ГОСТ Р ИСО 18218-2-2017 Кожа. Определение содержания этоксилированных алкилфенолов. Часть 2. Косвенный метод

Приложение А
(справочное)

     
Приготовление трииодида алюминия

А.1 Реактивы

А.1.1 Ацетонитрил для ВЭЖХ.

А.1.2 Алюминий чистотой более 99,9%.

А.1.3 Иод чистотой более 99,8%.

А.2 Аппаратура

А.2.1 Аналитические весы, взвешивающие с точностью до 0,01 г.

А.2.2 Перегонная лабораторная колба с плоским дном, 100 см.

А.2.3 Масляная баня или другое подходящее нагревательное устройство с термостатическим управлением, ±1°С.

А.2.4 Конденсаторная трубка, Allihn или Graham, вставленная в горло перегонной колбы (А.2.2).

А.3 Процедура

1) Вся стеклянная посуда, такая как колба и конденсаторная трубка, должна быть перед использованием обезвожена и промыта ацетонитрилом (А.1.1).

2) Отмеряют 3,2 г йода (А.1.3) и алюминия (А.1.2) в колбу объемом 100 см (А.2.2), добавляют пипеткой 10 см ацетонитрила и слегка встряхивают колбу, чтобы перемешать содержимое.

3) Помещают колбу на масляную баню (А.2.3) и вставляют конденсаторную трубку.

4) Нагревают колбу до 90°С в условиях обратного стекания до тех пор, пока не исчезнет окраска, обусловленная йодом (приблизительно 2 ч), с образованием трииодида алюминия (белый осадок), который готов для использования.