ГОСТ 17261-2008 Цинк. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа

     6 Метод атомно-эмиссионного спектрального анализа с возбуждением спектра дуговым разрядом

6.1 Сущность метода

В основу определения массовой доли компонентов в цинке положен метод "трех эталонов" с возбуждением спектра в дуге переменного тока силой 5 А.

6.2 Средства измерений, материалы, реактивы и растворы

Спектрограф кварцевый средней дисперсии, позволяющий за одну экспозицию получить спектр от 230 до 380 нм, или дифракционный типа ДФС-8 с трехлинзовой системой освещения щели и с трехступенчатым ослабителем. Допускается использовать приборы с фотоэлектрической регистрацией спектра.

Генератор активизированной дуги переменного тока.

Микрофотометр любого типа, позволяющий измерять плотность почернения аналитических линий.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104.

Электропечь лабораторная, шахтная для сплавления цинковой стружки, позволяющая получать температуру до 500°С.

Изложница для отливки электродов круглого сечения диаметром 10 мм и длиной 50-100 мм или других размеров, изготовленная из чугуна, стали и графита.

Тигли графитовые, графито-шамотовые и шамотовые.

Напильники N 3 и N 4 по ГОСТ 1465.

Круг шлифовальный вращающийся по ГОСТ 2424 или станок КП-35 для заточки электродов.

Стаканы вместимостью 1000 см по ГОСТ 25336.

Фотопластинки спектрографические типа II чувствительностью 13-15 единиц или типа ЭС чувствительностью 10 единиц, ПФС-02, ПФС-03, НТ-2СВ.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Проявитель метолгидрохиноновый: смешивают растворы 1 и 2 в соотношении 1:2.

Раствор 1: 60 г углекислого калия по ГОСТ 4221 растворяют в 1 дм воды.

Раствор 2: 6 г метола по ГОСТ 25664,15 г гидрохинона по ГОСТ 19627, 90 г натрия сернистокислого безводного по ГОСТ 195, 6 г калия бромистого по ГОСТ 4160 растворяют в 2 дм воды.

Допускается применять другие контрастно работающие проявители, состав которых указан в нормативных документах на изготовление.

Фиксаж кислый.

Стандартные образцы состава цинка, соответствующие требованиям ГОСТ 8.315.

Допускается применять другие оборудование и реактивы с техническими и метрологическими характеристиками не хуже указанных.

6.3 Проведение анализа

6.3.1 Пробы и стандартные образцы, имеющие вид электродов, затачивают на "крышу" (затачивают с двух сторон под углом 45° с последующей заточкой верхней части электрода на горизонтальную прямоугольную площадку шириной 2-2,5 мм) и укрепляют в штативе таким образом, чтобы избежать экранирования разряда. Допускается заточка обоих электродов на полусферу или нижнего на плоскость, а верхнего на полусферу.

При выполнении анализа на приборах с фотоэлектрической регистрацией спектра допускается использование проб, стандартных образцов иной формы и иного размера.

На торцовой поверхности электродов не должно быть заметных на глаз царапин, раковин и других дефектов.

Расстояние между электродами - 2-3 мм.

Источник возбуждения спектров - дуга переменного тока силой 5 А.