• Текст документа
  • Статус
Действующий


ГОСТ Р ИСО 15349-2-2017

Группа В39

     
     
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ


СТАЛИ НЕЛЕГИРОВАННЫЕ


Определение низкого содержания углерода


Часть 2


Метод поглощения в инфракрасной области после сжигания в индукционной печи (с предварительным нагревом)


Unalloyed steel. Determination of low carbon content. Part 2. Infrared absorption method after combustion in induction furnace (with preheating)


ОКС 77.080.20
ОКСТУ 0709

Дата введения 2018-02-01

Предисловие

1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием "Центральный научно-исследовательский институт черной металлургии им.И.П.Бардина" на основе собственного перевода на русский язык стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 145 "Методы контроля металлопродукции"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 10 мая 2017 г. N 368-ст

4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 15349-2:1999* "Сталь нелегированная. Определение низкого содержания углерода. Часть 2. Метод поглощения в инфракрасной области после сжигания в индукционной печи (с предварительным нагревом)" (ISO 15349-2:1999 "Unalloyed steel - Determination of low carbon content - Part 2: Infrared absorption method after combustion in induction furnace (with preheating)", IDT)
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым здесь и далее по тексту, можно получить, перейдя по ссылке на сайт http://shop.cntd.ru. - Примечание изготовителя базы данных.


При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные и межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ


Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации". Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

1 Область применения


Настоящий стандарт устанавливает метод инфракрасной абсорбционной спектроскопии после сжигания навески образца в индукционной печи для определения низких содержаний углерода в нелегированных сталях.

Метод применим для определения содержаний углерода в диапазоне от 0,0003% до 0,010% (масс.).

2 Нормативные ссылки


В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие международные стандарты*:
________________
* Таблицу соответствия национальных стандартов международным см. по ссылке. - Примечание изготовителя базы данных.


ISO 648:1977 Laboratory glassware - One-mark pipettes (Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной меткой)

ISO 1042:1998 Laboratory glassware - One-mark volumetric flasks (Посуда лабораторная стеклянная. Колбы мерные с одной меткой)

ISO 3696:1987 Water for analytical laboratory use - Specification and test methods (Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытаний)

ISO 5725-1:1994 Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results - Part 1: General principles and definitions (Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения)

ISO 5725-2:1994 Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results - Part 2: Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method (Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений)

ISO 5725-3:1994 Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results - Part 3: Intermediate measures of the precision of a standard measurement (Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений)

ISO 14284-1996 Steel and iron - sampling and preparation of samples for determination of chemical compostion (Сталь и чугун. Отбор и подготовка образцов для определения химического состава)

3 Сущность метода


Предварительное нагревание навески при невысокой температуре и сжигание навески с плавнем при высокой температуре в индукционной печи в потоке чистого кислорода. Превращение углерода в диоксид и/или в монооксид углерода. Измерение поглощения инфракрасного излучения диоксидом углерода или диоксидом/монооксидом углерода, выделяющегося в процессе сжигания из навески стали и переносимого потоком кислорода. Градуировочный график строят, используя сахарозу или карбонат кальция в качестве стандартного вещества.

4 Реактивы


В ходе анализа, если не указано иное, используют реактивы только признанного аналитического качества и только дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты в соответствии с требованиями ИСО 3696.

4.1 Вода, свободная от диоксида углерода

Воду кипятят в течение 30 мин, затем 15 мин пропускают через нее кислород (4.2) во время охлаждения воды до комнатной температуры. Воду готовят непосредственно перед использованием.

4.2 Кислород с чистотой не менее 99,95% (масс.)

Кислород, если предполагается наличие в нем загрязнений в виде органических веществ, предварительно пропускают через трубку, нагретую до температуры свыше 450°С и заполненную оксидом меди (II) или платиной в качестве катализатора окисления загрязнений, затем через очистительную систему.

4.3 Железо чистое, с известным, очень низким содержанием углерода, менее 0,0003% (масс.).

4.4 Растворитель, подходящий для отмывания анализируемых образцов от масла и грязи, например ацетон.

4.5 Плавни, медные чешуйки (см. примечание 1) или смесь оловянных шариков (гранул) и гранулированного вольфрама (см. примечание 2) с известным очень низким содержанием углерода, менее 0,0003% (масс.).

Примечания

1 Медные чешуйки (массой примерно 0,1 г/шт.) следует использовать после следующей обработки: нагревают медные чешуйки при температуре от 450°С до 600°С в течение 10 мин в токе кислорода или воздуха и охлаждают в эксикаторе с притертой крышкой без смазки. Эту обработку выполняют непосредственно перед использованием.

2 Кусочки олова (массой примерно 0,2 г/шт.) и гранулированный вольфрам (применяют только марки LE-COCEL I) следует использовать после следующей обработки: нагревают вольфрам при температуре от 450°С до 600°С в течение 10 мин в токе кислорода или воздуха и охлаждают в эксикаторе с притертой крышкой без смазки.

4.6 Эталонные вещества

4.6.1 Сахароза, стандартный раствор.

Взвешивают с точностью 0,1 мг семь навесок сахарозы (CГОСТ Р ИСО 15349-2-2017 Стали нелегированные. Определение низкого содержания углерода. Часть 2. Метод поглощения в инфракрасной области после сжигания в индукционной печи (с предварительным нагревом)HГОСТ Р ИСО 15349-2-2017 Стали нелегированные. Определение низкого содержания углерода. Часть 2. Метод поглощения в инфракрасной области после сжигания в индукционной печи (с предварительным нагревом)OГОСТ Р ИСО 15349-2-2017 Стали нелегированные. Определение низкого содержания углерода. Часть 2. Метод поглощения в инфракрасной области после сжигания в индукционной печи (с предварительным нагревом)), как указано в таблице 1. Сахарозу аналитической степени качества, для приготовления стандартных растворов, предварительно просушивают при температуре 100°С-105°С в течение 2,5 ч и охлаждают в эксикаторе. Навески переносят в семь стаканов вместимостью 100 смГОСТ Р ИСО 15349-2-2017 Стали нелегированные. Определение низкого содержания углерода. Часть 2. Метод поглощения в инфракрасной области после сжигания в индукционной печи (с предварительным нагревом). Приливают по 30 смГОСТ Р ИСО 15349-2-2017 Стали нелегированные. Определение низкого содержания углерода. Часть 2. Метод поглощения в инфракрасной области после сжигания в индукционной печи (с предварительным нагревом) воды (4.1) для растворения, растворы количественно переносят в семь мерных колб с одной меткой вместимостью 100 смГОСТ Р ИСО 15349-2-2017 Стали нелегированные. Определение низкого содержания углерода. Часть 2. Метод поглощения в инфракрасной области после сжигания в индукционной печи (с предварительным нагревом), разбавляют водой (4.1) до метки и перемешивают.


Таблица 1 - Стандартные растворы сахарозы

Номер стандартного раствора

Масса сахарозы, г

Соответствующая масса углерода, мкг

Массовая доля углерода в 1 г навески, %

1

0ГОСТ Р ИСО 15349-2-2017 Стали нелегированные. Определение низкого содержания углерода. Часть 2. Метод поглощения в инфракрасной области после сжигания в индукционной печи (с предварительным нагревом)

0

0

2

0,0100

4,21

0,00042

3

0,0250

10,53

0,00105

4

0,0600

25,26

0,00253

5

0,1200

50,53

0,00505

6

0,1800

75,79

0,00758

7

0,2400

101,1

0,01011

ГОСТ Р ИСО 15349-2-2017 Стали нелегированные. Определение низкого содержания углерода. Часть 2. Метод поглощения в инфракрасной области после сжигания в индукционной печи (с предварительным нагревом) Нулевой член.

4.6.2 Кальция карбонат

Высушивают карбонат кальция, с содержанием основного вещества не менее 99,9%, при температуре 180°С в течение 1 ч, охлаждают и перед использованием хранят в эксикаторе.

4.7 Магния перхлорат, Mg(ClOГОСТ Р ИСО 15349-2-2017 Стали нелегированные. Определение низкого содержания углерода. Часть 2. Метод поглощения в инфракрасной области после сжигания в индукционной печи (с предварительным нагревом))ГОСТ Р ИСО 15349-2-2017 Стали нелегированные. Определение низкого содержания углерода. Часть 2. Метод поглощения в инфракрасной области после сжигания в индукционной печи (с предварительным нагревом), порошок c размером частиц от 0,7 до 1,2 мм.

4.8 Инертная керамика (аттапульгитовая глина), пропитанная гидроксидом натрия с размером частиц от 0,7 до 1,2 мм.

5 Аппаратура


В ходе анализа, если не указано другое, используют только обычное лабораторное оборудование. Вся лабораторная стеклянная посуда должна быть класса А, в соответствии с ИСО 648 или ИСО 1042, по необходимости. Аппаратуру, требуемую для сжигания в высокочастотной индукционной печи и последующего измерения абсорбции инфракрасного излучения диоксидом и/или монооксидом углерода, можно приобрести у ряда производителей.

5.1 Керамический тигель, способный выдерживать температуру сжигания в индукционной печи.

Тигли прокаливают непосредственно перед использованием не менее 2 ч в электрической печи в потоке кислорода или воздуха при температуре свыше 1200°С и хранят их в эксикаторе.

5.2 Оловянная капсула, имеющая примерно 6 мм в диаметре, высоту - 18 мм, массу - 0,3 г и объем примерно - 0,4 смГОСТ Р ИСО 15349-2-2017 Стали нелегированные. Определение низкого содержания углерода. Часть 2. Метод поглощения в инфракрасной области после сжигания в индукционной печи (с предварительным нагревом).

Капсулы перед использованием обрабатывают следующим образом: промывают в соляной кислоте (ГОСТ Р ИСО 15349-2-2017 Стали нелегированные. Определение низкого содержания углерода. Часть 2. Метод поглощения в инфракрасной области после сжигания в индукционной печи (с предварительным нагревом)1,19 г/смГОСТ Р ИСО 15349-2-2017 Стали нелегированные. Определение низкого содержания углерода. Часть 2. Метод поглощения в инфракрасной области после сжигания в индукционной печи (с предварительным нагревом), разбавленной 1:1) при частом встряхивании в течение 5 мин, затем тщательно промывают водой и высушивают. Хранят их в чистом стеклянном сосуде.

5.3 Фильтр из стекловолокна, 21 мм в диаметре (например, фильтр Ватмана GF/F)

Фильтры из стекловолокна перед использованием подвергают температурной обработке в диапазоне от 500°С до 550°С в течение ГОСТ Р ИСО 15349-2-2017 Стали нелегированные. Определение низкого содержания углерода. Часть 2. Метод поглощения в инфракрасной области после сжигания в индукционной печи (с предварительным нагревом)30 мин на воздухе, потом охлаждают в эксикаторе с притертой крышкой, без смазки. Хранят в чистом стеклянном сосуде.

5.4 Микропипетки вместимостью 100 мкл, предельная ошибка измерения должна быть менее 1 мкл.

5.5 Микровесы с точностью взвешивания 0,1 мкг.

5.6 Печь муфельная или с проволочной обмоткой с регулируемой температурой от 400°С до 500°С.

6 Пробоотбор и подготовка анализируемых образцов


Пробоотбор и подготовка образцов должны выполняться по ГОСТ Р ИСО 14284. Готовят анализируемые образцы с размером частиц в диапазоне 0,75-2,0 мм.

7 Проведение анализа


Предупреждение - Необходима осторожность в процессе анализа из-за возможности получения ожога при предварительном прокаливании тиглей и сжигания навески. Необходимо использовать щипцы при работе с тиглями и подходящие контейнеры для использованных тиглей. Принимать обычные меры предосторожности при работе с кислородными баллонами. Кислород, используемый в процессе сжигания, должен эффективно удаляться из системы, иначе высокая концентрация кислорода в замкнутом пространстве может спровоцировать воспламенение.

7.1 Общие положения

Очищают кислород, пропуская его через трубку, заполненную инертной керамикой (аттапульгитовой глиной), пропитанной гидроксидом натрия (4.8) и перхлоратом магния (4.7) и останавливают поток кислорода в режиме ожидания. Применяют фильтр из стекловаты или сетку из нержавеющей стали в качестве пылеуловителя. Очищают и заменяют фильтры по мере необходимости. Камеру сжигания, опорную стойку и фильтр-уловитель периодически очищают от накапливающегося оксида. Все части оборудования должны быть выведены на рабочий режим (стабилизированы) в течение времени, указанного производителем, после внезапного отключения от электропитания или после нахождения прибора в нерабочем состоянии в течение довольно длительного времени. После очистки камеры горения и/или смены фильтров или после отключения оборудования на какой-то период оборудование перед проведением анализа приводят в стабильное рабочее состояние путем сжигания нескольких образцов, подобных анализируемым образцам. Пропускают поток кислорода для промывания системы и настраивают контрольно-измерительную систему прибора на нулевое показание. Если используемый прибор отрегулирован показывать результаты измерения, непосредственно в массовых долях углерода (%), то настраивают инструментальные показания для каждого градуировочного диапазона следующим образом. Подбирают аттестованный стандартный образец, содержащий углерод в количестве, близком к максимальному содержанию углерода в градуировочной серии, и измеряют содержание углерода в стандартном образце по процедуре, приведенной в 7.4. Устанавливают показание прибора на аттестованное значение стандартного образца.

Примечание - Эта регулировка должна быть выполнена до измерений градуировочной серии, как указано в 7.5. Она не может заменять или корректировать результаты измерений градуировки.

7.2 Навеска

Анализируемый образец промывают от грязи и смазки в подходящем растворителе (4.4). Удаляют следы промывной жидкости высушиванием образца при нагревании.

Отбирают навеску образца примерно в количестве 1 г, с точностью до 0,1 мг.

7.3 Холостой опыт

Перед определением содержания углерода дважды выполняют следующие холостые испытания. Взвешивают с точностью 0,1 мг примерно 1 г чистого железа (4.3) и помещают его в керамический тигель (5.1). Помещают керамический тигель с чистым железом в муфельную печь или в печь с проволочной обмоткой (5.6), нагретую до 420°С±10°С на 15-20 мин. Извлекают керамический тигель с железом из печи и немедленно добавляют в него соответствующую массу плавня (4.5) (см. примечание 1) и одну оловянную капсулу (5.2) (см. примечания 2 и 3) или один фильтр из стекловаты (5.3) (см. примечание 4). Обрабатывают тигель с содержимым, как указано в 7.4.2. Получают результаты измерений холостого опыта и переводят показания прибора в микрограммы углерода с помощью градуировочного графика (7.5). Величину холостого опыта получают вычитанием массы углерода, содержащегося в чистом железе из массы углерода, найденного при холостых испытаниях. Среднее значение величины холостого опыта (ГОСТ Р ИСО 15349-2-2017 Стали нелегированные. Определение низкого содержания углерода. Часть 2. Метод поглощения в инфракрасной области после сжигания в индукционной печи (с предварительным нагревом)) рассчитывают из двух параллельных значений холостого опыта с точностью 0,1 мкг. Среднее значение холостого опыта не должно превышать 0,3 мкг углерода, а разность между двумя результатами холостого опыта не должна превышать 0,2 мкг углерода. Если эти значения превышают допустимые, необходимо искать и устранять источник загрязнения.

Примечания

1 Количество плавней будет зависеть от индивидуальных характеристик прибора и типа анализируемого материала. Количество используемого плавня должно быть достаточным для полного сжигания навески.

2 В случае построения градуировочного графика 7.5.1 можно применять оловянную капсулу, подготовленную следующим образом. Используя микропипетку (5.4), вводят 100 мкл воды (4.1) в оловянную капсулу (5.2) и высушивают при температуре 90°С в течение 2 ч.

3 В случае, когда используют оловянную капсулу (5.2), после помещения ее в керамический тигель (5.1), капсулу можно слегка прижать ко дну тигля.

4 В случае подготовки градуировочного графика (7.5.1) можно использовать фильтр из стекловолокна, приготовленный следующим образом. Используя микропипетку (5.4), приливают 100 мкл воды (4.1) к фильтру из стекловолокна (5.3) и высушивают при температуре 90°С в течение 2 ч.

7.4 Определение

7.4.1 Предварительная подготовка навески пробы

Навеску (7.2) помещают в керамический тигель (5.1). Керамический тигель с навеской помещают в муфельную или с проволочной обмоткой печь (5.6), нагретую до 420°С±10°С на 15-20 мин, затем вынимают тигель из печи и немедленно добавляют необходимую массу плавня (4.5) (см. примечание 1 в 7.3). Если в качестве стандартного вещества используют сахарозу, то в тигель с навеской добавляют одну оловянную капсулу (5.2) (см. примечания 2 и 3) или один фильтр из стекловолокна (5.3) (см. примечание 4 в 7.3).

7.4.2 Сжигание навески

Немедленно помещают керамический тигель с содержимым на опорную подставку, поднимают ее в положение для сжигания и закрывают систему. Управляют печью в соответствии с инструкциями изготовителей приборов. По окончании цикла сжигания пробы и измерения содержания углерода тигель удаляют из печи и отбрасывают. Показания прибора регистрируют.

7.5 Построение градуировочного графика

7.5.5* Вариант с использованием стандартного раствора сахарозы
_______________
* Нумерация соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.

7.5.1.1 Подготовка градуировочных серий

Используя микропипетку, вводят с точностью до 0,1 мкл по 100 мкл каждого из стандартных растворов сахарозы (4.6.1) в серию из семи оловянных капсул (5.2) (см. примечание 3 в 7.3) или фильтров из стекловолокна (5.3) и высушивают при 90°С в течение 2 ч.

Примечание - При необходимости вес 100 мкл стандартного раствора сахарозы может быть подтвержден взвешиванием указанного объема с точностью до 1 мг.

7.5.1.2 Измерения

Примерно 1 г чистого железа взвешивают с точностью до 0,1 мг и помещают навеску в керамический тигель (5.1), тигель ставят в муфельную или с проволочной обмоткой печь (5.6), нагретую до 420°С±10°С на 10-15 мин. Извлекают керамический тигель с железом из печи, и немедленно вносят в тигель с железом оловянную капсулу (5.2) или фильтр из стекловолокна (5.3), содержащие сахарозу, потом покрывают содержимое тигля таким же количеством плавня (4.5) (см. примечание 1 в 7.3), который добавляют к навеске пробы. Далее проводят обработку содержимого в тигле по процедуре, приведенной в 7.4.2.

7.5.1.3 Построение градуировочного графика

Получают результирующие показания для построения градуировочного графика путем вычитания показания нулевого члена графика из показания каждого члена градуировочной серии. Строят градуировочный график, откладывая на осях координат.

7.5.2 Вариант с использованием карбоната кальция - значение аналитического сигнала относительно содержания углерода в микрограммах (с точностью до 0,1 мкг углерода для каждого члена градуировочной серии).

7.5.2.1 Приготовление градуировочной серии

Доступ к полной версии этого документа ограничен

Текст документа вы можете получить на ваш адрес электронной почты, заказав бесплатную демонстрацию систем «Кодекс» и «Техэксперт».

Что вы получите:

После завершения процесса оплаты вы получите доступ к полному тексту документа, возможность сохранить его в формате .pdf, а также копию документа на свой e-mail. На мобильный телефон придет подтверждение оплаты.

При возникновении проблем свяжитесь с нами по адресу spp@kodeks.ru

ГОСТ Р ИСО 15349-2-2017 Стали нелегированные. Определение низкого содержания углерода. Часть 2. Метод поглощения в инфракрасной области после сжигания в индукционной печи (с предварительным нагревом)

Название документа: ГОСТ Р ИСО 15349-2-2017 Стали нелегированные. Определение низкого содержания углерода. Часть 2. Метод поглощения в инфракрасной области после сжигания в индукционной печи (с предварительным нагревом)

Номер документа: ИСО 15349-2-2017

Вид документа: ГОСТ Р

Принявший орган: Росстандарт

Статус: Действующий

Опубликован: Официальное издание. М.: Стандартинформ, 2017 год
Дата принятия: 10 мая 2017

Дата начала действия: 01 февраля 2018
Информация о данном документе содержится в профессиональных справочных системах «Кодекс» и «Техэксперт»
Узнать больше о системах