ГОСТ ISO 12787-2016

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Продукция парфюмерно-косметическая

АНАЛИТИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ

Критерии валидации аналитических результатов с использованием хроматографических методов

Perfumery and cosmetics products. Analytical methods. Validation criteria for analytical results using chromatographic techniques

     

МКС 71.100.70

Дата введения 2018-01-01

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Автономной некоммерческой организацией "ПАРФЮМТЕСТ" (АНО "ПАРФЮМТЕСТ") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии международного стандарта, указанного в пункте 5

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 25 октября 2016 г. N 92-П)

За принятие проголосовали:

(Поправка. ИУС N 7-2019).

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 ноября 2016 г. N 1837-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 12787-2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2018 г.

5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 12787:2011* "Косметика. Аналитические методы. Критерии подтверждения аналитических результатов с использованием хроматографических методов" ("Cosmetics - Analytical methods - Validation criteria for analytical results using chromatographic techniques", IDT).

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

Международный стандарт разработан техническим комитетом по стандартизации ISO/TC 217 "Косметика" Международной организации по стандартизации (ISO).

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта с целью применения обобщающего понятия в наименовании стандарта в соответствии с ГОСТ 1.5 (подраздел 3.6)

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

7 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Апрель 2019 г.

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.
     
     В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"

ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 7, 2019 год      

Поправка внесена изготовителем базы данных

     1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает критерии валидации, при соблюдении которых результаты аналитических испытаний парфюмерно-косметической продукции должны обеспечивать уверенность в эффективности, надежности и качестве окончательного результата.

В настоящем стандарте описан аналитический подход, который может быть применен любой лабораторией, выполняющей анализы проб хроматографическими методами.

     2 Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

     2.1 Общие

2.1.1 аналит (analyte): Вещество, определяемое при анализе.

2.1.2 смещение (bias): Разница между математическим ожиданием результатов испытания и принятым опорным значением.

2.1.3 степень извлечения (recovery): Отношение количества аналита, обнаруженного соответствующим аналитическим методом, к ожидаемому количеству аналита.

2.1.4 матричный стандартный раствор с добавкой после экстракции (post-extraction spiked matrix standards, PoEMS): Пробы, прошедшие полную экстракцию и обогащенные искомым аналитом после завершения экстракции непосредственно перед детектированием.

Примечание - PoEMS также называют "Стандарты, согласованные по матрице" или "Обогащенные аналитические растворы (FAS)" и применяют для определения смещения.

2.1.5 матричный стандартный раствор с добавкой до экстракции (pre-extraction spiked matrix standards, PrEMS): Пробы, обогащенные искомым аналитом перед началом анализа.

Примечание - PrEMS также называют "Добавки" или "Обогащенная аналитическая порция (FAP)" и применяют для градуировки и количественного определения искомых аналитов в пробах (эффективность экстракции).

2.1.6 матричный эффект (matrix effect): Совокупный эффект от присутствия одного или более компонентов пробы, независимый от присутствия аналита, влияющий на измеренное количество аналита.

Примечание - Матричный эффект может увеличивать или уменьшать площадь хроматографического пика для некоторых концентраций аналита.

2.1.7 выход при экстракции (extraction yield): Отношение количества аналита, экстрагированного из матрицы пробы, к количеству аналита, присутствующего в пробе.

2.1.8 градуировочный график растворенного стандарта (solvent standard calibration curve): Градуировочный график для аналита, полученный анализом не менее пяти различных градуировочных стандартов, приготовленных в определенном растворителе.

2.1.9 контрольный стандарт (control standard): Независимый стандартный раствор, используемый для контроля градуировочного графика растворенного стандарта.

     2.2 Термины, относящиеся к критериям валидации аналитических результатов

2.2.1 точность (accuracy): Степень близости результата испытания (среднее значение, полученное из большого количества серий результатов испытаний) и принятого истинного значения.

Примечание - Точность, как правило, выражают через смещение.

2.2.2 предел обнаружения (limit of detection, LoD): Наименьшее количество аналита, которое может быть обнаружено с достаточной статистической значимостью.

2.2.3 предел количественного определения (limit of quantification, LoQ): Наименьшее количество аналита, которое возможно определить с приемлемой неопределенностью при стандартных условиях проведения испытания.

2.2.4 линейность (linearity): Способность метода давать результаты испытаний пропорциональные концентрации аналита.

2.2.5 неопределенность измерения (measurement uncertainty, MU): Параметр, связанный с результатом измерения, характеризующий разброс значений, которые могут быть обоснованно приписаны измеряемой величине.

2.2.6 прецизионность (precision): Степень близости между независимыми результатами испытаний, полученными в определенных условиях.

Примечание - Прецизионность зависит только от распределения случайных ошибок и не связана ни с истинным значением, ни с заданным значением.

2.2.7 рабочий диапазон (working range): Диапазон между максимальной и минимальной концентрациями (количеством) аналита в пробе, в котором обеспечивается приемлемая точность.

2.2.8 повторяемость (repeatability): Прецизионность в условиях повторяемости, при которых независимые результаты испытаний получают одним и тем же методом на идентичных объектах испытаний в одной и той же лаборатории одним и тем же оператором с использованием одного и того же оборудования в пределах короткого промежутка времени.

2.2.9 промежуточная прецизионность (intermediate precision): Прецизионность в условиях, при которых независимые результаты испытаний получают одним и тем же методом на идентичных объектах испытаний в одной и той же лаборатории разными операторами с использованием различного оборудования в разные дни.

2.2.10 воспроизводимость (reproducibility): Прецизионность в условиях воспроизводимости, т.е. условиях, при которых независимые результаты испытаний получают одним и тем же методом на идентичных объектах испытаний в разных лабораториях в разное время.

2.2.11 избирательность (selectivity): Способность метода определять точно и однозначно искомый аналит в присутствии других компонентов в матрице пробы при установленных условиях проведения испытания.

2.2.12 чувствительность (sensivity): Отношение изменения отклика измерительного прибора к соответствующему изменению входного сигнала.

2.2.13 специфичность (specificity): Способность метода измерять только требуемую величину.

2.2.14 целевая концентрация (target concentration): Концентрация аналита, используемая в качестве контрольной для определения концентрации аналита в пробе.

2.2.15 валидация (validation): Подтверждение путем экспертизы и представления объективного доказательства того, что особые требования, предназначенные для конкретного применения, соблюдены.

2.2.16 асимметрия (asymmetry): Показатель, описывающий форму хроматографического пика.

Примечание - В теории принимают, что пик имеет форму кривой нормального распределения (гауссианы) и что пики симметричны.

2.2.17 разрешающая способность (resolution): Способность колонки разделять хроматографические пики, которую выражают через разделение двух пиков.

     3 Сущность метода

Ингредиенты, входящие в состав парфюмерно-косметической продукции, многообразны и сложны, что в основном обусловлено рецептурой. В настоящее время существуют или должны быть разработаны общие аналитические методы для оценки качества парфюмерно-косметической продукции. Эти обобщенные методы, некоторые из которых могут быть не аттестованы, предназначены для широкого применения и являются доступными и взаимозаменяемыми.

Применение аналитических методов испытания парфюмерно-косметической продукции требует особого подхода к валидации для обеспечения надежности результатов. Выбор и применение общего метода проведения аналитического испытания парфюмерно-косметической продукции должны быть обоснованы критериями валидации, характерными для матрицы пробы, для обеспечения надежности результатов. Настоящий стандарт содержит критерии валидации для применения общего метода испытания парфюмерно-косметической продукции, которые включают в себя специфичность, избирательность, степень извлечения, доверительный интервал, предел обнаружения, предел количественного определения, прецизионность, точность и линейность.

Критерии валидации необходимо установить для каждой матрицы пробы. Если используют простую матрицу, то критерии валидации необходимо установить только для проб, анализируемых впервые, и распространить их затем на другие пробы в том же диапазоне концентраций. Соответственно, этот подход не обязательно применять в рутинных испытаниях парфюмерно-косметической продукции, если критерии валидации были получены ранее. Особое внимание необходимо уделить матрице пробы, если требуется дополнительная валидация.

     4 Общая информация

     4.1 Матричный эффект

Если пробу подвергают экстракции до ввода в хроматографическую колонку (например, жидкостно-жидкостная или твердофазная экстракция), то степень извлечения, полученная на PrEMS с использованием градуировочного графика в растворителе, будет включать как матричный эффект пробы, так и выход при экстракции.

Применение PoEMS позволяет отличить матричный эффект и выход при экстракции, возникающий при подготовке пробы, от выхода при экстракции (экстракция аналита из матрицы парфюмерно-косметической продукции).

Важность приготовления PoEMS наряду с PrEMS и градуировочным графиком для получения различных критериев валидации результатов аналитических испытаний, таких как выход при экстракции и/или матричный эффект, показана на рисунке 1.

Рисунок 1 - Критерии валидации результатов аналитических испытаний, полученных с использованием PrEMS, PoEMS и градуировочного графика растворенного стандарта

Если выполняют экстракцию, то матричный эффект представлен степенью извлечения для PoEMS (с использованием стандартного градуировочного графика растворенного стандарта). Разница между степенью извлечения PoEMS и PrEMS представляет выход при экстракции.

Если экстракцию не выполняют, то выход при экстракции составляет 100% и матричный эффект представлен степенью извлечения PrEMS (или PoEMS). Если степень извлечения, полученная для PrEMS с использованием стандартного градуировочного графика растворенного стандарта, значительно отличается от ожидаемого значения, то необходимо предположить наличие матричного эффекта. В этом случае рекомендуется использовать метод стандартной добавки.