ГОСТ Р ИСО 14389-2016

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

     

МАТЕРИАЛЫ ТЕКСТИЛЬНЫЕ

     
Определение содержания фталатов. Метод с применением тетрагидрофурана

     
Textiles. Determination of the phthalate content. Tetrahydrofuran method

ОКС 59.060.01

Дата введения 2017-04-01

     

Предисловие

1 ПОДГОТОВЛЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 412 "Текстильная и легкая промышленность", открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт сертификации" (ОАО "ВНИИС") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Управлением технического регулирования и стандартизации Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 26 апреля 2016 г. N  276-ст

4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 14389:2014* "Текстиль. Определение содержания фталатов. Метод с применением тетрагидрофурана" (ISO 14389:2014 "Textiles - Determination of the phthalate content - Tetrahydrofuran method", IDT).

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для увязки с наименованиями, принятыми в существующем комплексе национальных стандартов Российской Федерации

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Правила применения настоящего стандарта установлены в ГОСТ Р 1.0-2012 (раздел 8). Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ - Настоящий стандарт требует применения веществ и/или процедур, которые могут быть опасными для здоровья, если не будут предприняты адекватные меры предосторожности. Стандарт рассматривает только вопросы технической пригодности и не освобождает пользователя от правовых обязательств, связанных с охраной здоровья и обеспечением безопасности на любом этапе работы. При разработке стандарта предполагалось, что выполнение его положений будет должным образом осуществляться квалифицированным и опытным персоналом.

     1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания фталатов в текстильных материалах с применением газовой хромато-масс-спектрометрии с масс-селективным детектором [ГХ-МС (GC-MS)].

Настоящий стандарт применим к текстильным материалам, в которых существует риск присутствия некоторых фталатов.

     2 Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

2.1 пластифицированный или смягченный материал (plasticized or softened material): Пластический материал, обработанный химическими веществами для придания ему большей гибкости.

Примечание - В настоящем стандарте химическими веществами являются фталаты.

Пример - Пластические материалы: покрытие, связующее вещество пигментной печати и т.п.

2.2 полностью обработанный текстильный материал (overall treated textile): Текстильный материал со сплошной отделкой, покрытием или рисунком.

2.3 локально обработанный текстильный материал (locally treated textile): Текстильный материал с локализованной отделкой, покрытием или рисунком.

2.4 представительный образец (representative specimen): Образец, полученный путем объединения отдельных образцов всех различных обработанных участков и окрасок.

     3 Сущность метода

Фталаты экстрагируют из испытуемого образца текстильного материала с использованием ультразвукового генератора с тетрагидрофураном. Поскольку пластический полимер частично или полностью растворяется, экстрацию фталата проводят после осаждения растворенного полимера, используя подходящий растворитель (ацетонитрил, н-гексан и т.п.). После центрифугирования и разведения экстракта до определенного объема используют ГХ-МС для идентификации отдельных фталатов в образце и количественного определения с помощью внутреннего стандарта (IS).

     4 Реактивы

Если не установлено другое, используют только реактивы признанной аналитической чистоты.

4.1 Тетрагидрофуран (THF), CAS номер: 109-99-9.

4.2 Растворители, используемые для осаждения, например:

4.2.1 Ацетонитрил, CAS номер: 75-05-8;

4.2.2 н-Гексан, CAS номер: 110-54-3.

4.3 Ди-циклогексил фталат (DCHP), CAS номер: 84-61-7, внутренний стандарт (IS).

4.4 Ди-изо-нонил фталат (DINP), CAS номер: 28553-12-0 или 68515-48-0.

4.5 Ди-(2-этилгексил) фталат (DEHP), CAS номер: 117-81-7.

4.6 Ди-н-октил фталат (DNOP), CAS номер: 117-84-0.

4.7 Ди-изо-децил фталат (DIDP), CAS номер: 26761-40-0 или 68515-49-1.

4.8 Бутил бензил фталат (ВВР), CAS номер: 85-68-7.

4.9 Ди-бутил фталат (DBP), CAS номер: 84-74-2.

4.10 Ди-изобутил фталат (DIBP), CAS номер: 84-69-5.

4.11 Ди-пентил фталат (DPP), CAS номер: 131-18-0.

4.12 Ди-изо-гептил фталат (DIHP), CAS номер: 71888-89-6.

4.13 Ди-метоксиэтил фталат (DMEP), CAS номер: 117-82-8.

     5 Аппаратура

5.1 Газовый хромато-масс-спектрометр (ГХ-МС) с масс-селективным детектором (МСД/MSD).

5.2 Виала объемом 40 см.

5.3 Термостатическая ультразвуковая ванна с частотой (40±5) кГц.

5.4 Стеклянные колбы со стеклянными пробками объемом 100 см.

5.5 Калиброванные мерные колбы объемом 50 и 100 см.

5.6 Мерная градуированная пипетка объемом 10 и 20 см.

5.7 Весы с разрешением 0,1 мг.

5.8 Водяная баня.

5.9 Ротационный испаритель.

     6 Порядок проведения испытаний

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ - Пары органических растворителей отличаются сильной воспламеняемостью, особенно при высокой температуре. Стеклянную посуду перед использованием следует охлаждать.

Избегают непосредственного контакта между пробами и использованными стеклянной посудой и/или оборудованием, чтобы минимизировать перекрестное загрязнение. Стеклянную посуду после мытья следует промывать дополнительно 0,1 Н азотной кислотой, водой и на последней стадии - ацетоном. Стеклянная посуда должна быть полностью высушена перед использованием. Чтобы избежать загрязнения не используют пластмассовые контейнеры (например, для воды).

6.1 Приготовление стандартных растворов

6.1.1 Раствор внутреннего стандарта

Приготавливают стоковый стандартный 1000 мг/дм раствор внутреннего стандарта в растворителе, использованном для осаждения (4.2) после ультразвуковой экстракции (6.2).

6.1.2 Приготовление стоковых стандартных растворов

Приготавливают серии индивидуальных стоковых стандартных растворов индивидуального фталатного эфира в растворителе, используемом для осаждения, как показано в таблице 1.

Например, взвешивают 50,0 мг фталата в мерной колбе объемом 50 см, наливают в нее до метки растворитель, используемый для осаждения, и тщательно перемешивают до полного растворения вещества.

Таблица 1 - Стоковые стандартные растворы

Большинство стоковых стандартов могут быть реализованы в смешанном стоке. Это позволит сэкономить время и усилия при подготовке калибровочных образцов. DINP, DIDP и DIHP имеют перекрывающиеся пики. Рекомендуется изготовить для них стоковые стандартные растворы раздельно, поскольку их калибровочные растворы должны быть подготовлены с концентрацией в пять раз (5) больше, чем для других фталатов, из-за их многопиковой природы. Этим объясняется более высокий предел детектирования в приложении В.

6.1.3 Приготовление калибровочных растворов

Из стоковых стандартных растворов приготавливают не менее пяти подходящих фталатных калибровочных растворов (примеры концентраций: 1, 3, 15, 30 и 90 мг/дм, как указано в таблице 2), каждый из них содержит равное количество определяемых фталатов (с 4.4 по 4.13) и количество внутреннего стандарта (4.3) в смеси тетрагидрофурана и используемого для осаждения растворителя, смешанных по объему в соотношении 1:2 (33 части тетрагидрофурана к 66 частям другого растворителя), как указано в таблице 2.

Таблица 2 - Примеры калибровочных растворов

Каждый калибровочный раствор должен иметь окончательную концентрацию внутреннего стандарта 5 мг/дм. Приготавливают один калибровочный бланковый раствор. Анализируют калибровочные растворы и калибровочный бланковый раствор с помощью ГХ-МС. Количественно анализируют результат для определения соответствующих периодов удержания и отсутствия загрязнения, и строят калибровочную кривую.

Для количественного определения DEHP, DNOP, DINP, DIDP и DIHP используются целевые ионы, отличные от 149. Все перечисленные фталаты могут быть откалиброваны и определены количественно вместе.

Типичные ионы, используемые для количественного определения фталатов, приведены в приложении В.