфракрасного излучения диоксидом и/или монооксидом углерода, можно приобрести у ряда производителей.

5.1 Керамический тигель, способный выдерживать температуру сжигания в индукционной печи.

Тигли прокаливают непосредственно перед использованием не менее 2 ч в электрической печи в потоке кислорода или воздуха при температуре свыше 1200°С и хранят их в эксикаторе.

5.2 Оловянная капсула, имеющая примерно 6 мм в диаметре, высоту - 18 мм, массу - 0,3 г и объем примерно - 0,4 см.

Капсулы перед использованием обрабатывают следующим образом: промывают в соляной кислоте (1,19 г/см, разбавленной 1:1) при частом встряхивании в течение 5 мин, затем тщательно промывают водой и высушивают. Хранят их в чистом стеклянном сосуде.

5.3 Фильтр из стекловолокна, 21 мм в диаметре (например, фильтр Ватмана GF/F)

Фильтры из стекловолокна перед использованием подвергают температурной обработке в диапазоне от 500°С до 550°С в течение 30 мин на воздухе, потом охлаждают в эксикаторе с притертой крышкой, без смазки. Хранят в чистом стеклянном сосуде.

5.4 Микропипетки вместимостью 100 мкл, предельная ошибка измерения должна быть менее 1 мкл.

5.5 Микровесы с точностью взвешивания 0,1 мкг.

5.6 Печь муфельная или с проволочной обмоткой с регулируемой температурой от 400°С до 500°С.

     6 Пробоотбор и подготовка анализируемых образцов