ГОСТ EN 13196-2015 Соки овощные и фруктовые. Определение содержания общего диоксида серы дистилляционным методом (с Поправкой)

     7 Проведение анализа

7.1 Подготовка анализируемой пробы

Обычно предварительная обработка проб не требуется, их анализ с помощью указанного метода проводят на волюметрической основе и результаты приводят на 1 дм пробы. Анализ концентрированных проб также может осуществляться на волюметрической основе после разбавления пробы до заданной относительной плотности. В этом случае указывают относительную плотность. Результаты приводят в расчете на 1 кг концентрированного продукта с учетом коэффициента разбавления. Для продуктов с высокой вязкостью и/или высоким содержанием клетчатки (например, соки с мякотью) определение обычно проводят по массе пробы.

Перед разбавлением соки тщательно перемешивают.

7.2 Порядок проведения анализа

Если для фруктового или овощного сока или аналогичного продукта применялся способ консервирования с использованием диоксида серы (>50 мг/дм), то для проведения анализа 20 см анализируемой пробы вносят в круглодонную колбу вместимостью 100 см. Колбу соединяют с дистилляционной системой (см. рисунок В.1 приложения В) и помещают 15 см ортофосфорной кислоты (см. 5.2) в капельную воронку.

Если для фруктового или овощного сока или аналогичного продукта применялся способ консервирования без диоксида серы (<50 мг/дм), то для проведения анализа 50 см анализируемой пробы помещают в круглодонную колбу вместимостью 250 см. Колбу соединяют с дистилляционной системой (см. рисунок В.1 приложения В) и помещают 5 см ортофосфорной кислоты (см. 5.2) в капельную воронку.

2 или 3 см раствора пероксида водорода (см. 5.6) добавляют в поглощающий приемник, имеющий пометку 2 (см. рисунок В.1 приложения В). К полученному раствору добавляют 2 капли раствора смешанного индикатора (см. 5.4) и раствор пероксида водорода нейтрализуют раствором гидроксида натрия (см. 5.7). Далее эту колбу подключают к системе перегонки.

Приливают ортофосфорную кислоту (см. 5.2) в перегонную колбу из капельной воронки. Затем перегонную колбу нагревают до кипения небольшим пламенем (от 4 до 5 см), расположенным непосредственно под колбой. Колбу нагревают над подходящим диском с небольшим вырезанным в нем отверстием (диаметром 30 мм) для того, чтобы предотвратить сжигание продукта в колбе. Использование проволочных сеток не допускается.

Во время дистилляции воздух или газообразный азот проходит через аппарат, чтобы вывести диоксид серы из перегонной колбы в колбу-приемник. Расход газа должен быть примерно 40 дм в час. Нагревание продолжают в течение 15 мин после начала процесса дистилляции.

После окончания дистилляции приемник убирают и верхнюю часть промывают снаружи и изнутри дистиллированной водой, которую приливают в колбу-приемник. Серную кислоту, образовавшуюся при окислении диоксида серы, титруют из бюретки раствором гидроксида натрия (см. 5.7) до зеленой окраски.