ГОСТ EN 15111-2015

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Продукты пищевые

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СЛЕДОВЫХ ЭЛЕМЕНТОВ

Метод определения йода методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (ICP-MS)

Foodstuffs. Determination of trace elements. Determination of iodine by ICP-MS (inductively coupled plasma mass spectrometry)

     

МКС 67.050

Дата введения 2017-07-01

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Научно-производственным республиканским унитарным предприятием "Белорусский государственный институт стандартизации и сертификации" (БелГИСС) на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5

2 ВНЕСЕН Государственным комитетом по стандартизации Республики Беларусь

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 27 февраля 2015 г. N 75-П)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 18 мая 2016 г. N 356-ст межгосударственный стандарт ГОСТ EN 15111-2015 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2017 г.

5 Настоящий стандарт идентичен европейскому стандарту EN 15111:2007* "Продукты пищевые. Определение следовых элементов. Метод определения йода методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (ICP-MS)" ["Foodstuffs - Determination of trace elements - Determination of iodine by ICP-MS (inductively coupled plasma mass spectrometry)", IDT].

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

Европейский стандарт разработан Техническим комитетом CEN/TC 275 "Анализ пищевых продуктов. Горизонтальные методы" (Секретариат: DIN, Германия) при активном участии немецких специалистов.

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочного стандарта соответствующий ему межгосударственный стандарт, сведения о котором приведены в дополнительном приложении ДА      

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

7 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Декабрь 2019 г.

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"
     

     1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения йода в пищевых продуктах методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (ICP-MS).

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использована нормативная ссылка на следующие стандарты:

EN 13804, Foodstuffs - Determination of trace elementes - Performance criteria, general considerations and sample preparation (Продукты пищевые. Определение микроэлементов. Критерии характеристик, общие оценки и подготовка образца)

     3 Сущность метода

Соединения йода экстрагируются сильным щелочным реагентом при повышенной температуре. После удаления нерастворенных компонентов полученный раствор распыляется и ионизируется в индуктивно связанной аргоновой плазме. Ионы извлекаются из плазмы с помощью системы отбирающего и отделяющего конусов (самплер и скиммер), попадают в анализатор, где происходит отделение ионов с определенным отношением массы к заряду и детектирование интенсивности ионного потока.

Внимание! Применение настоящего стандарта может быть связано с использованием опасных материалов, операций и оборудования. В настоящем стандарте не предусмотрено рассмотрение всех вопросов обеспечения безопасности, связанных с его использованием. Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за установление соответствующих правил по технике безопасности и охране здоровья, а также определяет целесообразность применения законодательных ограничений перед использованием настоящего стандарта.

     4 Реактивы

4.1 Общие положения

Концентрация йода в реактивах и в используемой воде должна быть достаточно низкой для того, чтобы не повлиять на результаты анализа, например, растворы ТМАН могут быть различного качества. Для проведения анализа очень важно убедиться в том, что содержание йода является достаточно низким.

4.2 Тетраметиламмония гидроксид (ТМАН=(СН)NOH)

Раствор массовой концентрации р=250 г/дм (массовая доля w=25%), следовые количества йода в растворе для анализа не должны превышать 1 мкг/дм.

4.3 Раствор тетраметиламмония гидроксидаб разбавленный

Разбавленный раствор ТМАН применяют для получения нулевого калибровочного раствора, разбавления калибровочных растворов и разведения растворов проб (см. 7.3).

Для приготовления 0,5% раствора ТМАН 1,0 см раствора ТМАН (см. 4.2) разводят водой до 50 см.

4.4 Стандартные растворы

4.4.1 Общие положения

Готовые основные растворы могут быть использованы в качестве альтернативы растворам, описанным ниже.

4.4.2 Стандартный раствор йода (), массовая концентрация р=1000 мг/дм, степень чистоты: массовая доля основного вещества w>99,5%.

Растворяют 1,6864 г йодида калия в воде и разбавляют до 1 дм водой.

4.4.3 Стандартный раствор теллура, массовая концентрация р=1000 мг/дм.

Растворяют 1,2508 г диоксида теллура () в 4 моль/дм соляной кислоте и разбавляют до 1 дм водой.

4.5 Основные растворы

4.5.1 Основной раствор йода, массовая концентрация р=10 мг/дм.

Пипеткой помещают 1 см основного раствора йода (см. 4.4.2) в мерную колбу объемом 100 см и доводят до метки водой. Раствор стабилен в течение четырех недель. Используют для приготовления калибровочных растворов по 4.6.

4.5.2 Основной раствор теллура (внутренний стандарт)

Теллур применяют в качестве внутреннего стандарта для определения йода, поскольку он имеет молекулярную массу, находящуюся в сопоставимом диапазоне, и энергию ионизации, сходную с энергией йода. Исходное содержание теллура в анализируемом образце должно быть незначительным. Если это не так, то используют другой подходящий внутренний стандарт.