6.1 Хроматографическая система
Специальные термины и определения приведены в ASTM Е 355. Схема хроматографической системы приведена на рисунке 1.
1 - инжектор; 2 - предколонка ТСЕР; 3 - капиллярная колонка; 4 - детектор А [пламенно-ионизационный детектор (FID)]; 5 - контроллер вторичного потока; 6 - регулируемый ограничитель; 7 - выпуск или детектор В [детектор по теплопроводности (TCD)]
Рисунок 1 - Схема переключения крана при определении содержания ароматических углеводородов в бензине
6.1.1 Газовый хроматограф (GC)
Газохроматографическая система, обеспечивающая выполнение анализа при условиях, указанных в таблице 1, с системой переключения колонок и обратной продувкой, аналогичная системе на рисунке 1. Устройства регулировки скорости потока и давления газа-носителя должны обеспечивать точную регулировку при низком давлении на входе в колонку и низкой скорости потока.
Таблица 1 - Типовые рабочие параметры хроматографа
Параметр | Условия |
Температура | |
Устройство ввода пробы делением потока | 200°С |
Пламенно-ионизационный детектор [детектор A (FID)] | 250°С |
Детектор по теплопроводности [детектор В (TCD)] | 200°С |
Неполярная капиллярная WCOT-колонка | |
Начальная температура | 60°С (6 мин) |
Скорость программирования температуры | 2°С/мин |
Конечная температура | 115°С (поддерживается до элюирования всех компонентов) |
Полярная предколонка ТСЕР | |
Температура остается постоянной до BACKFLUSH (время обратной продувки) Т1 или Т2 (не должна превышать максимальную рабочую температуру) | 60°С или равна температуре неполярной капиллярной колонки WCOT, если колонки TCEP/WCOT находятся в одной нагреваемой зоне |
Кран | Не менее 115°С или равна температуре неполярной колонки WCOT, если кран и колонка WCOT находятся в одной нагреваемой зоне |
Потоки | |
Газ-носитель | Гелий |
Поток в предколонку ТСЕР (устройство для ввода проб с делением потока) | 10 см/мин |
Поток в капиллярную колонку WCOT (вспомогательный поток) | 10 см/мин |
Поток на входе в делитель | 100 см/мин |
Детекторные газы | По необходимости |
Соотношение деления потока | 11:1 |
Объем пробы | 1 мкл |
6.1.2 Система ввода пробы
Система, обеспечивающая ввод представительной пробы в газовый хроматограф. Можно использовать микрошприцы и автоматические шприцы-дозаторы.
6.1.3 Система ввода (с делением потока)
Для обеспечения фактического объема хроматографируемой пробы, необходимого для достижения оптимальной эффективности колонки и линейности детектора, используют ввод пробы с делением потока.
6.1.3.1 Некоторые газовые хроматографы оборудованы инжекторами для ввода пробы непосредственно в колонку и автосамплерами, которые могут обеспечить ввод проб объемом не более 1 мкл. Такие системы можно использовать при условии, что эффективность колонки и линейность детектора соответствуют системам с вводом пробы с делением потока.
6.1.4 Детектор
Для количественного определения компонентов, элюирующихся из колонки WCOT, применяют пламенно-ионизационный детектор (детектор А). Детектор А должен иметь достаточную чувствительность и стабильность для детектирования 0,01% об. ароматического соединения.
6.1.4.1 На выходе предколонки ТСЕР рекомендуется устанавливать детектор по теплопроводности (детектор В). Такая схема облегчает определение времени обратной продувки BACKFLUSH и установки в исходное положение RESET крана (см. 10.5) и ее можно использовать для контроля разделения в полярной предколонке ТСЕР.
6.1.5 Кран переключения и обратной продувки
Кран переключения и обратной продувки, обеспечивающий выполнение функций в соответствии с разделом 10 (см. рисунок 1), следует устанавливать в термостатируемой нагреваемой зоне. Кран должен иметь малый внутренний объем и не ухудшать хроматографическое разделение.
6.1.5.1 Рекомендуется использовать 10-портовый кран с фитингами наружным диаметром 1,6 мм (0,06 дюйма). При использовании колонки внутренним диаметром не более 0,32 мм используют кран с фитингами наружным диаметром 0,8 мм (0,03 дюйма).
6.1.5.2 Некоторые газовые хроматографы оборудованы дополнительным термостатом, в который можно устанавливать кран. При такой конструкции кран может поддерживаться при более высокой температуре, чем полярная и неполярная колонки, для предотвращения конденсации пробы и размывания пика. При этом колонки устанавливают в основном термостате, температуру которого можно установить для оптимального разрешения ароматических углеводородов.
6.1.5.3 Для обеспечения воспроизводимости времени переключения рекомендуется использовать автоматическое устройство переключения крана.
6.2 Система сбора и обработки данных
6.2.1 Рекомендуется использовать любой интегратор или компьютер, обеспечивающие графическое и цифровое представление хроматографических данных в режиме реального времени. Площади пиков и времена удерживания можно определять с помощью компьютера или электронного интегрирования.