ГОСТ 33901-2016 Бензины автомобильные и авиационные. Определение содержания бензола и толуола методом газовой хроматографии

     11 Калибровка и стандартизация

11.1 Стандартные образцы

Готовят семь стандартных образцов, содержащих от 0% об. до 5% об. бензола и от 0% об. до 20% об. толуола. Для каждого стандартного образца в мерную колбу вместимостью 100 см помещают указанный в таблице 2 объем бензола и толуола, доводят до метки изооктаном (2,2,4-триметилпентан). При этом все компоненты и лабораторная посуда должны иметь температуру окружающей среды.

Таблица 2 - Приготовление стандартных образцов

11.2 Калибровочные смеси

В мерную колбу вместимостью 25 см отмеряют 1,0 см МЕК и заполняют до метки первым стандартным образцом (см. 11.1). Аналогичным образом готовят все смеси.

Примечание 2 - Можно использовать имеющиеся в продаже калибровочные стандарты, в том числе предварительно смешанные с внутренним стандартом МЕК.

11.3 Хроматографический анализ

Каждую калибровочную смесь анализируют в условиях, установленных в 10.4, используя следующие процедуры ввода образца.

11.4 Ввод образца

11.4.1 Рекомендуется применять автоматическую систему ввода образца. При необходимости ручного ввода образца для получения острых симметричных пиков используют процедуру ввода, указанную в 11.4.2.

11.4.2 Промывают микрошприц вместимостью 5,0 мкл не менее трех раз анализируемой смесью, а затем набирают в него приблизительно 3,0 мкл образца (избегают попадания в шприц пузырьков воздуха). Медленно удаляют часть образца, чтобы в шприце осталось 2,0 мкл; вытирают иглу тканью и отводят поршень, чтобы впустить 1-2 мкл воздуха в шприц. Вставляют иглу шприца через колпачок септы хроматографа до упора, затем вводят образец и сразу удаляют шприц из хроматографа.

11.5 Калибровка

Измеряют площади пиков обоих ароматических углеводородов и площадь пика внутреннего стандарта (см. 12.4). Вычисляют соотношение площади пика бензола к площади пика МЕК. Строят график зависимости концентрации бензола от соотношения площади пика бензола к площади пика МЕК. Проводят такие же вычисления и строят график для толуола. Пример приведен на рисунке 3 и в таблице 3. Это следует выполнять для подтверждения правильности работы хроматографической системы, при которой концентрация каждого компонента не превышает линейный диапазон отклика любой части системы: колонки, детектора, интегратора и других компонентов. Калибровочный график должен быть линейным.

Примечание 3 - Вместо процедуры калибровки по 11.5 можно проводить калибровку с использованием хроматографической компьютерной системы.

Примечание 4 - Если была установлена линейность калибровки, то градуировочный коэффициент можно вычислить методом наименьших квадратов. Прецизионность, установленная в разделе 15, была получена на основании результатов, полученных по калибровочным графикам, ее не следует применять при использовании градуировочных коэффициентов.

Рисунок 3 - Типичная калибровочная кривая бензола (определяют для каждой аналитической системы)

Таблица 3 - Пример зависимости площади пика от содержания бензола и МЕК