ГОСТ Р ИСО 9408-2016

     

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

КАЧЕСТВО ВОДЫ

Оценка биоразлагаемости органических соединений в водной среде. Метод оценки полной аэробной биоразлагаемости путем определения кислородной потребности в закрытом респирометре

Water quality. Evaluation of biodegradability of organic compounds in an aqueous medium. Method of evaluation of ultimate aerobic biodegradability by determination of oxygen demand in a closed respirometer

ОКС 13.060.70

Дата введения 2017-02-01

Предисловие

1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский институт стандартизации материалов и технологий" (ФГУП "ВНИИ СМТ") на основе официального перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 4, который выполнен ФГУП "СТАНДАРТИНФОРМ"

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 326 "Биотехнологии"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 июня 2016 г. N 738-ст

4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 9408:1999 "Качество воды. Оценка биоразлагаемости органических соединений в водной среде. Метод оценки полной аэробной биоразлагаемости путем определения кислородной потребности в закрытом респирометре" (ISO 9408:1999 "Water quality - Evaluation of ultimate aerobic biodegradability of organic compounds in aqueous medium by determination of oxygen demand in a closed respirometer", IDT)

______________

     * Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

6 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Август 2019 г.

Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации". Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)
     

     1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод оценки способности органических соединений и сточных вод к полному биологическому разложению в водной среде при заданной концентрации аэробных микроорганизмов путем определения потребности кислорода в закрытом респирометре.

Настоящий стандарт применим к следующим органическим соединениям:     

a) растворимым в воде при условиях испытания;

b) малорастворимым в воде при условиях испытания, для которых могут потребоваться специальные меры для получения хорошей дисперсии соединения (см. ИСО 10634);

c) которые не контактируют и не взаимодействуют с абсорбентом ;

d) летучим веществам при условии, что используется соответствующий респирометр или соответствующие условия (уменьшенное соотношение объема над жидкостью к объему жидкой среды);

e) не подавляющим испытываемые организмы при концентрации, выбранной для испытания.

Наличие подавляющего действия может определяться, как установлено в 7.3 или путем применения любого другого метода определения подавляющего действия соединения на бактерии (см., например, ИСО 8192).

Примечание - Условия, описанные в настоящем стандарте, не всегда соответствуют оптимальным условиям, позволяющим получить максимальную степень биологического разложения.

Альтернативные методы биологического разложения см. ИСО 15462.

     2 Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

2.1 полное аэробное биологическое разложение (ultimate aerobic biodegradation): Разложение микроорганизмами химического соединения или органического вещества в присутствии кислорода до диоксида углерода, воды и минеральных солей любого из присутствующих элементов (минерализация) и продуцирование новой биомассы.

2.2 первичное биологическое разложение (primary biodegradation): Структурное изменение (трансформация) химического соединения микроорганизмами, ведущее к потере характерного свойства.

2.3 активный ил (activated sludge): Биомасса, продуцированная в аэробно обработанной сточной воде в результате роста бактерий и других микроорганизмов в присутствии растворенного кислорода.

2.4 концентрация взвешенных твердых частиц активного ила (concentration of suspended solids of activated sludge): Количество твердых частиц, полученных путем фильтрации или центрифугирования известного объема активного ила и высушивания примерно при 105°С до постоянной массы.

2.5 биохимическая потребность кислорода (biochemical oxygen demand, BOD): Массовая концентрация растворенного кислорода, поглощенная при установленных условиях аэробного биологического окисления химическим соединением или органическим веществом в воде.

Примечание - В данном случае она выражается в миллиграммах поглощения кислорода на миллиграмм (или грамм) испытуемого соединения.

2.6 химическая потребность кислорода (chemical oxygen demand, COD): Массовая концентрация кислорода, эквивалентная количеству установленного окислителя, поглощенного химическим соединением или органическим веществом, когда проба воды обработана окислителем при определенных условиях.

Примечание - В данном случае она выражается в миллиграммах поглощения кислорода на миллиграмм (или грамм) испытуемого соединения.

2.7 теоретическая потребность кислорода (theoretical oxygen demand, ThOD): Теоретическое максимальное количество кислорода, необходимое для полного окисления химического соединения, рассчитанное по молекулярной формуле.

Примечание - В данном случае она выражается в миллиграммах поглощения кислорода на миллиграмм (или грамм) испытуемого соединения.

2.8 растворенный органический углерод (dissolved organic carbon, DOC): Часть органического углерода в пробе воды, которую нельзя удалить установленным фазовым разделением.

Примечание - Примеры установленного фазового разделения - это центрифугирование при 40000 м/с в течение 15 мин или мембранная фильтрация с диаметром пор от 0,2 до 0,45 мкм.

2.9 лаг-фаза (lag phase): Время от начала испытания до достижения адаптации и/или селекции разложившихся микроорганизмов и превышения степени биологического разложения химического соединения или органического вещества примерно на 10% выше максимального уровня биологического разложения.

Примечание - Обычно выражается в днях.

2.10 максимальный уровень биологического разложения (maximum level of biodegradation): Максимальная степень биологического разложения химического соединения или органического вещества при испытании, выше которой биологическое разложение во время испытания не происходит.

Примечание - Обычно выражается в процентах.

2.11 фаза биологического разложения (biodegradation phase): Время от конца лаг-фазы испытания до достижения почти 90% максимального уровня биологического разложения.

Примечание - Обычно выражается в днях.

2.12 фаза плато (plateau phase): Время от конца фазы биологического разложения до конца испытания.

Примечание - Обычно выражается в днях.

2.13 предварительное воздействие (pre-exposure): Предварительная инкубация инокулята (посевной культуры) в присутствии испытываемого химического соединения или органического вещества с целью усилить способность этого инокулята к биологическому разложению испытуемого материала путем адаптации и/или селекции микроорганизмов.

2.14 предварительная обработка (preconditioning): Предварительная инкубация инокулята (посевной культуры) при условиях последующего испытания в отсутствии испытуемого химического соединения или органического вещества с целью улучшения характеристик испытания путем акклиматизации микроорганизмов к условиям испытания.

     3 Сущность метода

Определение биологического разложения органических соединений аэробными микроорганизмами проводится с использованием статичной водной системы испытания. В органические соединения в контексте данного стандарта входят сточные воды. Испытываемая смесь состоит из неорганической среды, органического соединения в качестве единственного источника углерода и энергии при массовой концентрации органического углерода обычно 100 мг/л но ее теоретическая потребность кислорода (ThOD) должна быть не менее 100 мг/л, и смешанного инокулята, полученного со станции очистки сточных вод или другого источника в округе.

Смесь перемешивается в закрытом испытательном сосуде, и определяется поглощение кислорода либо путем измерения количества кислорода, необходимого для сохранения постоянного объема газа в респирометре, либо путем измерения изменения объема или давления (или их комбинации) в приборе. Выделенный диоксид углерода абсорбируется соответствующим веществом в испытательном сосуде.

За разложением, продолжающимся в течение 28 дней или более, при необходимости, следует определение поглощения кислорода автоматически или вручную. Количество кислорода, поглощенного органическим соединением (после коррекции по сравнению с контрольной пробой), выражается процентным содержанием либо теоретической потребности кислорода (ThOD), рассчитанной по формуле соединения, либо химической потребности кислорода (COD).

Для достаточно хорошо растворимых в воде соединений может определяться (как вариант) удаление растворенного органического углерода (DOC) путем измерения концентрации DOC в начале и в конце инкубации для получения дополнительной информации о полном биологическом разложении.

     4 Условия испытания

Инкубация должна происходить в темноте либо при рассеянном свете, в температурном диапазоне от 20°C до 25°C, который не должен меняться более чем на ±1°C.

     5 Реактивы

Все реактивы должны быть известной степени чистоты.

5.1 Вода

Вода, дистиллированная или деионизированная, содержащая менее чем 1 мг/л DOC.

5.2 Среда испытания

5.2.1 Состав

5.2.1.1 Раствор a

Растворяют:

- калия безводный дигидрофосфат () 8,5 г,

- калия безводный гидрофосфат () 21,75 г,

- натрия дигидрат гидрофосфата (·2) 33,40 г,

- аммония хлорид () 0,5 г

в воде (5.1), доводят необходимым количеством воды до 1000 см.

Чтобы проверить этот буферный раствор, рекомендуется измерить pH, который должен быть около 7,4. Если это не так, готовят новый раствор.

5.2.1.2 Раствор b

Растворяют 22,50 г гептагидрата сульфата магния (·7) в воде (5.1), доводят необходимым количеством воды до 1000 см.

5.2.1.3 Раствор c

Растворяют 36,40 г дигидрата хлорида кальция (·2) в воде (5.1), доводят необходимым количеством воды до 1000 см.

5.2.1.4 Раствор d

Растворяют 0,25 г гексагидрата хлорида железа (III) (·6) в воде (5.1), доводят необходимым количеством воды до 1000 см. Во избежание выпадения осадка этот раствор готовят свежим непосредственно перед использованием или добавляют каплю концентрированной хлороводородной кислоты (HCl).

5.2.2 Приготовление испытательной среды

Для приготовления 1000 см испытательной среды добавляют примерно к 800 см воды (5.1):

- 10 см раствора a;