10.1 Общая подготовка
10.1.1 Перед процедурой выполнения измерений проводят подготовку комплекса аппаратуры, входящей в состав рабочего эталона, в соответствии с правилами содержания и применения.
10.1.2 Установку, регенерацию хроматографических колонок, монтаж, настройку и подготовку хроматографов к измерениям проводят согласно соответствующим разделам эксплуатационных документов хроматографов.
10.1.3 Проверяют наличие действующего свидетельства о поверке на рабочий эталон и действующих паспортов на эталоны сравнения.
10.1.4 Перед проведением измерений баллоны с ЭС и аттестуемыми ГСО выдерживаются в помещении, в котором проводят измерения, не менее 24 ч.
10.2 Условия выполнения хроматографических измерений
10.2.1 При выполнении хроматографических измерений должны выполняться условия в соответствии с ГОСТ 26703.
10.2.2 Соотношение выходного сигнала хроматографа (высота пика) от конкретного компонента смеси и сигнала шума в данном диапазоне хроматограммы должно быть не менее 50 для ДТП и не менее 100 для ПИД.
10.2.3 При настройке хроматографа в соответствии с конкретной измерительной задачей с целью обеспечения надежного измерения молярной доли индивидуально определяемых компонентов устанавливают норматив на приемлемое разрешение для двух соседних пиков. Разрешение двух соседних пиков рассчитывают по формуле, аналогичной формуле
, (2)
где и - значения времени удерживания компонентов А и В, соответственно, с;
и - значения ширины пиков А и В в основании, с.
Примечание - Для двух соседних пиков, не разделенных по базовой линии, рекомендуется вычислять по формуле ,
где и - время удерживания компонентов А и В, соответственно, с;
и - значения ширины пиков А и В на их высоты, с.
Норматив на приемлемое разрешение устанавливают при проведении первичной поверки для пар водород - гелий, азот - метан, метан - диоксид углерода, диоксид углерода - этан, пропан - изобутан, изобутан - н-бутан или других пар компонентов и контролируют при проведении периодической поверки АПХК.