• Текст документа
  • Статус
Действующий


ГОСТ 33975-2016

Группа Н69

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПРОДУКЦИЯ СОКОВАЯ

Определение катионов (калия, натрия, кальция и магния) методом ионообменной хроматографии

Juice products. Determination of cations (potassium, sodium, calcium and magnesium) by ion exchange chromatography method



МКС 67.080
67.080.01

Дата введения 2018-01-01

Предисловие


Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Некоммерческой организацией "Российский союз производителей соков" (РСПС) при участии Акционерного общества "Мултон" (АО "Мултон")

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 22 ноября 2016 г. N 93-П)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по
МК (ИСО 3166) 004-97

Код страны
по
МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Казахстан

KZ

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Россия

RU

Росстандарт

Таджикистан

TJ

Таджикстандарт

Узбекистан

UZ

Узстандарт

Украина

UA

Минэкономразвития Украины

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 1 марта 2017 г. N 90-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 33975-2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2018 г.

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ


Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

1 Область применения


Настоящий стандарт распространяется на соковую продукцию из фруктов и овощей, а также на воду для их подготовки и устанавливает метод ионной хроматографии для измерения (определения) массовой концентрации (массовой доли) катионов: калия, натрия, кальция и магния.

Диапазон измерений массовой концентрации (массовой доли) катионов составляет от 1,0 до 20,0 мг/дмГОСТ 33975-2016 Продукция соковая. Определение катионов (калия, натрия, кальция и магния) методом ионообменной хроматографии (млнГОСТ 33975-2016 Продукция соковая. Определение катионов (калия, натрия, кальция и магния) методом ионообменной хроматографии) без учета разбавления и концентрирования проб. Допускается разбавление проб при высоком содержании катионов.

2 Нормативные ссылки


В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.019-79* Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты
________________
* В Российской Федерации действует ГОСТ Р 12.1.019-2009 "Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты".


ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ ISO 3696-2013** Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы контроля
________________
** В Российской Федерации действует ГОСТ Р 52501-2005 "Вода для лабораторного анализа. Технические условия".


ГОСТ 4142-77 Реактивы. Кальций азотнокислый 4-водный. Технические условия

ГОСТ 4217-77 Реактивы. Калий азотнокислый. Технические условия

ГОСТ 4233-77 Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4234-77 Реактивы. Калий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 4523-77 Реактивы. Магний сернокислый 7-водный. Технические условия

ГОСТ ИСО 5725-6-2003* Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
________________
* В Российской Федерации действует ГОСТ Р 5725-6-2002ГОСТ 33975-2016 Продукция соковая. Определение катионов (калия, натрия, кальция и магния) методом ионообменной хроматографии "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике".

ГОСТ 33975-2016 Продукция соковая. Определение катионов (калия, натрия, кальция и магния) методом ионообменной хроматографии Вероятно, ошибка оригинала. Следует читать: ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002. - Примечание изготовителя базы данных.


ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ ИСО/МЭК 17025-2009 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий

ГОСТ 26313-2014 Продукты переработки фруктов и овощей. Правила приемки и методы отбора проб

ГОСТ 22967-90 Шприцы медицинские инъекционные многократного применения. Общие технические требования и методы испытаний

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Сущность метода


Метод основан на процессах ионного обмена, приводящих к разделению катионов калия, натрия, кальция и магния на разделительной хроматографической колонке, заполненной сорбентом на основе сополимера поливинилового спирта с привитыми карбоксильными группами.

Детектирование ионов осуществляется с помощью кондуктометрического детектора.

4 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы, посуда и материалы

4.1 Хроматограф ионный, снабженный программным обеспечением для сбора и обработки данных, с кондуктометрическим детектором, снабженный системой сбора и обработки данных, обеспечивающий относительное стандартное отклонение выходного сигнала по высоте и площади пика не более 3% и не более 1% по времени удерживания.

4.2 Колонка хроматографическая, заполненная пористым сополимером поливинилового спирта с привитыми карбоксильными группами**. Требования к характеристикам колонки приведены в 6.4.2.
________________
** Например, хроматографическая колонка "Shodex IC YS-50" (4,6х125 мм) компании Phenomenex, снабженная защитной колонкой (предколонкой) "Shodex IC YS-50" (10х4,6 мм). Эта информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не является поддержкой указанного продукта.

4.3 Колонка защитная (предколонка), заполненная тем же сорбентом, что и колонка хроматографическая.

4.4 Весы с пределами допускаемой абсолютной погрешности ±0,02 мг.

4.5 Пипетки градуированные 1-2-2-1, 1-2-2-2, 1-2-2-5, 1-2-2-10 или других типов и исполнений по ГОСТ 29227.

4.6 Цилиндры мерные 1-100-2 или других исполнений по ГОСТ 1770.

4.7 Колбы мерные 2-50-2, 2-100-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

4.8 Центрифуга лабораторная любой марки, обеспечивающая фактор разделения (g-фактор) не менее 1000.

4.9 Система фильтрации и дегазации жидкостей.

4.10 Вода по ГОСТ ISO 3696, не ниже 1-й степени чистоты.

4.11 Межгосударственные или метрологически обеспеченные в национальной системе измерений государства, принявшего стандарт, государственные стандартные образцы*** состава водного раствора ионов калия, натрия, кальция и магния массовой концентрации 1,0 г/дмГОСТ 33975-2016 Продукция соковая. Определение катионов (калия, натрия, кальция и магния) методом ионообменной хроматографии с относительной погрешностью аттестованного значения не более ±1,0% (при доверительной вероятности Р=0,95).
________________
*** В Российской Федерации - государственный стандартный образец утвержденного типа (ГСО).

4.12 Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125 или по ГОСТ 4461, х.ч.

4.13 Ацетонитрил для жидкостной хроматографии, оптическая плотность относительно дистиллированной воды при 200 нм не более 0,025, массовая доля воды не более 0,03%.

4.14 Натрий хлористый по ГОСТ 4233, х.ч.

4.15 Калий хлористый по ГОСТ 4234, х.ч. или калий азотнокислый по ГОСТ 4217, х.ч.

4.16 Кальций азотнокислый 4-водный по ГОСТ 4142, х.ч.

4.17 Магний сернокислый 7-водный по ГОСТ 4523, х.ч.

4.18 Емкости из полимерных материалов (полиэтилен высокого давления, полипропилен, фторопласт) с завинчивающимися крышками вместимостью 100, 500 и 1000 смГОСТ 33975-2016 Продукция соковая. Определение катионов (калия, натрия, кальция и магния) методом ионообменной хроматографии.

4.19 Пробирки центрифужные с завинчивающимися крышками вместимостью 15 смГОСТ 33975-2016 Продукция соковая. Определение катионов (калия, натрия, кальция и магния) методом ионообменной хроматографии.

4.20 Виалы вместимостью от 1,0 до 2,0 смГОСТ 33975-2016 Продукция соковая. Определение катионов (калия, натрия, кальция и магния) методом ионообменной хроматографии.

4.21 Шприц медицинский стеклянный вместимостью 5-10 смГОСТ 33975-2016 Продукция соковая. Определение катионов (калия, натрия, кальция и магния) методом ионообменной хроматографии по ГОСТ 22967.

4.22 Фильтры мембранные с насадкой на шприц с размером диаметра пор 0,45 мкм.

4.23 Фильтры мембранные диаметром 47 мм с размером диаметра пор мембраны 0,45 и 0,20 мкм.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками не хуже вышеуказанных и вспомогательного оборудования, реактивов и материалов с техническими характеристиками не хуже вышеуказанных.

5 Отбор проб


Отбор и хранение проб соковой продукции проводят в соответствии с ГОСТ 26313.

6 Подготовка к проведению измерений

6.1 Общие положения

Перед началом работ колонку кондиционируют подвижной фазой, приготовленной по 6.2, в течение 30 мин до установления динамического равновесия.

6.2 Приготовление подвижной фазы

В мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 33975-2016 Продукция соковая. Определение катионов (калия, натрия, кальция и магния) методом ионообменной хроматографии помещают ориентировочно 200 смГОСТ 33975-2016 Продукция соковая. Определение катионов (калия, натрия, кальция и магния) методом ионообменной хроматографии воды для анализа и осторожно при перемешивании приливают 0,28 смГОСТ 33975-2016 Продукция соковая. Определение катионов (калия, натрия, кальция и магния) методом ионообменной хроматографии концентрированной азотной кислоты (см. 4.12), доводят водой до метки и перемешивают. Затем раствор азотной кислоты смешивают с 30 смГОСТ 33975-2016 Продукция соковая. Определение катионов (калия, натрия, кальция и магния) методом ионообменной хроматографии ацетонитрила (см. 4.13), тщательно перемешивают и дегазируют под вакуумом в течение 15 мин и фильтруют через мембранный фильтр с размером пор 0,45 мкм.

Срок хранения подвижной фазы в емкости из полимерного материала - не более семи дней при условии визуального отсутствия нерастворимых веществ и примесей. Растворы, хранящиеся более двух дней, перед применением фильтруют через мембранный фильтр с размером пор 0,20 мкм.

Примечание - Допускается использование подвижной фазы иного состава в соответствии с рекомендациями изготовителей колонки и хроматографа. Применяемая подвижная фаза должна обеспечить параметры хроматографического разделения катионов по 6.4.2.

6.3 Приготовление градуировочных растворов

6.3.1 Приготовление основного раствора смеси катионов калия, натрия, кальция и магния массовой концентрации 100 мг/дмГОСТ 33975-2016 Продукция соковая. Определение катионов (калия, натрия, кальция и магния) методом ионообменной хроматографии каждого катиона

В мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 33975-2016 Продукция соковая. Определение катионов (калия, натрия, кальция и магния) методом ионообменной хроматографии помещают пипеткой по 5 смГОСТ 33975-2016 Продукция соковая. Определение катионов (калия, натрия, кальция и магния) методом ионообменной хроматографии стандартных образцов состава водных растворов соответствующих катионов (см. 4.11), доводят до метки водой для анализа и перемешивают.

Срок хранения раствора в сосуде из полимерного материала при температуре 4°С-8°С - не более одного месяца.

Примечания

1 Допускается приготовление основного раствора с использованием многокомпонентных ГСО (МСО).

2 Допускается приготовление основного раствора с использованием растворов, приготовленных из солей в соответствии с приложением А. Объем аликвоты каждого из растворов составляет 5 смГОСТ 33975-2016 Продукция соковая. Определение катионов (калия, натрия, кальция и магния) методом ионообменной хроматографии.

6.3.2 Приготовление градуировочных растворов смеси катионов

Градуировочные растворы готовят путем разбавления основного раствора смеси катионов, приготовленного по 6.3.1, водой (см. 4.10) непосредственно перед проведением градуировки хроматографа, руководствуясь схемой, представленной в таблице 1. Для этого в шесть мерных колб вместимостью 50 смГОСТ 33975-2016 Продукция соковая. Определение катионов (калия, натрия, кальция и магния) методом ионообменной хроматографии помещают пипеткой указанный в таблице 1 объем основного раствора смеси катионов, доводят до метки водой для анализа и перемешивают.


Таблица 1

N градуировочного раствора

Компонент

Объем основного раствора смеси катионов, приготовленного по 6.3.1, смГОСТ 33975-2016 Продукция соковая. Определение катионов (калия, натрия, кальция и магния) методом ионообменной хроматографии

Массовая концентрация (массовая доля), мг/дмГОСТ 33975-2016 Продукция соковая. Определение катионов (калия, натрия, кальция и магния) методом ионообменной хроматографии (млнГОСТ 33975-2016 Продукция соковая. Определение катионов (калия, натрия, кальция и магния) методом ионообменной хроматографии)

6

Натрий

10,0

20,0

Калий

Доступ к полной версии этого документа ограничен

Текст документа вы можете получить на ваш адрес электронной почты, заказав бесплатную демонстрацию систем «Кодекс» и «Техэксперт».

Что вы получите:

После завершения процесса оплаты вы получите доступ к полному тексту документа, возможность сохранить его в формате .pdf, а также копию документа на свой e-mail. На мобильный телефон придет подтверждение оплаты.

При возникновении проблем свяжитесь с нами по адресу uwt@kodeks.ru

ГОСТ 33975-2016 Продукция соковая. Определение катионов (калия, натрия, кальция и магния) методом ионообменной хроматографии

Название документа: ГОСТ 33975-2016 Продукция соковая. Определение катионов (калия, натрия, кальция и магния) методом ионообменной хроматографии

Номер документа: 33975-2016

Вид документа: ГОСТ

Принявший орган: Росстандарт

Статус: Действующий

Опубликован: Официальное издание. М.: Стандартинформ, 2017 год
Дата принятия: 01 марта 2017

Дата начала действия: 01 января 2018
Информация о данном документе содержится в профессиональных справочных системах «Кодекс» и «Техэксперт»
Узнать больше о системах