ГОСТ EN 15950-2016
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
УДОБРЕНИЯ
Определение N-(1,2-дикарбоксиэтила)-D,L-аспаргиновой кислоты методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
Fertilizers. Determination of N-(1,2-dicarboxyethyl)-D,L-aspartic acid using high-performance liquid chromatography
МКС 65.080
Дата введения 2017-03-01
Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский институт стандартизации, материалов и технологий" (ФГУП "ВНИИ СМТ") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5
2 ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 527 "Химия"
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 29 марта 2016 г. N 86-П)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | Код страны по | Сокращенное наименование национального органа по стандартизации |
Армения | AM | Минэкономики Республики Армения |
Беларусь | BY | Госстандарт Республики Беларусь |
Казахстан | KZ | Госстандарт Республики Казахстан |
Киргизия | KG | Кыргызстандарт |
Россия | RU | Росстандарт |
Таджикистан | TJ | Таджикстандарт |
Узбекистан | UZ | Узстандарт |
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 8 сентября 2016 г. N 1097-ст межгосударственный стандарт ГОСТ EN 15950-2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 марта 2017 г.
5 Настоящий стандарт идентичен европейскому стандарту EN 15950:2010* "Удобрения. Определение N-(1,2-дикарбоксиэтила)-D,L-аспаргиновой кислоты (иминодиянтарной кислоты, IDHA) методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (HPLC)" ("Fertilizers - Determination of N-(1,2-dicar-boxyethyl)-D,L-aspartic acid (Iminodisuccinic acid, IDHA) using high-performance liquid chromatography (HPLC)", IDT).
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.
Европейский стандарт разработан Европейским комитетом по стандартизации CEN/TC260 "Удобрения и известковые материалы".
Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного европейского стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5-2001 (подраздел 3.6)
При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных европейских стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА
6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
7 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Июль 2020 г.
Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.
В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"
Настоящий стандарт устанавливает метод определения N-(1,2-дикарбоксиэтила)-D,L-аспаргиновой кислоты (иминодиянтарной кислоты (IDHA)) в удобрениях.
Метод применим ко всем удобрениям, содержащим IDHA как хелатообразователь, в количестве больше 0,5% (г/100 г).
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированных - последнее издание (включая все изменения):
EN 1482-2:2007, Fertilizers and liming materials - Sampling and sample preparation - Part 2: Sample preparation (Удобрения и известковые материалы. Отбор и подготовка проб. Часть 2. Подготовка проб)
EN 12944-1:1999, Fertilizers and liming materials and soil improvers - Vocabulary - Part 1: General terms (Удобрения, известковые материалы и улучшители почвы. Словарь. Часть 1. Общие термины)
EN 12944-2:1999, Fertilizers and liming materials and soil improvers - Vocabulary - Part 2: Terms relating to fertilizers (Удобрения, известковые материалы и улучшители почвы. Словарь. Часть 2. Термины, относящиеся к удобрениям)
EN ISO 3696:1995, Water for analytical laboratory use - Specification and test methods (ISO 3696:1987) (Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытаний)
В настоящем стандарте применены термины по EN 12944-1:1999 и EN 12944-2:1999.
Экстрагируют IDHA с водой и определяют с помощью ВЭЖХ с обратной фазой УФ-детектированием при 260 нм, после полного преобразования хелатообразователя в хелаты железа (III) добавлением избытка раствора нитрата железа (III) (подробную информацию см. в разделе 8 и далее). В ВЭЖХ-хроматограмме IDHA представлена двумя основными пиками: первым, представляющим R,S-изомер (50%), и вторым, представляющим R,R- и S,S-изомеры (каждый по 25%).
Другие хелатообразователи, такие как DPTA, o,o-EDDHA или o,p-EDDHA не влияют на определение IDHA. На результат определения IDHA на некоторых видах оборудования может влиять значение EDTA, особенно с определенными колонками ВЭЖХ (см. таблицу А.2).
Используют реактивы только известной степени чистоты.
6.1 Вода, дистиллированная или деминерализованная (степени чистоты 1 в соответствии с EN ISO 3696).
6.2 Гидросульфат тетра-n-бутиламмония (CHNOS) для ион-парной хроматографии.
Допускается использовать бромид или хлорид тетра-n-бутиламмония. В таких случаях необходимо устанавливать рН (см. 6.9).
6.3 Гидроксид тетра-n-бутиламмония, (CHNO)=40% в воде.
6.4 Девятиводный нитрат железа (III), ч.д.а.
6.5 Азотная кислота, (HNO)=65%, ч.д.а.
6.6 Соляная кислота, с (HCI)=1 моль/дм и с (HCI)=0,1 моль/дм.
6.7 Гидроксид натрия, с (NaOH)=1 моль/дм и с (NaOH)=0,1 моль/дм.
6.8 Буферный раствор, рН=8,0.
Добавляют раствор бора молярной концентрацией 0,1 моль/дм в соляной кислоте или гидроксиде натрия до достижения рН=8,0 в качестве борного/боратного буфера.
Примечание - Могут быть использованы готовые буферные растворы доступные на рынке. Буферный раствор не должен содержать фосфатов или хелатообразователей, таких как EDTA или другие.
6.9 Раствор элюента
В мерной колбе вместимостью 1 дм растворяют 2,5 г гидросульфата тетра-n-бутиламмония (6.2) (равно 7,36 мкмоль), 1,7 см гидроксида тетра-n-бутиламмония (6.3) и 0,04 см азотной кислоты (6.5) в воде и доводят до метки, рН данного раствора примерно 2,5.
В случаях, когда вместо гидросульфата тетра-n-бутиламмония используют бромид или хлорид тетра-n-бутиламмония, взвешивают 2,37 г или 2,05 г бромида или хлорида соответственно и доводят азотной кислотой (6.5) приблизительно до рН 2,5.
6.10 Дериватизирующий реагент
В мерной колбе вместимостью 100 см растворяют 4,4 г гидросульфата тетра-n-бутиламмония (6.2) (равно 12,95 мкмоль) и 1,5 г девятиводного нитрата железа (III) (6.4) в воде и доводят до метки, рН данного раствора примерно 1,5.