• Текст документа
  • Статус
  • Скан-копия
Оглавление
Поиск в тексте
Действующий


ГОСТ 33021-2014

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


ПРОДУКЦИЯ ПАРФЮМЕРНО-КОСМЕТИЧЕСКАЯ


Определение массовой доли мышьяка методом атомной абсорбции с генерацией гидридов


Perfume and cosmetic products. Determination of mass fraction of arsenic by hydride generation atomic absorption method

МКС 71.040.40;
71.100.70

Дата введения 2017-07-01

     
     
Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Республиканским унитарным предприятием "Белорусский государственный институт метрологии" (БелГИМ)

2 ВНЕСЕН Государственным комитетом по стандартизации Республики Беларусь

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 20 октября 2014 г. N 71-П)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по
МК (ISO 3166) 004-97

Код страны по
МК (ISO 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Молдова

MD

Молдова-Стандарт

Россия

RU

Росстандарт

Таджикистан

TJ

Таджикстандарт

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 1 июля 2016 г. N 786-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 33021-2014 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2017 г.

5 Настоящий стандарт разработан на основе методики выполнения измерений МВИ.МН 2922-2008 "Методика выполнения измерений массовой доли мышьяка в парфюмерно-косметической продукции методом атомной абсорбции с генерацией гидридов", аттестованной Белорусским государственным институтом метрологии (свидетельство об аттестации N 481/2008 от 24 июня 2008 г.)

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ


Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

     1 Область применения


Настоящий стандарт устанавливает метод атомной абсорбции с генерацией гидридов для определения массовой доли мышьяка в парфюмерно-косметической продукции.

Диапазон измерений массовой доли мышьяка составляет от 0,20 млнГОСТ 33021-2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Определение массовой доли мышьяка методом атомной абсорбции с генерацией гидридов (мг/кг) до 25,00 млнГОСТ 33021-2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Определение массовой доли мышьяка методом атомной абсорбции с генерацией гидридов (мг/кг).

Предел измерения массовой доли мышьяка составляет 0,20 млнГОСТ 33021-2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Определение массовой доли мышьяка методом атомной абсорбции с генерацией гидридов (мг/кг).

Стандарт предусматривает проведение измерений массовой доли мышьяка с помощью атомно-абсорбционного спектрометра с модулем генерации гидридов.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.2.003-91 Система стандартов безопасности труда. Оборудование производственное. Общие требования безопасности

ГОСТ OIML R 76-1-2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4232-74 Реактивы. Калий йодистый. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 4526-75 Реактивы. Магний оксид. Технические условия

ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия

ГОСТ ИСО 5725-6-2003* Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
_______________
* В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002.


ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 10157-79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 11088-75 Реактивы. Магний нитрат 6-водный. Технические условия

ГОСТ 18300-87* Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
_______________
* В Российской Федерации действует ГОСТ Р 55878-2013 "Спирт этиловый технический гидролизный ректификованный. Технические условия".


ГОСТ 19908-90 Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29188.0-2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Правила приемки, отбор проб. Методы органолептических испытаний

ГОСТ 29228-91 (ИСО 835-2-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 2. Пипетки градуированные без установленного времени ожидания

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 диапазон градуировки: Интервал массовых концентраций мышьяка в растворе, в котором допускается проводить измерения в соответствии с настоящим стандартом.

3.2 верхняя граница диапазона градуировки: Массовая концентрация, выше которой программное обеспечение спектрометра не производит обработку измеренного значения абсорбции с использованием градуировочного графика.

3.3 нижняя граница диапазона градуировки: Минимальная массовая концентрация мышьяка в градуировочном растворе.

4 Сущность метода

Для измерения массовой доли мышьяка используется метод, предусматривающий сухое озоление пробы, растворение полученной золы в соляной кислоте и восстановление присутствующего в растворе мышьяка (V) под действием иодида калия и аскорбиновой кислоты до мышьяка (III). В процессе измерения при взаимодействии мышьяка (III) с боргидридом натрия образуется летучий гидрид мышьяка, который переносится потоком инертного газа в нагретую кварцевую кювету. В кварцевой кювете происходит разложение гидрида мышьяка и измерение абсорбции получившегося атомного пара.

5 Требования безопасности и требования к квалификации операторов

5.1 Требования безопасности

При проведении работ по определению мышьяка персонал должен знать и строго соблюдать на рабочем месте требования:

- электробезопасности - по ГОСТ 12.2.003;

- пожарной безопасности - по ГОСТ 12.1.004;

- техники безопасности при работе в химической лаборатории;

- техники безопасности, изложенные в эксплуатационных документах оборудования, применяемого при проведении измерений, в том числе с сосудами, работающими под давлением.

5.2 Требования к квалификации операторов

К проведению работ в соответствии с настоящим стандартом допускаются лица, имеющие высшее специальное образование по профилю выполняемых работ, прошедшие обучение приемам работы на оборудовании, освоившие выполнение всех операций, предусмотренных настоящим стандартом.

6 Условия проведения измерений

При проведении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

- температура воздуха (20±5)°С;

- температура при приготовлении промежуточных и градуировочных растворов (20±2)°С;

- относительная влажность воздуха не более 80%.

Помещения для проведения измерений должны быть оснащены приточно-вытяжной вентиляцией и подводкой воды.

7 Средства измерений, испытательное и вспомогательное оборудование, материалы, реактивы

Атомно-абсорбционный спектрометр, обеспечивающий проведение измерений при длине волны 193,7 нм, с модулем генерации гидридов, абсорбционной кюветой, горелкой для пламени ацетилен - воздух или электротермическим устройством нагрева кюветы, источником резонансного излучения мышьяка и имеющий программное обеспечение, позволяющее рассчитывать массовую концентрацию определяемого элемента по предварительно построенному градуировочному графику.

Баня или термостат водяные, обеспечивающие поддержание температуры (50±5)°С.

Весы лабораторные по ГОСТ OIML R 76-1, высокого класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 200 г, пределом допускаемой погрешности однократного взвешивания ±0,001 г.

Весы лабораторные по ГОСТ OIML R 76-1, высокого класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 500 г, пределом допускаемой погрешности однократного взвешивания ±0,01 г.

Термометры с диапазоном измерения от 0 до 100°С и ценой деления 1°С по ГОСТ 28498.

Электроплитка лабораторная.

Электропечь сопротивления камерная лабораторная, обеспечивающая поддержание заданного температурного режима от 150 до 450°С при отклонениях температуры от номинального значения, не превышающих ±25°С.

Воронки В-36-80 ХС, В-56-80 ХС, В-75-110 ХС по ГОСТ 25336.

Колбы 2-25-2, 2-50-2, 2-100-2, 2-250-2, 2-500-2 по ГОСТ 1770.

Колбы конические Кн-1-250-29/32 ТС, Кн-1-500-29/32 ТС, Кн-2-250-34 ТХС, Кн-2-500-40 ТХС по ГОСТ 25336.

Пипетки вместимостью 1, 2, 5, 10 смГОСТ 33021-2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Определение массовой доли мышьяка методом атомной абсорбции с генерацией гидридов, 2-го класса точности по ГОСТ 29228.

Стаканы Н-1-100 или Н-1-150 по ГОСТ 25336.

Ступки фарфоровые с пестиками по ГОСТ 9147.

Фильтры обеззоленные диаметром 7 см (синяя лента).

Цилиндры 1-10-2, 1-25-2, 1-50-2, 1-100-2 по ГОСТ 1770.

Чаши кварцевые вместимостью 100 смГОСТ 33021-2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Определение массовой доли мышьяка методом атомной абсорбции с генерацией гидридов, 160 смГОСТ 33021-2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Определение массовой доли мышьяка методом атомной абсорбции с генерацией гидридов по ГОСТ 19908 или чаши фарфоровые N 3, 4, 5 по ГОСТ 9147.

Щипцы тигельные.

Аргон газообразный в баллонах по ГОСТ 10157, высший сорт.

Ацетилен растворенный и газообразный технический по ГОСТ 5457 в баллонах (99% чистоты).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, х.ч.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч.

Кислота аскорбиновая, массовая доля основного вещества не менее 99%.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., плотностью 1,189 г/смГОСТ 33021-2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Определение массовой доли мышьяка методом атомной абсорбции с генерацией гидридов.

Магний азотнокислый 6-водный по ГОСТ 11088, ч.д.а.

Магния оксид по ГОСТ 4526, ч.д.а.

Натрия боргидрид с массовой долей основного вещества не менее 94%.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, первый сорт.

Стандартный образец состава раствора ионов мышьяка с массовой концентрацией 1,00 г/дмГОСТ 33021-2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Определение массовой доли мышьяка методом атомной абсорбции с генерацией гидридов или 0,10 г/дмГОСТ 33021-2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Определение массовой доли мышьяка методом атомной абсорбции с генерацией гидридов и относительной погрешностью аттестованного значения ±1,0%.

Допускается применение аналогичных средств измерений, посуды, вспомогательного оборудования с метрологическими и техническими характеристиками, а также материалов и реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

8 Подготовка к проведению измерений

8.1 Отбор проб

Отбор лабораторной пробы проводят в соответствии с ГОСТ 29188.0. Из выборки составляют объединенную пробу в соответствии с нормативными документами на продукцию.

8.2 Подготовка лабораторной посуды

Новую и сильно загрязненную лабораторную посуду после обычной мойки в растворе моющего средства промывают водопроводной и ополаскивают дистиллированной водой. Перед использованием посуду промывают раствором азотной или соляной кислоты с объемным соотношением кислота:вода, равным 1:1, промывают водопроводной водой, ополаскивают дистиллированной водой два раза и высушивают.

8.3 Приготовление растворов

8.3.1 Раствор соляной кислоты с молярной концентрацией 0,3 моль/дмГОСТ 33021-2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Определение массовой доли мышьяка методом атомной абсорбции с генерацией гидридов

В мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 33021-2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Определение массовой доли мышьяка методом атомной абсорбции с генерацией гидридов наливают 100-150 смГОСТ 33021-2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Определение массовой доли мышьяка методом атомной абсорбции с генерацией гидридов дистиллированной воды, затем добавляют отмеренные цилиндром 12 смГОСТ 33021-2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Определение массовой доли мышьяка методом атомной абсорбции с генерацией гидридов соляной кислоты. После перемешивания раствора доводят объем до метки дистиллированной водой. При использовании кислоты плотностью, отличной от указанной в разделе 7, ее объем необходимо пересчитывать. Раствор хранят при температуре от 15 до 25°С не более 2 мес.

8.3.2 Раствор соляной кислоты с молярной концентрацией 2 моль/дмГОСТ 33021-2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Определение массовой доли мышьяка методом атомной абсорбции с генерацией гидридов

В мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 33021-2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Определение массовой доли мышьяка методом атомной абсорбции с генерацией гидридов наливают 150-200 смГОСТ 33021-2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Определение массовой доли мышьяка методом атомной абсорбции с генерацией гидридов дистиллированной воды, затем добавляют отмеренные цилиндром 81 смГОСТ 33021-2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Определение массовой доли мышьяка методом атомной абсорбции с генерацией гидридов соляной кислоты. После перемешивания раствора доводят объем до метки дистиллированной водой. При использовании кислоты плотностью, отличной от указанной в разделе 7, ее объем необходимо пересчитывать. Раствор хранят при температуре от 15 до 25°С не более 2 мес.

8.3.3 Раствор соляной кислоты с молярной концентрацией 6 моль/дмГОСТ 33021-2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Определение массовой доли мышьяка методом атомной абсорбции с генерацией гидридов

В мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 33021-2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Определение массовой доли мышьяка методом атомной абсорбции с генерацией гидридов наливают отмеренные цилиндром 100 смГОСТ 33021-2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Определение массовой доли мышьяка методом атомной абсорбции с генерацией гидридов дистиллированной воды, затем добавляют отмеренные цилиндром 121 смГОСТ 33021-2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Определение массовой доли мышьяка методом атомной абсорбции с генерацией гидридов соляной кислоты. После перемешивания раствора доводят объем до метки дистиллированной водой. При использовании кислоты плотностью, отличной от указанной в разделе 7, ее объем необходимо пересчитывать. Раствор хранят при температуре от 15 до 25°С не более 2 мес.

8.3.4 Раствор соляной кислоты с объемным соотношением кислота:вода, равным 1:1

В коническую колбу вместимостью 500 смГОСТ 33021-2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Определение массовой доли мышьяка методом атомной абсорбции с генерацией гидридов цилиндром вносят 100 смГОСТ 33021-2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Определение массовой доли мышьяка методом атомной абсорбции с генерацией гидридов дистиллированной воды и прибавляют отмеренные цилиндром 100 смГОСТ 33021-2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Определение массовой доли мышьяка методом атомной абсорбции с генерацией гидридов соляной кислоты. Раствор хранят при температуре от 15 до 25°С не более 2 мес.

8.3.5 Раствор азотной кислоты с объемным соотношением кислота:вода, равным 1:1

В коническую колбу вместимостью 500 смГОСТ 33021-2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Определение массовой доли мышьяка методом атомной абсорбции с генерацией гидридов цилиндром вносят 100 смГОСТ 33021-2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Определение массовой доли мышьяка методом атомной абсорбции с генерацией гидридов дистиллированной воды и прибавляют отмеренные цилиндром 100 смГОСТ 33021-2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Определение массовой доли мышьяка методом атомной абсорбции с генерацией гидридов азотной кислоты. Раствор хранят при температуре от 15 до 25°С не более 2 мес.

8.3.6 Раствор боргидрида натрия с массовой долей 0,3%, стабилизированный раствором гидроксида натрия с массовой долей 0,5%

Навеску гидроокиси натрия массой 1,250 г (результат взвешивания фиксируют до третьего десятичного знака) вносят в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 33021-2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Определение массовой доли мышьяка методом атомной абсорбции с генерацией гидридов, добавляют отмеренные цилиндром 100 смГОСТ 33021-2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Определение массовой доли мышьяка методом атомной абсорбции с генерацией гидридов дистиллированной воды, после чего содержимое колбы перемешивают до полного растворения навески. В стакан вместимостью 150 смГОСТ 33021-2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Определение массовой доли мышьяка методом атомной абсорбции с генерацией гидридов вносят навеску боргидрида натрия массой 0,750 г (результат взвешивания фиксируют до третьего десятичного знака). Затем в стакан с навеской боргидрида натрия добавляют 50-70 смГОСТ 33021-2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Определение массовой доли мышьяка методом атомной абсорбции с генерацией гидридов приготовленного раствора гидроокиси натрия. После растворения боргидрида натрия раствор из стакана и остаток раствора гидроокиси натрия количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 33021-2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Определение массовой доли мышьяка методом атомной абсорбции с генерацией гидридов, доводят объем до метки дистиллированной водой. После приготовления раствора боргидрида натрия его переносят в полиэтиленовую или фторопластовую посуду, выдерживают 1 ч и фильтруют через фильтр "синяя лента". Раствор хранят в холодильнике при температуре от 4 до 8°С в полиэтиленовой или фторопластовой посуде в течение 1 мес. Для работы отбирают требуемый объем раствора, после чего оставшийся раствор сразу же помещают обратно в холодильник.

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ - Боргидрид натрия ядовит, все работы с боргидридом натрия и его раствором необходимо проводить в вытяжном шкафу с использованием средств индивидуальной защиты (очки, перчатки, фартук)!

8.3.7 Водно-спиртовой раствор магния азотнокислого с массовой концентрацией 100 г/дмГОСТ 33021-2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Определение массовой доли мышьяка методом атомной абсорбции с генерацией гидридов

Навеску магния азотнокислого 6-водного массой 86,49 г (результат взвешивания фиксируют до второго десятичного знака) вносят в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 33021-2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Определение массовой доли мышьяка методом атомной абсорбции с генерацией гидридов, добавляют отмеренные цилиндром 50 смГОСТ 33021-2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Определение массовой доли мышьяка методом атомной абсорбции с генерацией гидридов дистиллированной воды, 100 смГОСТ 33021-2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Определение массовой доли мышьяка методом атомной абсорбции с генерацией гидридов спирта этилового и растворяют навеску при нагревании до температуры не выше 50°С. Далее раствор охлаждают до температуры (20±2)°С, переносят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 33021-2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Определение массовой доли мышьяка методом атомной абсорбции с генерацией гидридов и доводят до метки этиловым спиртом. Водно-спиртовой раствор магния азотнокислого хранят при температуре от 15 до 25°С не более 1 мес.

8.3.8 Восстанавливающий раствор

Навеску калия йодистого массой 20,0 г (результат взвешивания фиксируют до первого десятичного знака) растворяют в отмеренных цилиндром 35 смГОСТ 33021-2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Определение массовой доли мышьяка методом атомной абсорбции с генерацией гидридов дистиллированной воды в стакане вместимостью 150 смГОСТ 33021-2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Определение массовой доли мышьяка методом атомной абсорбции с генерацией гидридов. Затем в стакан с раствором вносят 10,0 г аскорбиновой кислоты и нагревают раствор до температуры не выше 30°С при помешивании до полного растворения. Как только раствор станет прозрачным, его охлаждают, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 33021-2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Определение массовой доли мышьяка методом атомной абсорбции с генерацией гидридов и доводят до метки дистиллированной водой. Полученный восстанавливающий раствор фильтруют через фильтр "синяя лента". Раствор хранят в плотно закрытой посуде из темного стекла минимальной вместимости при температуре от 15 до 20°С не более 7 сут.

8.3.9 Фоновый раствор

В мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 33021-2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Определение массовой доли мышьяка методом атомной абсорбции с генерацией гидридов наливают 150-200 смГОСТ 33021-2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Определение массовой доли мышьяка методом атомной абсорбции с генерацией гидридов раствора соляной кислоты с молярной концентрацией 2 моль/дмГОСТ 33021-2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Определение массовой доли мышьяка методом атомной абсорбции с генерацией гидридов по 8.3.2, добавляют отмеренные пипеткой 6,25 смГОСТ 33021-2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Определение массовой доли мышьяка методом атомной абсорбции с генерацией гидридов восстанавливающего раствора по 8.3.8, после перемешивания раствора доводят объем до метки этим же раствором соляной кислоты. Фоновый раствор хранят в холодильнике при температуре от 2 до 8°С не более 14 сут.

8.4 Подготовка проб к измерениям

Для проведения измерений используют объединенную пробу согласно 8.1.

Компактные изделия предварительно измельчают до порошкообразного состояния. Изделия на жировой основе растирают в ступке.

Перед взятием навески объединенную пробу тщательно перемешивают.

В чашу из подготовленной к испытаниям объединенной пробы берут навеску массой 5,00 г (результат взвешивания фиксируют до второго знака после запятой).

Для декоративной косметики (кремы тональные, румяна, пудры, присыпки, тальк, помада, карандаши, тени для век, тушь для ресниц, крем-краска для волос) масса навески составляет 1,25 г (результат взвешивания фиксируют до второго знака после запятой).

Проводят два параллельных определения, отбирая от объединенной пробы по две навески. В контрольную чашу навеску пробы не вносят.

8.5 Минерализация и приготовление раствора пробы и контрольного раствора

8.5.1 Минерализация пробы

В чашу с навеской пробы добавляют 1,00 г оксида магния (результат взвешивания фиксируют до второго знака после запятой), полученную смесь тщательно перемешивают стеклянной палочкой. Приливают отмеренные цилиндром 10 смГОСТ 33021-2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Определение массовой доли мышьяка методом атомной абсорбции с генерацией гидридов водно-спиртового раствора магния азотнокислого по 8.3.7 и перемешивают.

При анализе проб, содержащих более 20% (объемная доля) этилового спирта (духи, одеколон, парфюмерная, туалетная и душистая вода), и проб на жировосковой основе (губные помады, блеск и бальзам для губ, тени для век, маскирующие и контурные карандаши, румяна, театральный грим) в чашу с навеской вносят 1,00 г оксида магния и 1,73 г магния азотнокислого 6-водного (результат взвешивания фиксируют до второго знака после запятой), затем тщательно перемешивают стеклянной палочкой.

После перемешивания чашу с навеской помещают на водяную баню, нагретую до температуры от 80 до 85°С. Через 1 ч водяную баню доводят до кипения и выпаривают содержимое чаши досуха на кипящей водяной бане, после чего обугливают на электроплитке до прекращения выделения дыма. После окончания обугливания минерализацию проб проводят в электропечи, постепенно (на 50°С через каждые 30 мин) повышая температуру до 450°С. Продолжают минерализацию при этой температуре в течение 5-6 ч.

Чашу с золой вынимают из электропечи, охлаждают до комнатной температуры и смачивают содержимое по каплям 1-3 смГОСТ 33021-2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Определение массовой доли мышьяка методом атомной абсорбции с генерацией гидридов дистиллированной воды, после чего перемешивают стеклянной палочкой, растирая крупные частицы. Выпаривают воду досуха на электроплитке со слабым нагревом или на кипящей водяной бане и снова помещают чашу с пробой в электропечь, доводят температуру до 450°С за 30 мин и выдерживают при этой температуре в течение 1-2 ч. Указанную операцию повторяют несколько раз. Минерализацию считают законченной, когда зола станет белой или равномерно окрашенной, без обугленных частиц.

Одновременно с пробами в каждой серии измерений в чашу без навески (контрольная чаша) вносят те же количества реактивов, что и в чаши с навесками, и проводят ее через все стадии минерализации.

8.5.2 Приготовление раствора пробы и контрольного раствора

8.5.2.1 Приготовление раствора пробы после проведения минерализации

Золу, полученную в ходе минерализации, осторожно переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 33021-2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Определение массовой доли мышьяка методом атомной абсорбции с генерацией гидридов, добавляя порциями раствор соляной кислоты с молярной концентрацией 0,3 моль/дмГОСТ 33021-2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Определение массовой доли мышьяка методом атомной абсорбции с генерацией гидридов таким образом, чтобы объем добавленного раствора кислоты составлял 50-60 смГОСТ 33021-2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Определение массовой доли мышьяка методом атомной абсорбции с генерацией гидридов. Медленно при помешивании приливают отмеренные цилиндром 25 смГОСТ 33021-2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Определение массовой доли мышьяка методом атомной абсорбции с генерацией гидридов соляной кислоты. После добавления всего объема соляной кислоты раствор перемешивают.

Если при добавлении соляной кислоты начинается бурное выделение углекислого газа, добавление кислоты прекращают. После замедления реакции с выделением углекислого газа медленно вносят оставшееся количество соляной кислоты. В случае неполного растворения золы колбу с раствором подогревают на водяной бане при температуре от 50 до 60°С.

К раствору в колбе добавляют 2,5 смГОСТ 33021-2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Определение массовой доли мышьяка методом атомной абсорбции с генерацией гидридов восстанавливающего раствора по 8.3.8 и перемешивают. Выдерживают колбу при температуре 20-25°С в течение 10 мин. При появлении или увеличении интенсивности желто-коричневой окраски из-за выделившегося йода дополнительно добавляют по каплям при помешивании восстанавливающий раствор до исчезновения окраски, после чего добавляют еще 0,5 смГОСТ 33021-2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Определение массовой доли мышьяка методом атомной абсорбции с генерацией гидридов восстанавливающего раствора. Затем раствор в колбе доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Раствор выдерживают при температуре 20-25°С не менее 12 ч или при температуре (50±5)°С в термостате в течение 1 ч. Полученный раствор хранят не более 3 сут при температуре не выше 25°С.

8.5.2.2 Приготовление контрольного раствора

Одновременно с пробой контрольная проба проходит все стадии подготовки по 8.5.1. Приготовление контрольного раствора производят по 8.5.2.1. Полученный раствор хранят не более 3 сут при температуре не выше 25°С.

8.6 Разбавление растворов

Разбавление раствора пробы и контрольного раствора производят в случаях, указанных в 9.2.1.

Аликвоту раствора пробы или контрольного раствора вносят в мерную колбу. Раствор доводят до метки фоновым раствором, приготовленным по 8.3.9, и перемешивают. Объем аликвоты и вместимость мерной колбы подбирают в зависимости от требуемого коэффициента разбавления, рассчитываемого по формуле (3).

Коэффициент разбавления выбирают таким образом, чтобы измеренная массовая концентрация элемента в разбавленном растворе находилась в диапазоне градуировки.

8.7 Приготовление промежуточных и градуировочных растворов мышьяка

8.7.1 Приготовление промежуточных растворов

8.7.1.1 Приготовление промежуточного раствора мышьяка с массовой концентрацией 10,0 мг/дмГОСТ 33021-2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Определение массовой доли мышьяка методом атомной абсорбции с генерацией гидридов

Отбирают пипеткой 1,0 смГОСТ 33021-2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Определение массовой доли мышьяка методом атомной абсорбции с генерацией гидридов раствора стандартного образца с массовой концентрацией 1,00 г/дмГОСТ 33021-2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Определение массовой доли мышьяка методом атомной абсорбции с генерацией гидридов и переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 33021-2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Определение массовой доли мышьяка методом атомной абсорбции с генерацией гидридов либо 5,0 смГОСТ 33021-2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Определение массовой доли мышьяка методом атомной абсорбции с генерацией гидридов раствора стандартного образца с массовой концентрацией 0,10 г/дмГОСТ 33021-2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Определение массовой доли мышьяка методом атомной абсорбции с генерацией гидридов и переносят в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 33021-2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Определение массовой доли мышьяка методом атомной абсорбции с генерацией гидридов, после чего доводят до метки раствором соляной кислоты с молярной концентрацией 2 моль/дмГОСТ 33021-2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Определение массовой доли мышьяка методом атомной абсорбции с генерацией гидридов по 8.3.2.

Приготовленный раствор хранят в склянке с притертой пробкой в темноте при температуре не выше 25°С не более 3 мес.

8.7.1.2 Приготовление промежуточного раствора мышьяка с массовой концентрацией 0,50 мг/дмГОСТ 33021-2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Определение массовой доли мышьяка методом атомной абсорбции с генерацией гидридов

Отбирают пипеткой 5,0 смГОСТ 33021-2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Определение массовой доли мышьяка методом атомной абсорбции с генерацией гидридов раствора с массовой концентрацией мышьяка 10,0 мг/дмГОСТ 33021-2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Определение массовой доли мышьяка методом атомной абсорбции с генерацией гидридов, приготовленного по 8.7.1.1, переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 33021-2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Определение массовой доли мышьяка методом атомной абсорбции с генерацией гидридов и доводят до метки раствором соляной кислоты с молярной концентрацией 2 моль/дмГОСТ 33021-2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Определение массовой доли мышьяка методом атомной абсорбции с генерацией гидридов, приготовленным по 8.3.2. Приготовленный раствор хранят в склянке с притертой пробкой в темноте при температуре не выше 25°С не более 1 мес.

8.7.2 Приготовление градуировочных растворов

Для приготовления градуировочных растворов с массовой концентрацией мышьяка 2,5 мкг/дмГОСТ 33021-2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Определение массовой доли мышьяка методом атомной абсорбции с генерацией гидридов, 5 мкг/дмГОСТ 33021-2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Определение массовой доли мышьяка методом атомной абсорбции с генерацией гидридов, 15 мкг/дмГОСТ 33021-2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Определение массовой доли мышьяка методом атомной абсорбции с генерацией гидридов, 25 мкг/дмГОСТ 33021-2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Определение массовой доли мышьяка методом атомной абсорбции с генерацией гидридов в мерные колбы вместимостью 100 смГОСТ 33021-2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Определение массовой доли мышьяка методом атомной абсорбции с генерацией гидридов вносят пипеткой соответственно 0,5; 1,0; 3,0 и 5,0 смГОСТ 33021-2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Определение массовой доли мышьяка методом атомной абсорбции с генерацией гидридов промежуточного раствора мышьяка с массовой концентрацией 0,50 мг/дмГОСТ 33021-2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Определение массовой доли мышьяка методом атомной абсорбции с генерацией гидридов по 8.7.1.2, добавляют 50-70 смГОСТ 33021-2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Определение массовой доли мышьяка методом атомной абсорбции с генерацией гидридов раствора соляной кислоты с молярной концентрацией 2 моль/дмГОСТ 33021-2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Определение массовой доли мышьяка методом атомной абсорбции с генерацией гидридов по 8.3.2, перемешивают содержимое мерной колбы, добавляют отмеренные пипеткой 2,5 смГОСТ 33021-2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Определение массовой доли мышьяка методом атомной абсорбции с генерацией гидридов восстанавливающего раствора по 8.3.8, после перемешивания раствора доводят объем до метки этим же раствором соляной кислоты. Растворы выдерживают при температуре 20-25°С не менее 12 ч или при температуре (50±5)°С в термостате в течение 1 ч. Градуировочные растворы хранят в холодильнике при температуре 2-8°С не более 14 сут.

8.7.3 Нулевой градуировочный раствор (бланк)

В качестве нулевого градуировочного раствора (бланка) применяют фоновый раствор, приготовленный по 8.3.9.

8.8 Кондиционирование растворов

Перед проведением измерений доводят температуру всех используемых растворов до температуры, отличающейся от температуры окружающей среды не более чем на 2°С.

8.9 Подготовка спектрометра к работе и выбор условий проведения измерений

Подготовку прибора к работе, его включение и выведение на рабочий режим осуществляют по прилагаемой к спектрометру технической документации. При настройке спектрометра необходимо выполнение следующих действий, способствующих уменьшению дрейфа, увеличению чувствительности и отношения "сигнал - шум":

- прогрев источника резонансного излучения перед началом измерений до получения стабильной интенсивности излучения;

- юстировка источников резонансного излучения;

- точная настройка монохроматора на резонансную линию по максимуму излучения;

- юстировка абсорбционной кюветы;

- регулировка насоса, настройка скорости расхода реагентов;

- прогрев атомизатора для достижения стабильного температурного режима.

Рекомендуемые параметры аналитического метода:

- длина волны - 193,7 нм;

- ширина щели монохроматора - 0,5 нм;

- фоновая коррекция - включена.

Остальные параметры рабочего режима устанавливают в соответствии с рекомендациями, указанными в прилагаемой к спектрометру технической документации.

При работе с модулем генерации гидридов в качестве кислоты используют раствор соляной кислоты с молярной концентрацией 6,0 моль/дмГОСТ 33021-2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Определение массовой доли мышьяка методом атомной абсорбции с генерацией гидридов, приготовленный по 8.3.3, в качестве восстановителя - раствор боргидрида натрия, приготовленный по 8.3.6, если иное не указано в прилагаемой к спектрометру технической документации. В последнем случае растворы кислоты и восстановителя готовят в соответствии с прилагаемой к спектрометру технической документацией.

9 Порядок проведения измерений

9.1 Градуировка

9.1.1 Проведение градуировки

В ходе градуировки последовательно измеряют нулевой градуировочный раствор (бланк), устанавливая нуль градуировки, и градуировочные растворы в порядке возрастания массовой концентрации.

Обработку аналитического сигнала (абсорбции) при единичных измерениях и построение градуировочного графика производят с помощью программного обеспечения спектрометра.

При проведении градуировки или сразу же после ее построения проводят контроль приемлемости градуировки по 9.1.2. Контролируют инструментальную прецизионность по 9.1.2.1 для каждого градуировочного раствора, кроме нулевого, и достоверность аппроксимации градуировочной функции по 9.1.2.2. При получении отрицательного результата контроля приемлемости градуировки следует прервать проведение градуировки (измерений), устранить причины, приведшие к появлению отрицательного результата, и выполнить градуировку повторно.

9.1.2 Контроль приемлемости градуировки

9.1.2.1 Контроль инструментальной прецизионности

Проверяют соответствие относительного стандартного отклонения ГОСТ 33021-2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Определение массовой доли мышьяка методом атомной абсорбции с генерацией гидридов, %, рассчитанного по результатам измерений абсорбции раствора, следующему условию:

ГОСТ 33021-2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Определение массовой доли мышьяка методом атомной абсорбции с генерацией гидридов. (1)


При невыполнении условия (1) необходимо повторно провести измерение данного раствора. Если при повторном измерении условие (1) не выполняется, то результат контроля инструментальной прецизионности является отрицательным.

9.1.2.2 Контроль достоверности аппроксимации градуировочной функции

Проверяют соответствие условию (2) коэффициента достоверности аппроксимации ГОСТ 33021-2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Определение массовой доли мышьяка методом атомной абсорбции с генерацией гидридов градуировочной функции:

ГОСТ 33021-2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Определение массовой доли мышьяка методом атомной абсорбции с генерацией гидридов. (2)


При невыполнении условия (2) результат контроля достоверности аппроксимации градуировочной функции является отрицательным.

9.2 Проведение измерений растворов проб и контрольных растворов

9.2.1 Проведение измерений

Измерения растворов проб производят сериями, включающими не более 20 растворов. В ходе измерений для растворов проб, у которых измеренная абсорбция выше значения, соответствующего нижней границе диапазона градуировки, выполняют контроль инструментальной прецизионности в соответствии с 9.1.2.1.

Проводят измерение серии растворов проб и контрольных растворов. Растворы, результаты измерений которых при проведении контроля инструментальной прецизионности не соответствуют условию (1), подлежат повторному измерению. Если при этом получены неудовлетворительные результаты контроля инструментальной прецизионности, то производят поиск и устранение причин, приведших к появлению неудовлетворительных результатов контроля, после чего проводят измерение данных проб повторно.

Массовую концентрацию мышьяка в растворе рассчитывают в случае, если измеренное значение абсорбции не превышает верхней границы диапазона градуировки. При получении результата измерений абсорбции, превышающих верхнюю границу диапазона градуировки, разбавляют раствор пробы по 8.6 и измеряют разбавленный раствор. Результат измерения разбавленного раствора пробы должен находиться в диапазоне градуировки.

В конце каждой серии проводят контроль стабильности градуировки по 9.2.2. В случае получения отрицательного результата контроля стабильности градуировки производят повторную градуировку и измерение растворов текущей серии.

9.2.2 Контроль стабильности градуировки

9.2.2.1 Контроль нуля градуировки

Измеряют массовую концентрацию мышьяка в нулевом градуировочном растворе (бланке). Если полученная величина не больше 1% от массовой концентрации максимального градуировочного раствора, то результат контроля нуля градуировки является положительным, в противном случае - отрицательным.

9.2.2.2 Контроль наклона градуировки

Измеряют раствор с заданной массовой концентрацией мышьяка, которая находится в пределах от середины до верхней границы диапазона градуировки. Если полученная величина отклоняется от фактического значения массовой концентрации не более чем на 10%, то результат контроля наклона градуировки является положительным, в противном случае - отрицательным.

10 Обработка результатов измерений

10.1 Расчет коэффициента разбавления

Коэффициент разбавления ГОСТ 33021-2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Определение массовой доли мышьяка методом атомной абсорбции с генерацией гидридов определяют по формуле:

ГОСТ 33021-2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Определение массовой доли мышьяка методом атомной абсорбции с генерацией гидридов, (3)


где ГОСТ 33021-2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Определение массовой доли мышьяка методом атомной абсорбции с генерацией гидридов - объем разбавленного раствора, смГОСТ 33021-2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Определение массовой доли мышьяка методом атомной абсорбции с генерацией гидридов;

ГОСТ 33021-2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Определение массовой доли мышьяка методом атомной абсорбции с генерацией гидридов - объем аликвоты, взятый для разбавления, смГОСТ 33021-2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Определение массовой доли мышьяка методом атомной абсорбции с генерацией гидридов.

10.2 Расчет массовой доли элемента в пробе

Массовую долю элемента в пробе ГОСТ 33021-2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Определение массовой доли мышьяка методом атомной абсорбции с генерацией гидридов, млнГОСТ 33021-2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Определение массовой доли мышьяка методом атомной абсорбции с генерацией гидридов (мг/кг), рассчитывают по формуле:

ГОСТ 33021-2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Определение массовой доли мышьяка методом атомной абсорбции с генерацией гидридов, (4)


где ГОСТ 33021-2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Определение массовой доли мышьяка методом атомной абсорбции с генерацией гидридов - массовая концентрация элемента в растворе пробы, мкг/дмГОСТ 33021-2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Определение массовой доли мышьяка методом атомной абсорбции с генерацией гидридов;

ГОСТ 33021-2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Определение массовой доли мышьяка методом атомной абсорбции с генерацией гидридов - массовая концентрация элемента в контрольном растворе, мкг/дмГОСТ 33021-2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Определение массовой доли мышьяка методом атомной абсорбции с генерацией гидридов;

ГОСТ 33021-2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Определение массовой доли мышьяка методом атомной абсорбции с генерацией гидридов - исходный объем раствора пробы, смГОСТ 33021-2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Определение массовой доли мышьяка методом атомной абсорбции с генерацией гидридов;

ГОСТ 33021-2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Определение массовой доли мышьяка методом атомной абсорбции с генерацией гидридов - масса навески пробы, г;

ГОСТ 33021-2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Определение массовой доли мышьяка методом атомной абсорбции с генерацией гидридов - коэффициент разбавления;

1000 - коэффициент для пересчета единиц.

Расчет ведут до третьего десятичного знака.

Если разность ГОСТ 33021-2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Определение массовой доли мышьяка методом атомной абсорбции с генерацией гидридов оказывается меньше нижней границы диапазона градуировки (минимального значения массовой концентрации мышьяка в градуировочных растворах), то расчет по формулам (4), (5) не производят, а дают одностороннюю оценку массовой доли элемента с использованием предела измерения по 11.2.

10.3 Окончательный результат измерений

За окончательный результат измерений принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений при выполнении условия повторяемости по 13.2:

ГОСТ 33021-2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Определение массовой доли мышьяка методом атомной абсорбции с генерацией гидридов, (5)


где ГОСТ 33021-2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Определение массовой доли мышьяка методом атомной абсорбции с генерацией гидридов, ГОСТ 33021-2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Определение массовой доли мышьяка методом атомной абсорбции с генерацией гидридов - результаты параллельных определений массовой доли мышьяка в образце, млнГОСТ 33021-2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Определение массовой доли мышьяка методом атомной абсорбции с генерацией гидридов (мг/кг).

Окончательный результат округляют до второго десятичного знака.

При получении значения ГОСТ 33021-2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Определение массовой доли мышьяка методом атомной абсорбции с генерацией гидридов меньше предела измерений, равного 0,20 млнГОСТ 33021-2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Определение массовой доли мышьяка методом атомной абсорбции с генерацией гидридов (мг/кг), дают одностороннюю оценку массовой доли элемента с использованием предела измерений по 11.2.

При получении значения ГОСТ 33021-2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Определение массовой доли мышьяка методом атомной абсорбции с генерацией гидридов больше верхней границы диапазона измерений, равной 25,00 млнГОСТ 33021-2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Определение массовой доли мышьяка методом атомной абсорбции с генерацией гидридов (мг/кг), дают одностороннюю оценку массовой доли элемента с использованием верхней границы диапазона измерений по 11.3.

11 Обработка результатов

11.1 Форма представления результата измерения с использованием погрешности

Результат измерений при доверительной вероятности ГОСТ 33021-2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Определение массовой доли мышьяка методом атомной абсорбции с генерацией гидридов=0,95 может быть представлен в виде:

ГОСТ 33021-2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Определение массовой доли мышьяка методом атомной абсорбции с генерацией гидридов, мг/кг,


где ГОСТ 33021-2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Определение массовой доли мышьяка методом атомной абсорбции с генерацией гидридов - результат измерений, мг/кг, полученный в соответствии с настоящим стандартом и рассчитанный согласно разделу 10;

ГОСТ 33021-2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Определение массовой доли мышьяка методом атомной абсорбции с генерацией гидридов - границы абсолютной погрешности результата измерений массовой доли мышьяка, мг/кг, рассчитываемые по формуле, приведенной в таблице 1, с использованием в качестве массовой доли мышьяка ГОСТ 33021-2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Определение массовой доли мышьяка методом атомной абсорбции с генерацией гидридов значения ГОСТ 33021-2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Определение массовой доли мышьяка методом атомной абсорбции с генерацией гидридов.

11.2 Форма представления результатов в виде односторонней оценки массовой доли мышьяка с использованием предела измерений

Если величина массовой доли мышьяка ГОСТ 33021-2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Определение массовой доли мышьяка методом атомной абсорбции с генерацией гидридов оказывается меньше предела измерения 0,20 млнГОСТ 33021-2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Определение массовой доли мышьяка методом атомной абсорбции с генерацией гидридов (мг/кг), то дают одностороннюю оценку массовой доли мышьяка в образце в миллионных долях (млнГОСТ 33021-2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Определение массовой доли мышьяка методом атомной абсорбции с генерацией гидридов) или в миллиграммах на килограмм (мг/кг) в виде менее 0,20.

11.3 Форма представления результатов в виде односторонней оценки массовой доли мышьяка с использованием верхней границы диапазона измерений

Если значение ГОСТ 33021-2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Определение массовой доли мышьяка методом атомной абсорбции с генерацией гидридов, рассчитанное по формуле (5), оказывается больше верхней границы диапазона измерений 25,00 млнГОСТ 33021-2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Определение массовой доли мышьяка методом атомной абсорбции с генерацией гидридов (мг/кг), то дают одностороннюю оценку массовой доли мышьяка в образце в миллионных долях (млнГОСТ 33021-2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Определение массовой доли мышьяка методом атомной абсорбции с генерацией гидридов) или в миллиграммах на килограмм (мг/кг) в виде более 25,00.

12 Метрологические характеристики

Настоящий метод обеспечивает измерение массовой доли мышьяка в указанном ниже диапазоне с метрологическими характеристиками, приведенными в таблице 1.


Таблица 1 - Метрологические характеристики

Диапазон измерений,
млнГОСТ 33021-2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Определение массовой доли мышьяка методом атомной абсорбции с генерацией гидридов (мг/кг)

Предел повторяемости (ГОСТ 33021-2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Определение массовой доли мышьяка методом атомной абсорбции с генерацией гидридов=0,95, ГОСТ 33021-2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Определение массовой доли мышьяка методом атомной абсорбции с генерацией гидридов=2)
ГОСТ 33021-2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Определение массовой доли мышьяка методом атомной абсорбции с генерацией гидридов, млнГОСТ 33021-2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Определение массовой доли мышьяка методом атомной абсорбции с генерацией гидридов (мг/кг)

Предел воспроизводимости (ГОСТ 33021-2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Определение массовой доли мышьяка методом атомной абсорбции с генерацией гидридов=0,95, ГОСТ 33021-2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Определение массовой доли мышьяка методом атомной абсорбции с генерацией гидридов=2)
ГОСТ 33021-2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Определение массовой доли мышьяка методом атомной абсорбции с генерацией гидридов, млнГОСТ 33021-2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Определение массовой доли мышьяка методом атомной абсорбции с генерацией гидридов (мг/кг)

Границы погрешности (ГОСТ 33021-2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Определение массовой доли мышьяка методом атомной абсорбции с генерацией гидридов=0,95)
±ГОСТ 33021-2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Определение массовой доли мышьяка методом атомной абсорбции с генерацией гидридов, млнГОСТ 33021-2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Определение массовой доли мышьяка методом атомной абсорбции с генерацией гидридов (мг/кг)

От 0,20 до 25,00 включ.

0,03+0,09·ГОСТ 33021-2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Определение массовой доли мышьяка методом атомной абсорбции с генерацией гидридов

0,05+0,19·ГОСТ 33021-2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Определение массовой доли мышьяка методом атомной абсорбции с генерацией гидридов

0,05+0,12·ГОСТ 33021-2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Определение массовой доли мышьяка методом атомной абсорбции с генерацией гидридов

13 Контроль точности результатов измерений

13.1 Оперативный контроль точности результатов измерений, производимый в ходе градуировки и измерений растворов проб

В ходе градуировки и измерений проводят следующие процедуры контроля точности результатов измерений:

- контроль инструментальной прецизионности, выполняемый по 9.1.2.1;

- контроль достоверности аппроксимации градуировочной функции, выполняемый по 9.1.2.2;

- контроль нуля градуировки, выполняемый по 9.2.2.1;

- контроль наклона градуировки, выполняемый по 9.2.2.2.

13.2 Оперативный контроль приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости

Результаты двух параллельных определений считают приемлемыми, если абсолютная величина расхождения между ними не превышает значения предела повторяемости ГОСТ 33021-2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Определение массовой доли мышьяка методом атомной абсорбции с генерацией гидридов:

ГОСТ 33021-2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Определение массовой доли мышьяка методом атомной абсорбции с генерацией гидридов. (6)


Предел повторяемости ГОСТ 33021-2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Определение массовой доли мышьяка методом атомной абсорбции с генерацией гидридов рассчитывают по формуле, приведенной в таблице 1. При этом в качестве ГОСТ 33021-2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Определение массовой доли мышьяка методом атомной абсорбции с генерацией гидридов используется среднее арифметическое значение ГОСТ 33021-2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Определение массовой доли мышьяка методом атомной абсорбции с генерацией гидридов результатов двух параллельных определений, рассчитываемое по формуле (5).

13.3 Контроль результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости

Результаты двух измерений, полученные в условиях воспроизводимости, считают приемлемыми при соблюдении условия:

ГОСТ 33021-2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Определение массовой доли мышьяка методом атомной абсорбции с генерацией гидридов, (7)


где ГОСТ 33021-2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Определение массовой доли мышьяка методом атомной абсорбции с генерацией гидридов и ГОСТ 33021-2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Определение массовой доли мышьяка методом атомной абсорбции с генерацией гидридов - средние значения результатов измерений одного образца, полученные в разных лабораториях, рассчитанные по формуле (5), при соблюдении условия повторяемости по 13.2, мг/кг;

ГОСТ 33021-2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Определение массовой доли мышьяка методом атомной абсорбции с генерацией гидридов - значение критической разности, мг/кг, рассчитываемое по формуле:

ГОСТ 33021-2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Определение массовой доли мышьяка методом атомной абсорбции с генерацией гидридов. (8)


Пределы повторяемости ГОСТ 33021-2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Определение массовой доли мышьяка методом атомной абсорбции с генерацией гидридов и воспроизводимости ГОСТ 33021-2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Определение массовой доли мышьяка методом атомной абсорбции с генерацией гидридов рассчитывают по формулам, приведенным в таблице 1. При этом в качестве ГОСТ 33021-2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Определение массовой доли мышьяка методом атомной абсорбции с генерацией гидридов используется общее среднее арифметическое значение ГОСТ 33021-2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Определение массовой доли мышьяка методом атомной абсорбции с генерацией гидридов, рассчитываемое по формуле:

ГОСТ 33021-2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Определение массовой доли мышьяка методом атомной абсорбции с генерацией гидридов. (9)


При невыполнении условия (7) для разрешения различий между результатами, полученными двумя лабораториями, используют процедуры, указанные в ГОСТ ИСО 5725-6 (раздел 5).

13.4 Контроль точности

Контроль точности производят путем анализа образца с заранее известным значением массовой доли мышьяка - лабораторного контрольного образца (ЛКО).

В качестве ЛКО может быть использован:

- стандартный образец;

- образец, значение массовой доли мышьяка в котором получено при проведении межлабораторных сличительных испытаний;

- образец с добавкой мышьяка.

Лабораторный контрольный образец выбирают таким образом, чтобы с течением времени при хранении он оставался стабильным по массовой доле мышьяка.

Расхождение ГОСТ 33021-2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Определение массовой доли мышьяка методом атомной абсорбции с генерацией гидридов, %, между массовой долей мышьяка ГОСТ 33021-2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Определение массовой доли мышьяка методом атомной абсорбции с генерацией гидридов, млнГОСТ 33021-2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Определение массовой доли мышьяка методом атомной абсорбции с генерацией гидридов (мг/кг), полученной в результате измерений ЛКО, и известным (приписанным) значением ГОСТ 33021-2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Определение массовой доли мышьяка методом атомной абсорбции с генерацией гидридов, млнГОСТ 33021-2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Определение массовой доли мышьяка методом атомной абсорбции с генерацией гидридов (мг/кг), определяют по формуле:

ГОСТ 33021-2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Определение массовой доли мышьяка методом атомной абсорбции с генерацией гидридов. (10)


Результат проведения контроля точности считают удовлетворительным при выполнении условия:

ГОСТ 33021-2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Определение массовой доли мышьяка методом атомной абсорбции с генерацией гидридов, (11)


где ГОСТ 33021-2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Определение массовой доли мышьяка методом атомной абсорбции с генерацией гидридов - границы погрешности приписанного значения массовой доли мышьяка в ЛКО, млнГОСТ 33021-2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Определение массовой доли мышьяка методом атомной абсорбции с генерацией гидридов (мг/кг);

ГОСТ 33021-2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Определение массовой доли мышьяка методом атомной абсорбции с генерацией гидридов - границы погрешности, млнГОСТ 33021-2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Определение массовой доли мышьяка методом атомной абсорбции с генерацией гидридов (мг/кг), рассчитываемые по формуле, приведенной в таблице 1, с использованием в качестве массовой доли мышьяка ГОСТ 33021-2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Определение массовой доли мышьяка методом атомной абсорбции с генерацией гидридов значения ГОСТ 33021-2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Определение массовой доли мышьяка методом атомной абсорбции с генерацией гидридов.

13.5 Контроль стабильности результатов измерений

Контроль стабильности результатов измерений проводят в соответствии с требованиями ГОСТ ИСО 5725-6 с использованием контрольных карт. Контрольные карты строят по результатам измерений рабочих проб или ЛКО и используют их для проверки стабильности показателей точности.

УДК 665.57/.58:543.632.472:006.35

МКС 71.040.40;

71.100.70


Ключевые слова: продукция парфюмерно-косметическая, определение содержания мышьяка, атомно-абсорбционный спектрометр, минерализация, стандартный раствор, градуировочные растворы, генерация гидридов




Электронный текст документа
подготовлен АО "Кодекс" и сверен по:
официальное издание
М.: Стандартинформ, 2016

ГОСТ 33021-2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Определение массовой доли мышьяка методом атомной абсорбции с генерацией гидридов

Название документа: ГОСТ 33021-2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Определение массовой доли мышьяка методом атомной абсорбции с генерацией гидридов

Номер документа: 33021-2014

Вид документа: ГОСТ

Принявший орган: Росстандарт

Статус: Действующий

Опубликован: Официальное издание. М.: Стандартинформ, 2016 год
Дата принятия: 01 июля 2016

Дата начала действия: 01 июля 2017
ГОСТ 33021-2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Определение массовой доли мышьяка методом атомной абсорбции с генерацией гидридов
Данный документ представлен в виде сканер копии, которую вы можете скачать в формате или
Информация о данном документе содержится в профессиональных справочных системах «Кодекс» и «Техэксперт»
Узнать больше о системах