Статус документа
Статус документа

     
ГОСТ ISO 27107-2016

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


ЖИРЫ И МАСЛА ЖИВОТНЫЕ И РАСТИТЕЛЬНЫЕ


Определение перекисного числа потенциометрическим методом по конечной точке титрования


Animal and vegetable fats and oils. Determination of peroxide value by potentiometric end-point method



МКС 67.200.10

Дата введения 2017-07-01

     

Предисловие


  Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"


Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт сертификации" (ОАО "ВНИИС") на основе официального перевода на русский язык англоязычной версии указанного в пункте 5 стандарта, который выполнен ФГУП "СТАНДАРТИНФОРМ"

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 27 июля 2016 г. N 89-П)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Молдова

MD

Молдова-Стандарт

Россия

RU

Росстандарт

Узбекистан

UZ

Узстандарт


(Поправка)

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 19 августа 2016 г. N 922-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 27107-2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2017 г.

5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 27107:2008* "Жиры и масла животные и растительные. Определение пероксидного числа. Потенциометрическое определение по конечной точке" ("Animal and vegetable fats and oils - Determination of peroxide value - Potentiometric end-point determination", IDT).

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.


Международный стандарт разработан Техническим комитетом по стандартизации ИСО/ТК 34 "Пищевые продукты" Международной организации по стандартизации (ISO).

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5 (подраздел 3.6).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

7 ИЗДАНИЕ (ноябрь 2019 г.) с Поправкой (ИУС 6-2019)


  Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"

Введение


На протяжении многих лет были разработаны различные методы определения содержания перекисей в жирах и маслах. Обычно они основаны на выделении йода из йодида калия в кислой среде. Метод Вилера [6] был принят в стандартах различными комитетами-членами более 50 лет назад и широко использовался производителями и официальными лабораториями, осуществляющими контроль продукции. В национальном и международном пищевом законодательстве [включая дочернюю организацию Организации ООН по вопросам продовольствия и сельского хозяйства и Всемирной организации здравоохранения по разработке продовольственных стандартов (Codex Alimentarius)] часто указывают допустимые пределы перекисных чисел. Было отмечено, что существует незначительное расхождение между стандартизованными методами из-за отклонений в воспроизводимости результатов. Их отличительной чертой является зависимость результата от количества пробы, использованной для определения. Поскольку определение перекисного числа (PV) представляет собой эмпирическую процедуру, Подкомитет ISO/TC 34/SC 11 принял решение зафиксировать массу пробы в 5 г при PV более 1 и в 10 г - при PV менее или равном 1, а также установить, что настоящий метод распространяется на животные и растительные жиры и масла с перекисными числами от 0 до 30 мэкв активного кислорода на килограмм. Пользователям настоящего стандарта следует иметь в виду, что полученные результаты могут быть немного занижены по сравнению с результатами, полученными при применении более ранних стандартов.

     1 Область применения


Настоящий стандарт распространяется на животные и растительные жиры и масла и устанавливает метод потенциометрического определения перекисного числа по конечной точке титрования в миллиэквивалентах активного кислорода на килограмм.

Метод применим ко всем животным и растительным жирам и маслам, жирным кислотам и их смесям со значением перекисного числа от 0 до 30 мэкв активного кислорода на килограмм, а также к маргаринам и спредам с непостоянным (различным) содержанием влаги.

Настоящий стандарт не распространяется на молочные жиры и лецитины.

Примечание - Метод йодометрического (визуального) определения перекисного числа приведен в [1]. Для молочных жиров метод установлен в [2].

     2 Нормативные ссылки


В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированных - последнее издание (включая все изменения).

ISO 661, Animal and vegetable fats and oils - Preparation of test sample (Жиры и масла животные и растительные. Приготовление пробы для испытания)

     3 Термины и определения


В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:

3.1 перекисное число PV [peroxide value (PV)]: Количество веществ в пробе, выраженное в пересчете на активный кислород, которые окисляют йодид калия в условиях, установленных в настоящем стандарте.

Примечание - Перекисное число обычно выражают в миллиэквивалентах активного кислорода на килограмм масла, но оно также может быть выражено (в единицах СИ) в виде миллимоль активного кислорода на килограмм масла. Значение, выраженное в миллимолях активного кислорода на килограмм, составляет половину значения, выраженного в миллиэквивалентах активного кислорода на килограмм. Умножение перекисного числа (в миллиэквивалентах активного кислорода на килограмм) на эквивалентную массу кислорода (равную 8) дает значение массовой доли активного кислорода в миллиграммах на килограмм масла.

     4 Сущность метода


Пробу растворяют в изооктане и ледяной уксусной кислоте и добавляют йодид калия. Йод, который выделяется при воздействии перекисей, определяют титриметрически с помощью стандартного раствора тиосульфата натрия. Конечную точку титрования определяют потенциометрически.

     5 Реактивы


ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ - Необходимо соблюдать требования национальных нормативных документов, которые устанавливают порядок обращения с опасными веществами, ответственность за соблюдение которых лежит на пользователе настоящего стандарта. Необходимо соблюдать технические, организационные и персональные меры безопасности.

Если не указано иное, используют реактивы только признанной аналитической степени чистоты. Ни один реактив не должен содержать растворенного кислорода.

5.1 Вода дистиллированная, кипяченая и охлажденная до температуры 20°С.

5.2 Кислота уксусная ледяная, высокой степени очистки, дегазированная в ультразвуковой ванне под вакуумом или путем продувки потоком чистого и сухого инертного газа (диоксида углерода или азота).

5.3 Изооктан (2,2,4-триметилпентан), дегазированный в ультразвуковой ванне под вакуумом или путем продувки потоком чистого и сухого инертного газа (диоксида углерода или азота).

5.4 Раствор ледяной уксусной кислоты и изооктана

Смешивают 60 см ледяной уксусной кислоты (5.2) и 40 см изооктана (5.3).

Смесь дегазируют в ультразвуковой ванне под вакуумом или путем продувки потоком чистого и сухого инертного газа (диоксида углерода или азота).

5.5 Калия йодид, не содержащий йода и йодатов.

5.6 Насыщенный раствор йодида калия массовой концентрацией (KI) = 175 г/100 см

В стакане растворяют около 14 г йодида калия в приблизительно 8 г свежекипяченой воды (5.1) при комнатной температуре. Следует убедиться, что раствор остается насыщенным (т.е. в стакане остается некоторое количество нерастворенных кристаллов). Хранят в темноте и готовят свежий раствор ежедневно. Проверяют раствор следующим образом: добавляют две капли раствора крахмала к 0,5 см данного раствора йодида калия, смешанного с 30 см раствора ледяной уксусной кислоты и изооктана (5.4). Если образуется синяя окраска и для ее исчезновения требуется добавление более одной капли основного раствора тиосульфата натрия (5.7), раствор йодида калия не используют.

5.7 Основной раствор тиосульфата натрия молярной концентрацией c()=0,1 моль/дм

Для приготовления раствора используют только кипяченую воду (5.1), по возможности продутую азотом. Раствор используют в течение одного месяца и хранят в склянках из темного стекла.

5.8 Стандартный раствор тиосульфата натрия молярной концентрацией c()=0,01 моль/дм

Отбирают пипеткой (6.3) 100 см стандартного раствора тиосульфата натрия молярной концентрацией 0,1 моль/дм (5.7) в мерную колбу вместимостью 1000 см, доводят объем до метки водой (5.1), перемешивают и переносят в склянку из темного стекла.

Готовят стандартный раствор тиосульфата натрия молярной концентрацией 0,01 моль/дм из основного раствора тиосульфата натрия молярной концентрацией 0,1 моль/дм непосредственно перед применением или ежедневно определяют титр. Стабильность раствора ограничена и зависит от значения рН и содержания свободного диоксида углерода. Для разбавления используют только кипяченую воду (5.1), по возможности продутую азотом.

5.9 Йодат (V) калия, вторичный эталонный образец для титрования, поверенный Национальным институтом стандартов и технологий (NIST).

_______________

Данная информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не исключает возможности применения другого реактива с аналогичными свойствами (например, калия йодноватокислого квалификации х.ч. по ГОСТ 4202-75 "Реактивы. Калий йодноватокислый. Технические условия").

5.10 Раствор соляной кислоты молярной концентрацией с(HCI) = 4 моль/дм.

     6 Средства измерения и оборудование


Используют обычное лабораторное оборудование и, в частности, следующее:

6.1 Автоматический титратор с процессором, дозирующим устройством, мешалкой и электродами.

Если используется другое устройство, то процедура должна быть адаптирована для соответствующего устройства. Устройство должно осуществлять динамическое титрование (быстрое в начале, медленное вблизи конечной точки). Это необходимо для минимизации времени титрования при достижении режима медленного титрования вблизи конечной точки.

6.2 Комбинированный платиновый электрод.

6.3 Пипетки вместимостью 0,5, 1,0, 10 и 100 см. Можно также использовать соответствующие автоматические пипетки.

6.4 Мерные цилиндры вместимостью 50 и 100 см.

Нужен полный текст и статус документов ГОСТ, СНИП, СП?
Попробуйте «Техэксперт: Лаборатория. Инспекция. Сертификация» бесплатно
Реклама. Рекламодатель: Акционерное общество "Информационная компания "Кодекс". 2VtzqvQZoVs